The invention relates to a controllable viscosity polyamide acid composition and preparation method and application thereof, which mainly solves the existing technology of polyamide acid solution for further growth difficulties in preparation of polymer molecules in the process of viscosity control instability and subsequent imidization process chain problems. The preparation method of the invention by polyamic acid composition using a controlled viscosity, which comprises the following steps: a) the ratio of two two and two carboxylic acid ester amine in organic solvent -10 to 40 DEG C under low temperature, stirring, mixing, obtained two carboxylic acid two esters and two amine solution b); composition of the solution of two carboxylic acid esters than four carboxylic acid anhydride two added to the two and two amine, in -10 to 40 DEG C temperature mixing reaction, technical solution of polyamic acid composition prepared thereby the solution to this problem, can be used for polyamide sub amine materials in industrial production.
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种粘度可控的聚酰胺酸组合物及其制备方法和应用。
技术介绍
聚酰亚胺是一类综合性能非常优异的聚合物,具有非常优良的耐热性、耐低温性、自润滑性、耐辐射性以及阻燃等特性,同时具有优良的力学性能和介电性能。因此,它广泛应用于宇宙飞船、卫星、太空飞行器等的耐高温辐射材料;航空航天、汽车、机电等方面的先进结构复合材料、电气绝缘材料、耐高温胶黏剂、耐高温密封材料等;在微电子领域可用于FPC或PCB的基体材料、IC的层间绝缘材料、极大规模集成电路钝化涂层和α粒子阻挡层涂覆材料等。普通的聚酰亚胺主链上含有大量的酰亚胺环结构,由于电子极化和结晶性致使聚酰亚胺分子链间存在较强的作用力,使得聚酰亚胺分子链紧密堆积,从而导致其难溶难熔而难以加工成型,从而严重影响其应用价值。为了解决溶解性的难题,通常先合成聚酰亚胺的前体-聚酰胺酸溶液,通过涂膜或纺丝等方式先加工成聚酰胺酸材料,然后再通过热亚胺化或者化学亚胺化等方式转化成最终的聚酰亚胺材料。聚酰亚胺材料的加工成型以及性能与聚酰胺酸的分子量或者粘度有着直接地关联性。通常,聚酰胺酸溶液是由二胺和四羧酸二酐在溶液中低温反应来制备,在聚合过程中,往往会存在粘度控制不稳定、易降解、保存困难等问题,如何把聚酰胺酸溶液控制在合适的粘度范围内,并实现溶液中二胺类单体总的摩尔量与四酸二酐类单体总的摩尔量相一致是优先考虑的目标。聚合时,如果二胺和二酐单体等摩尔量的话,聚合过程不可控通常得到很高的粘度,这样将导致后续的过程无法加工。为了控制聚酰胺酸溶液的粘度,根据公知的方法,通常是二酐或二胺单体中的一种过量,这样可以形成酐基或氨基封端的聚 ...
【技术保护点】
一种粘度可控的聚酰胺酸组合物的制备方法,包括以下步骤:a)使所述量比的二羧酸二酯与二胺在有机溶剂中‑10~40℃低温下搅拌,混合均匀,制得二羧酸二酯和二胺的组合物溶液;b)将所述量比的四羧酸二酐加入到所述的二羧酸二酯和二胺的组合物溶液中,在‑10~40℃的低温下搅拌反应,由此制得所述的聚酰胺酸组合物;其中,所述二胺、四羧酸二酐按如式(Ⅰ)所述的量比反应;所述二羧酸二酯和所述的二胺、四羧酸二酐满足式(Ⅱ)所述的量比;0<X/Y<1,式(Ⅰ);X+Z基本等于Y,式(Ⅱ);其中,X为以摩尔计的所述四羧酸二酐的含量,Y为以摩尔计的所述二胺的含量,Z为以摩尔计的所述二羧酸二酯的含量。
【技术特征摘要】
1.一种粘度可控的聚酰胺酸组合物的制备方法,包括以下步骤:a)使所述量比的二羧酸二酯与二胺在有机溶剂中-10~40℃低温下搅拌,混合均匀,制得二羧酸二酯和二胺的组合物溶液;b)将所述量比的四羧酸二酐加入到所述的二羧酸二酯和二胺的组合物溶液中,在-10~40℃的低温下搅拌反应,由此制得所述的聚酰胺酸组合物;其中,所述二胺、四羧酸二酐按如式(Ⅰ)所述的量比反应;所述二羧酸二酯和所述的二胺、四羧酸二酐满足式(Ⅱ)所述的量比;0<X/Y<1,式(Ⅰ);X+Z基本等于Y,式(Ⅱ);其中,X为以摩尔计的所述四羧酸二酐的含量,Y为以摩尔计的所述二胺的含量,Z为以摩尔计的所述二羧酸二酯的含量。2.如权利要求1中所述的聚酰胺酸组合物的制备方法,其特征在于,所述四羧酸二酐与二胺的量比为X/Y≥0.8。3.如权利要求1中所述的聚酰胺酸组合物的制备方法,其特征在于,所述四羧酸二酐选自通式(1)所示结构中的至少一种:其中,Ar1为含有至少一个碳六元环的四价芳香族残基。4.如权利要求1中所述的聚酰胺酸组合物的制备方法,其...
【专利技术属性】
技术研发人员:陈雪,黄森彪,孙旭阳,周文乐,崔晶,
申请(专利权)人:中国石油化工股份有限公司,中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院,
类型:发明
国别省市:北京;11
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