超疏水二氧化硅粒子及超疏水涂层的制备方法技术

本发明专利技术提出了一种超疏水二氧化硅粒子的制备方法，包括以下步骤：步骤S1、将纳米二氧化硅粒子和硅烷改性剂分散在溶剂中以形成混合溶液，其中，纳米二氧化硅粒子、硅烷改性剂和溶剂的质量比为1：0.05～0.5：3～20；再用盐酸将混合溶液的pH值调节到2.0～5.0，并在0℃～50℃下搅拌2h～24h；再用氨水将该混合溶液的pH值调节至6.0-7.5，并搅拌0.5h～3h，从而得到改性二氧化硅纳米粒子的分散液；步骤S2、将分散液超声雾化成液滴，并在80℃～120℃下干燥，得到超疏水二氧化硅粒子。采用本发明专利技术的超疏水二氧化硅粒子及超疏水涂层的制备方法可以制备出超疏水二氧化硅粒子及超疏水涂层，具有良好的超疏水效果，生产过程简单实用。

Super hydrophobic silicon dioxide particle and preparation method of super hydrophobic coating

The invention provides a preparation method of super hydrophobic silica particles, which comprises the following steps: step S1, nano silica particles and silane modifier dispersed in a solvent to form a mixed solution, wherein, the quality of nano silica particles, silane modified agent and solvent, the ratio of 1:0.05 to 0.5:3 and then to 20; hydrochloric acid mixed solution pH value adjusted to 2 to 5, and at 0 to 50 DEG C under stirring 2H ~ 24h; then the mixed solution of ammonia and pH was adjusted to 6.0-7.5, and stirring for 0.5h ~ 3H, in order to get the dispersion of modified silica nanoparticles; step S2, the dispersion of ultrasonic atomization into the droplet, and at 80 to 120 DEG C under drying, obtained super hydrophobic silica particles. The preparation method can prepare superhydrophobic silica particles and super hydrophobic coating with super hydrophobic silica particles of the invention and super hydrophobic coating, with good hydrophobic effect, the production process is simple and practical.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及超疏水材料领域，尤其涉及一种超疏水二氧化硅粒子及超疏水涂层的制备方法。
技术介绍
