一种从结晶母液废液中回收阿托伐他汀中间体M4的方法技术

本发明专利技术提供一种从结晶母液废液中回收阿托伐他汀中间体M4的方法，包括如下步骤：1）取结晶母液废液，加入一定量的二氯甲烷和乙醇，搅拌；2）加入一定量的碳酸钾和硅藻土，搅拌数小时；3）离心，过滤出废渣，滤液浓缩得到阿托伐他汀中间体M4粗品；4）对粗品进行水打浆、抽滤、干燥，得到含量大于98.0﹪的阿托伐他汀中间体M4。本发明专利技术实现了从结晶废液中回收利用阿托伐他汀中间体M4，工艺简单，成本低廉，能耗低，所需设备少，减少三废的排放。

Method for recovering atorvastatin intermediate M4 from crystallization mother liquor waste liquid

The present invention provides a method of atorvastatin atorvastatin intermediate M4 recovery from crystallization mother liquor in liquor, which comprises the following steps: 1) the crystal liquor waste, dichloromethane and ethanol, adding a certain amount of stirring; 2) adding a certain amount of potassium carbonate and diatomite, stirring for several hours; 3) centrifuge, filter out waste leachate the concentrated atorvastatin intermediate crude M4; 4) of crude water pulping, filtering and drying, get the content of more than 98% of atorvastatin intermediate M4. The invention realizes the recovery and utilization of the Atorvastatin intermediate M4 from the crystal waste liquid, which has the advantages of simple process, low cost, low energy consumption, less equipment needed and less waste discharge.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于化工产品三废的提纯
，具体涉及从一种从结晶母液废液中回收阿托伐他汀中间体M4的方法。
技术介绍
阿托伐他汀中间体M4生产中，结晶母液废液为二次结晶母液回收阿托伐他汀M4后，剩余料液回收溶剂后，直接装桶的废液。在长期存放过程中，出现结块现象，以废液的形式较难处理，造成长期堆积，造成能源浪费和环境污染。查阅国内外相关文献，对结晶母液废液回收M4的报道几乎没有，针对以上不足，需要开发一种对设备要求不高、操作简单、成本低、节省能量、利于环境友好型的回收阿托伐他汀M4的方法。结晶母液废液的主要组成为M4（占废液质量的25%）、甲醇（占废液质量的60%）、杂质的混合物（占废液质量的15%）的混合物。为了减少三废排放，提高废渣中物质的利用率，需要对结晶母液废液进行回收处理。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供从一种从结晶母液废液中回收阿托伐他汀中间体M4的方法。基于上述目的，本专利技术采取了如下技术方案：一种从结晶母液废液中回收阿托伐他汀中间体M4的方法，包括如下步骤：1）取结晶母液废液，加入一定量的二氯甲烷和乙醇混合溶剂，搅拌；2）加入一定量的碳酸钾和硅藻土，搅拌数小时；3）离心，过滤出废渣，滤液浓缩得到阿托伐他汀中间体M4粗品；4）对粗品进行水打浆、抽滤、干燥,得到含量大于98.0﹪的阿托伐他汀中间体M4。上述的一种从结晶母液废液中回收阿托伐他汀中间体M4的方法，其特征在于二氯甲烷和乙醇混合溶剂与结晶母液废液的质量比为5~10:1，其中二氯甲烷和乙醇的质量比为2:1。上述的一种从结晶母液废液中回收阿托伐他汀中间体M4的方法，其特征在于加入碳酸钾和硅藻土，搅拌2～5小时，碳酸钾和结晶母液废液的质量比为0.10~0.25:1，硅藻土与结晶母液废液的质量比为0.01~0.03:1。上述的一种从结晶母液废液中回收阿托伐他汀中间体M4的方法，粗品打浆时，水于粗品的质量比为5～10：1。通过以上技术方案，最终回收的阿托伐他汀中间体M4含量可达98%以上，水分控制在0.10%以下，经过精制，达到产品市场质量标准。本专利技术工艺简单，成本低廉，能耗低，所需设备少，实现了从结晶母液废液中对阿托伐他汀中间体M4的回收利用，减少三废的排放，利于工业化。具体实施方式以下通过具体实施例对本专利技术的技术方案作进一步详细描述，但本专利技术的保护范围并不局限于此。实施例1一种从结晶母液废液中回收阿托伐他汀中间体M4的方法具体步骤如下：向5000L反应釜中加入阿托伐他汀中间体M4结晶母液废液540kg（含M4135kg，甲醇324kg，杂质81kg），加入1080kg二氯甲烷和540kg乙醇。加热升温至35～40℃，搅拌0.5小时，使其完全溶解，然后降温至0～10℃。加入135kg碳酸钾和10.8kg硅藻土，搅拌2～3小时后，过滤，滤饼用少量二氯甲烷漂洗。滤液减压浓缩回收溶剂后，搅拌降温至10～20℃后，保温结晶1小时后，离心，滤液收集送水处理站，滤饼约125kg，投入650kg水，室温搅拌2小时。料液放至离心机甩料至干，滤饼置于双锥真空干燥机中真空干燥，温度50±5℃，真空度小于-0.080Mpa，干燥7小时，得到121kg产品，回收率89.6%。实施例2一种从结晶母液废液中回收阿托伐他汀中间体M4的方法具体步骤如下：向5000L反应釜中加入阿托伐他汀中间体M4结晶母液高废液540kg（含M4135kg，甲醇324kg，杂质81kg），加入1620kg二氯甲烷和540kg乙醇升温至35～40℃，搅拌0.5小时，使其完全溶解，然后降温至0～10℃，加入135kg碳酸钾和10.8kg硅藻土，搅拌2～3小时后，过滤，滤饼用少量二氯甲烷漂洗，滤液减压浓缩回收溶剂后，搅拌降温至10～20℃后，保温结晶1小时后，离心，滤液收集送水处理站，滤饼122kg，投入750水中，室温搅拌2小时。料液放至离心机甩料至干，滤饼置于双锥真空干燥机中真空干燥，温度50±5℃，真空度小于-0.080Mpa，干燥7小时，得到119kg产品，回收率88.1%。实施例3一种从结晶母液废液中回收阿托伐他汀中间体M4的方法具体步骤如下：向5000L反应釜中加入阿托伐他汀中间体M4结晶母液废液540kg（含M4135kg，甲醇324kg，杂质81kg），加入1080kg二氯甲烷和540kg乙醇升温至35～40℃，搅拌0.5小时，使其完全溶解，然后降温至0～10℃，加入135kg碳酸钾和10.8kg硅藻土，搅拌2～3小时后，过滤，滤饼用少量二氯甲烷漂洗，滤液减压浓缩回收溶剂后，搅拌降温至10～20℃后，保温结晶1小时后，离心，滤液收集送水处理站，滤饼约125kg，投入750kg水，室温搅拌2小时。料液放至离心机甩料至干，滤饼置于双锥真空干燥机中真空干燥，温度50±5℃，真空度小于-0.080MPa干燥7小时，得到120kg产品，回收率88.9%。本文档来自技高网...

