The invention relates to a method for preparing a three metal non load type catalyst. In this method, two kinds of VIB metal compounds were selected as the active components, and the nickel salt with different water solubility was selected as the catalyst component. The two will be mixed under certain conditions. Under certain conditions, the suspension containing precipitation is fully stirred, so that the reaction can be carried out completely. After different aging time under static suspension, aging after filtration, the filter cake after a series of processing fine particles to high level, large specific surface area, three Yuan metal and has a good HDS activity of non load type catalyst. The technical characteristic of the invention is to select a suitable soluble nickel source and an appropriate aging time, so that the pore structure of the non loaded catalyst is developed, and the reaction activity is good. At the same time, the invention has the advantages of simple operation, mild condition, low cost and energy consumption, and is suitable for batch industrial production.
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于石油化工工艺中的临氢催化领域,尤其涉及一种三元金属非负载型催化剂的制备方法。
技术介绍
近些年来,我国经济实现飞跃性发展,人们的物质生活大幅度提高,对各种油品的需求与日俱增。与此同时,原油劣质化趋势却日渐加重,石油产品中硫、氮含量日益增高。这样的矛盾使环境问题对人们的困扰愈发严重,随雾霾天气的频发,油品品质对大气环境的影响已持续成为大众关注的焦点。我国在2014年7月1日全面执行国Ⅳ排放标准,2015年7月1日部分城市开始执行国Ⅴ排放标准。由此可见,国Ⅴ排放标准在全国范围内的实施即将到来,劣质油品的深度脱硫已为大势所趋。加氢脱硫是实现柴油深度脱硫的有效手段,相应的催化剂在劣质柴油的改质方面已经有几十年的使用历史。目前加氢脱硫催化剂主要有两类:一类是负载型催化剂,另一类是非负载型催化剂。负载型催化剂在工业上使用较多,其合成方法往往是将活性组分负载于γ-Al2O3或分子筛等载体上,再经干燥、焙烧、成型等步骤制得,具有活性组分分散度好,催化活性温和等特点。现今由于加氢脱硫催化理论的日益完善以及制备技术的进步,负载型催化剂的催化活性仍在不断的提高。此类技术比如:US3,779,903中通过对Al2O3溶胶的热处理,制得了具有较小堆密度,比表面积较大的改性Al2O3载体。之后通过浸渍法制得了Ni-W双金属负载型催化剂;US4,188,281中介绍了一种以沸石-Al2O3复合载体担载过渡金属活性组分的方法,制得的加氢精制催化剂催化活性大幅提高;CN1,769,376A公开了一种酸性有机物改性载体的方法,降低了活性组分与载体间的相互作用,使催化剂活性显著 ...
【技术保护点】
一种三元金属非负载型催化剂的制备方法,其特征为包括以下步骤:选用两种VIB族金属化合物为活性组分料,溶于一定量去离子水配成溶液A,并以碱性沉淀剂调节溶液A至适当的pH值;选用具有一定水溶性的镍盐为助催化组分原料,溶于一定量去离子水配成溶液B;将溶液B加入溶液A,可见有沉淀生成;在一定温度下搅拌含有沉淀的悬浮液,使活性组分复合完全;待其反应一定时间后停止搅拌,静置悬浮液使其自然沉淀,该过程为水热老化;老化过程结束后抽滤悬浮液,并以去离子水洗涤滤饼,将滤饼在110 ℃下干燥12 h,即得催化剂前驱体;经焙烧、器内还原即得具有良好HDS活性的硫化态非负载型催化剂。
【技术特征摘要】
1.一种三元金属非负载型催化剂的制备方法,其特征为包括以下步骤:选用两种VIB族金属化合物为活性组分料,溶于一定量去离子水配成溶液A,并以碱性沉淀剂调节溶液A至适当的pH值;选用具有一定水溶性的镍盐为助催化组分原料,溶于一定量去离子水配成溶液B;将溶液B加入溶液A,可见有沉淀生成;在一定温度下搅拌含有沉淀的悬浮液,使活性组分复合完全;待其反应一定时间后停止搅拌,静置悬浮液使其自然沉淀,该过程为水热老化;老化过程结束后抽滤悬浮液,并以去离子水洗涤滤饼,将滤饼在110℃下干燥12h,即得催化剂前驱体;经焙烧、器内还原即得具有良好HDS活性的硫化态非负载型催化剂。2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所选用的水溶性镍盐是硝酸镍、乙酸镍、氯化镍、硫酸镍中的一种,两种VIB族金属化合物是Mo、W的铵盐。3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,助催化组分Ni与两种VIB族活性组分的金属摩...
【专利技术属性】
技术研发人员:许佳翠,施岩,么志伟,王晨,蔡耀荣,荣青山,刘文豹,王蓉辉,杨爽,
申请(专利权)人:辽宁石油化工大学,
类型:发明
国别省市:辽宁;21
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