本发明专利技术提供一种苦参素及其制备工艺,解决了现有技术中单纯制备纯的氧化苦参碱的不易,制备由氧化苦参碱和微量氧化槐果碱组成的苦参素,使其具备了实用性。它采用苦参碱经氧化、萃取、浓缩、回流、抽滤等工艺步骤,最终制得白色苦参素结晶,制备工艺简单、实用,成本低,适于大规模工业化生产。(*该技术在2020年保护过期,可自由使用*)
【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本专利技术涉及从苦参碱中提取的苦参素及其制备工艺。氧化苦参碱是豆科植物苦豆子中主要生物碱之一,具有很高的药用价值。中国专利CN1157717A中公开了《氧化苦参碱在制备治疗乙型肝炎中的应用》,该专利申请中指出,氧化苦参碱可用无热源去离子的纯净蒸馏水溶解,配制成苦参素注射液,但同时指出,氧化苦参碱是一种从苦参和苦豆子中提取的白色固体,分子式为C15H24O2,纯度在座9%以上,余量是水分。这在现实制备中,是不可能达到如此高纯度的,因而不具备实用性。同理,由氧化苦参碱所配制的苦参素注射液,不可能仅含一种生物碱,因而在实际操作中,是制备不出氧化苦参碱纯度极高的苦参素注射液的。传统的制备工艺是从苦豆子提取分离氧化苦参碱,但其得率很低,仅为0.006%,而且提取工艺繁杂,成本高,难以实现大规模工业化生产,而且,目前,尚无一种制备工艺,能制出纯度达99.9%以上的氧化苦参碱晶体。因而,单纯制备氧化苦参碱,进而配制苦参素注射液,在工艺上无法实现,不具备实用性。本专利技术的目的是为了克服现有技术的缺陷,提供一种合理、实用,能最终配制出苦参素注射液,且制备工艺简单,成本低,适合工业化生产的苦参素及其制备工艺。为实现上述目的,本专利技术采用以下技术方案一种苦参素,由氧化苦参碱为主要成份,并含有微量氧化槐果碱。苦参素的制备工艺,具体步骤为(1)将苦参碱放入反应罐中;(2)搅拌下缓慢加入稀释的工业双氧水,加热进行氧化反应;(3)反应完毕,用醚类、苯类、酯类中的一种萃取未反应的苦参碱,直至反应液中无苦参碱为止;(4)减压浓缩反应液;(5)浓缩液加工业乙醇溶解、过滤,滤液再进行减压浓缩,浓缩液再加无水乙醇溶解,溶解液继续减压浓缩至无馏分流为止;(6)加入丙酮,回流,放出料液,抽滤,得到白色苦参素结晶。所述氧化槐果碱的含量不大于2%。所述醚类为乙醚、石油醚。所述苯类为苯、甲苯、二甲苯。所述酯类为乙酸乙酯。本专利技术具有如下效果和优点(1)配方合理、实用。由于单纯氧化苦参碱不易获得,工业上无实用性,所以利用氧化苦参碱和微量氧化槐果碱共同构成苦参素,合理、实用、工业上容易实现,而且不影响其药理作用。(2)制备工艺简单、实用,成本低,适于工业化大规模生产。以下结合实施例对本专利技术作进一步详述。实施例一一种苦参素,由氧化苦参碱为主要成份,并含有微量氧化槐果碱,其含量不大于2%。该苦参素的制备工艺如下(1)将苦参碱放入反应罐中;(2)搅拌下缓慢加入稀释的工业双氧水,加热进行氧化反应;(3)反应完毕,用乙醚萃取未反应的苦参碱,直至反应液中无苦参碱为止;(4)减压浓缩反应液;(5)浓缩液加工业乙醇溶解、过滤,滤液再进行减压浓缩,浓缩液再加无水乙醇溶解,溶解液继续减压浓缩至无馏分流为止;(6)加入丙酮,回流,放出料液,抽滤,得到白色苦参素结晶。实施例二该苦参素的制备工艺如下(1)将苦参碱放入反应罐中;(2)搅拌下缓慢加入稀释的工业双氧水,加热进行氧化反应;(3)反应完毕,用苯萃取未反应的苦参碱,直至反应液中无苦参碱为止;(4)减压浓缩反应液;(5)浓缩液加工业乙醇溶解、过滤,滤液再进行减压浓缩,浓缩液再加无水乙醇溶解,溶解液继续减压浓缩至无馏分流为止;(6)加入丙酮,回流,放出料液,抽滤,得到白色苦参素结晶。实施例二该苦参素的制备工艺如下(1)将苦参碱放入反应罐中;(2)搅拌下缓慢加入稀释的工业双氧水,加热进行氧化反应;(3)反应完毕,用乙酸乙酯萃取未反应的苦参碱,直至反应液中无苦参碱为止;(4)减压浓缩反应液;(5)浓缩液加工业乙醇溶解、过滤,滤液再进行减压浓缩,浓缩液再加无水乙醇溶解,溶解液继续减压浓缩至无馏分流为止;(6)加入丙酮,回流,放出料液,抽滤,得到白色苦参素结晶。以上实施例一中的乙醚可用石油醚替代。实施例二中的苯可由甲苯、二甲苯替代。权利要求1.一种苦参素,其特征在于它由氧化苦参碱为主要成份,并含有微量氧化槐果碱。2.一种苦参素的制备工艺,具体步骤为(1)将苦参碱放入反应罐中;(2)搅拌下缓慢加入稀释的工业双氧水,加热进行氧化反应;(3)反应完毕,用醚类、苯类、酯类中的一种萃取未反应的苦参碱,直至反应液中无苦参碱为止;(4)减压浓缩反应液;(5)浓缩液加工业乙醇溶解、过滤,滤液再进行减压浓缩,浓缩液再加无水乙醇溶解,溶解液继续减压浓缩至无馏分流为止;(6)加入丙酮,回流,放出料液,抽滤,得到白色苦参素结晶。3.如权利要求1所述的苦参素,其特征在于所述氧化槐果碱的含量不大于2%。4.如权利要求1所述的苦参素,其特征在于所述醚类为乙醚、石油醚。5.如权利要求1所述的苦参素,其特征在于所述苯类为苯、甲苯、二甲苯。6.如权利要求1所述的苦参素,其特征在于所述酯类为乙酸乙酯。全文摘要本专利技术提供一种苦参素及其制备工艺,解决了现有技术中单纯制备纯的氧化苦参碱的不易,制备由氧化苦参碱和微量氧化槐果碱组成的苦参素,使其具备了实用性。它采用苦参碱经氧化、萃取、浓缩、回流、抽滤等工艺步骤,最终制得白色苦参素结晶,制备工艺简单、实用,成本低,适于大规模工业化生产。文档编号C07G5/00GK1277202SQ00109240公开日2000年12月20日 申请日期2000年6月19日 优先权日2000年6月19日专利技术者王忠效, 高斌, 景雁江, 黄建军, 葛青, 张树森, 冷晓红 申请人:宁夏药物研究所本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种苦参素,其特征在于它由氧化苦参碱为主要成份,并含有微量氧化槐果碱。
【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】
【专利技术属性】
技术研发人员:王忠效,高斌,景雁江,黄建军,葛青,张树森,冷晓红,
申请(专利权)人:宁夏药物研究所,
类型:发明
国别省市:64[中国|宁夏]
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