【技术保护点】
本专利技术提供一种从结晶母液废液中回收阿托伐他汀中间体M4的方法，包括如下步骤：1）取结晶母液废液，加入一定量的二氯甲烷和乙醇混合溶剂，搅拌；2）加入一定量的碳酸钾和硅藻土，搅拌数小时；3）离心，过滤出废渣，滤液浓缩得到阿托伐他汀中间体M4粗品；4）对粗品进行水打浆、抽滤、干燥,得到含量大于98.0﹪的阿托伐他汀中间体M4。

【技术特征摘要】
1.本发明提供一种从结晶母液废液中回收阿托伐他汀中间体M4的方法，包括如下步骤：1）取结晶母液废液，加入一定量的二氯甲烷和乙醇混合溶剂，搅拌；2）加入一定量的碳酸钾和硅藻土，搅拌数小时；3）离心，过滤出废渣，滤液浓缩得到阿托伐他汀中间体M4粗品；4）对粗品进行水打浆、抽滤、干燥,得到含量大于98.0﹪的阿托伐他汀中间体M4。2.根据权利要求1所述的一种从结晶母液废液中回收阿托伐他汀中间体M4的方法，其特征在于二氯甲烷和乙醇混...

【专利技术属性】
技术研发人员：张培峰，宫海伟，刘培鸿，刘晓青，丁朝旺，
申请(专利权)人：河南豫辰药业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：河南;41