根据水在固体表面的浸润程度(接触角的大小)，固体可以分为亲水性和疏水性两大类，其中通常将接触角大于150°且滚动角小于10°的固体表面称为超疏水表面。自然界中有着大量超疏水表面的生动例子，例如许多植物叶面、花瓣表面、水禽羽毛以及昆虫脚面等等。由于超疏水表面在防水、抗冰、防雾、抗污、防腐、防雪以及自清洁等领域具有极为广阔的应用前景，因而在学术界和企业界都引起了极大的关注。基于荷叶自清洁特性的大量深入研究，结果表明超疏水表面之所以体现出超疏水性，主要是由两个方面的因素决定的：低的表面能和微观的表面粗糙度，而且将这两个方面结合起来，对超疏水性的提高更为有效。基于荷叶表面的微观粗糙结构的认知，超疏水表面的制备主要也是从两个方面着手：一个是从仿生的角度控制表面的微观粗糙程度，另一个是从表面的化学结构入手降低其表面能。当然，也有许多方法是将两者结合起来，特别是在控制表面微观粗糙程度的同时用含氟等基团对表面微/纳结构进行改性，从而有效地提高材料表面的疏水性。仿生制备超疏水表面是指利用各种各样的原理、方法与技术来模拟制备自然界超疏水表面结构，比如模板印刷技术、溶胶-凝胶法、蚀刻技术、化学气相沉积法、电纺技术以及自组装技术等等。然而以上方法都或多或少存在诸如制备条件严苛、工艺复杂、特定设备要求、重复性差、成本高昂等问题，往往难以大规模应用。采用低表面能物质改性纳米粒子的方法具有设计灵活、可选用改性基团多样、可有效增加表面疏水性等的优点，但纳米粒子的粒径与粒径分布难以有效的控制，因而在控制表面微观结构的形貌与粗糙程度方面有不足之处。二氧化硅粒子具有良好的生物相容性、紫外光稳定性和热稳定性，而且表面富含羟基，易于通过化学反应而改性，与玻璃、陶瓷及金属表面具有极好的粘接性能，并且各种粒径的纳米SiO2粒子的制备也已经工业化，适合用来制备超疏水表面。可以通过化学改性，增加SiO2粒子表面的疏水性，提高其与基底材料间的粘接性，另外通过控制SiO2粒子的粒径分布，在基底表面形成微/纳结构的粗糙表面，可大幅提高材料表面的疏水性。公开号CN101575478B的中国专利公开了一种环氧树脂超疏水涂层的制备方法，将粒径不同的SiO2粒子混合后与环氧树脂、疏水剂、溶剂搅拌混合反应，经涂膜、固化后形成超疏水涂层。该方法可得到疏水性好、耐磨性高的超疏水表面，但由于SiO2粒子与环氧树脂均匀混合，要形成疏水性能较好的表面，SiO2粒子及疏水剂的用量需要较多，而且涂层的厚度对疏水性能的影响较大。公开号CN101805434A的中国专利公开了一种超疏水氟硅聚合物/纳米二氧化硅材料及其制备方法，将纳米SiO2粒子经硅烷偶联剂改性后，通过原子转移自由基聚合制备含氟硅改性的杂化纳米超疏水材料。该方法可制得耐低温性、抗紫外光性能好、疏水性能佳的超疏水表面，但其制备过程复杂，产物结构难以准确控制，而且成本较高。公开号CN102849962A的中国专利公开了一种二氧化硅超疏水薄膜的制备方法，将制备的酸性纳米SiO2溶胶涂覆、烧结成膜后，在其上再涂覆含烷基烷氧基硅烷的碱性微米SiO2溶胶，烘干成膜即得超疏水薄膜。该方法可制得双层薄膜结构的、疏水性能好、与基底附后着力好的超疏水表面，但其制备过程需二次烧结成型，对基底材料的要求比较高，应用范围受到限制。公开号CN103359954A的中国专利公开了一种二氧化硅超疏水薄膜的制备方法，将制备的碱性SiO2溶胶中加入六甲基二硅胺烷进行改性，再涂覆成膜，制得超疏水薄膜。该法制备工艺简单、成本较低，但所制备的改性碱性SiO2溶胶的稳定性较差，SiO2粒子的粒径难以准确控制。公开号CN103587185A的中国专利公开了一种基于超疏水二氧化硅与树脂的超疏水涂层的制备方法，将烷基或氟代烷基改性的超疏水SiO2粒子涂覆在树脂涂层表面，固化后得到超疏水表面。该方法具有树脂基底，可防水、疏水，但超疏水SiO2粒子经改性制备后，还需要经研磨、过筛后使用。
技术实现思路
本专利技术针对现有很多的仿生超疏水涂层可通过模仿荷叶的微/纳结构的方法，采用模板、蚀刻、化学沉积和组装等手段来制造；然而，大多数制造方法需要涉及很多耗时的预处理步骤、严格的工艺条件、昂贵的化学改进剂和特殊设备的问题，提出了一种超疏水二氧化硅粒子及超疏水涂层的制备方法。本专利技术就该技术问题所提出的技术方案如下：本专利技术提出了一种超疏水二氧化硅粒子的制备方法，包括以下步骤：步骤S1、将纳米二氧化硅粒子和硅烷改性剂分散在溶剂中以形成混合溶液，其中，纳米二氧化硅粒子、硅烷改性剂和溶剂的质量比为1：0.05～0.5：3～20；再用盐酸将混合溶液的pH值调节到2.0～5.0，并在0℃～50℃下搅拌2h～24h；再用氨水将该混合溶液的pH值调节至6.0-7.5，并搅拌0.5h～3h，从而得到改性二氧化硅纳米粒子的分散液；步骤S2、将分散液超声雾化成液滴，并在80℃～120℃下干燥，得到超疏水二氧化硅粒子。本专利技术上述的超疏水二氧化硅粒子的制备方法中，纳米二氧化硅粒子为球形颗粒，其粒径为15nm～200nm。本专利技术上述的超疏水二氧化硅粒子的制备方法中，溶剂为有机溶剂。本专利技术上述的超疏水二氧化硅粒子的制备方法中，溶剂为乙醇、异丙醇或丙酮。本专利技术上述的超疏水二氧化硅粒子的制备方法中，硅烷改性剂为正硅酸甲酯、正硅酸乙酯、烷基三烷氧基硅烷、含环氧基烷基三烷氧基硅烷、含胺基烷基三烷氧基硅烷、含氟烷基三烷氧基硅烷中的一种或几种。本专利技术还提出了一种超疏水涂层的制备方法，将如上所述的超疏水二氧化硅粒子分散在丙酮或者涂料中，并一起涂覆于基底表面，固化后得到超疏水涂层。本专利技术上述的超疏水涂层的制备方法中，所述涂料为环氧树脂、醇酸树脂、聚氨酯树脂。本专利技术上述的超疏水涂层的制备方法中，所述超疏水二氧化硅粒子为球形颗粒，其粒径为1～20μm。本专利技术上述的超疏水涂层的制备方法中，所述超疏水二氧化硅粒子具有粗糙表面结构。本专利技术提出的超疏水二氧化硅粒子及超疏水涂层仅采用简单喷涂方式和浸渍涂覆方式便可以制备得到，不需要耗时的预处理步骤、严格的工艺条件、昂贵的化学改进剂和特殊设备，制备工艺简单实用，超疏水效果好。附图说明下面将结合附图及实施例对本专利技术作进一步说明，附图中：图1为实施例1制备的白色颗粒的SEM形貌图；图2为实施例3制备的白色颗粒的SEM形貌图；图3为实施例4制备的环氧树脂涂层的SEM形貌图；图4为图3所示的环氧树脂涂层的另一SEM形貌图；图5为实施例4制备的超疏水涂层的SEM形貌图；图6为图5所示的超疏水涂层的另一SEM形貌图；图7为实施例4制备的环氧树脂涂层的疏水性效果测试图。图8为实施例4制备的超疏水涂层的疏水性效果测试图。具体实施方式本专利技术要解决的技术问题是：现有很多的仿生超疏水涂层可通过模仿荷叶的微纳层级结构的方法，采用模板、蚀刻、沉积和组装等手段来制造。然而，大多数制造方法需要涉及很多耗时的预处理步骤、严格的工艺条件、昂贵的化学改进剂和特殊设备。本专利技术提出的解决该技术问题的技术思路是：研发一种基于聚合物的超疏水涂层，这样，只需要采用简单喷涂方式和浸渍涂覆本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种超疏水二氧化硅粒子的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤S1、将纳米二氧化硅粒子和硅烷改性剂分散在溶剂中以形成混合溶液，其中，纳米二氧化硅粒子、硅烷改性剂和溶剂的质量比为1：0.05～0.5：3～20；再用盐酸将混合溶液的pH值调节到2.0～5.0，并在0℃～50℃下搅拌2h～24h；再用氨水将该混合溶液的pH值调节至6.0‑7.5，并搅拌0.5h～3h，从而得到改性二氧化硅纳米粒子的分散液；步骤S2、将分散液超声雾化成液滴，并在80℃～120℃下干燥，得到超疏水二氧化硅粒子。

【技术特征摘要】
1.一种超疏水二氧化硅粒子的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤S1、将纳米二氧化硅粒子和硅烷改性剂分散在溶剂中以形成混合溶液，其中，纳米二氧化硅粒子、硅烷改性剂和溶剂的质量比为1：0.05～0.5：3～20；再用盐酸将混合溶液的pH值调节到2.0～5.0，并在0℃～50℃下搅拌2h～24h；再用氨水将该混合溶液的pH值调节至6.0-7.5，并搅拌0.5h～3h，从而得到改性二氧化硅纳米粒子的分散液；步骤S2、将分散液超声雾化成液滴，并在80℃～120℃下干燥，得到超疏水二氧化硅粒子。2.根据权利要求1所述的超疏水二氧化硅粒子的制备方法，其特征在于，纳米二氧化硅粒子为球形颗粒，其粒径为15nm～200nm。3.根据权利要求1所述的超疏水二氧化硅粒子的制备方法，其特征在于，溶剂为有机溶剂。4.根据权利要求3所述的超疏水二氧化硅粒...

【专利技术属性】
技术研发人员：崔智邦，王国成，黄文飞，肖叶兰，杜雪，
申请(专利权)人：香港理工大学，
类型：发明
国别省市：中国香港;81