The invention relates to a method for preparing unsaturated polyether, which belongs to the technical field of polymer synthesis. The unsaturated alcohol as starting material, adding catalyst, unsaturated alcohols and reaction water azeotropic dehydration after adding ethylene oxide, propylene oxide or the mixture obtained by ring opening polymerization, the molecular weight of intermediate oligomeric unsaturated polyether 300 ~ 500; adding catalyst two, ethylene oxide, epoxy oligomer and intermediates propane condensation to form a molecular weight of 300 to 5000 of the refined unsaturated polyether. The application is applied to the synthesis of unsaturated polyether, which has the advantages of high synthetic purity and less by-products.
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种不饱和聚醚的制备方法,属于高聚物合成
技术介绍
以含有不饱和双键的醇为起始剂,与环氧单体如环氧乙烷(EO),环氧丙烷(PO)反应而得的聚醚是不饱和聚醚。含有不饱和双键的醇包括烯丙醇、甲基烯丙醇等。不饱和聚醚最主要的用途是利用其不饱和双键与含氢硅油反应,制得聚醚改性有机硅表面活性剂:硅氢化反应使用的聚醚结构不同,得到不同分子结构的聚醚改性有机硅。目前市场上需求最多的是烯丙基聚氧乙烯醚、烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯无规聚醚和甲基烯丙醇聚氧乙烯聚氧丙烯无规聚醚。硅氢化反应由于使用铂催化剂,合成条件相当苛刻。从硅氢化反应机理来看,高反应活性聚醚尤其是不饱和聚醚的质量影响着聚醚改性有机硅的质量。高反应活性的不饱和聚醚要求双键含量高,副产物如双羟基聚醚含量低,分子量分布窄。CN200910198310.8公开了一种烯丙基聚氧乙烯醚的制备方法,以烯丙醇和环氧乙烷为原料通过两步聚合制得产品。包括:烯丙醇与环氧乙烷在催化剂的存在下进行第一步聚合反应,反应时间为3~6hr,催化剂为烯丙醇钠或烯丙醇钾;系统抽真空脱除未反应的环氧乙烷以及低分子量物质;补加催化剂,并加入环氧乙烷进行第二步聚合反应,反应时间为2~6hr,催化剂为烯丙醇钠或烯丙醇钾;产物中加入酸以中和催化剂,冷却后过滤除去固体物。CN101497560A采用烯丙醇与固体氢氧化钾反应,通入一定量的环氧乙烷和环氧丙烷混合物制备出烯丙基低聚物,然后将此烯丙基低聚物进行精制,以此精制过的烯丙基低聚物为起始剂加入双金属氰化物催化剂,连续加入环氧乙烷和环氧丙烷制备出烯丙基聚醚,所制备的烯丙基聚醚需经水洗、 ...
【技术保护点】
一种不饱和聚醚的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:(1)制备中间体低聚物:以不饱和醇为起始剂,以氢氧化钾、氢氧化钠中的一种或两者的混合物作为催化剂一,不饱和醇与反应生成的水共沸脱水后,加入环氧乙烷、环氧丙烷或其混合物进行开环共聚,获得分子量为300~500的不饱和聚醚中间体低聚物;(2)制备不饱和聚醚:以氢氧化钾、氢氧化钠中的一种或两者的混合物作为催化剂二,步骤(1)所得中间体低聚物与环氧乙烷、环氧丙烷缩聚形成分子量为300~5000的成品不饱和聚醚。
【技术特征摘要】
1.一种不饱和聚醚的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:(1)制备中间体低聚物:以不饱和醇为起始剂,以氢氧化钾、氢氧化钠中的一种或两者的混合物作为催化剂一,不饱和醇与反应生成的水共沸脱水后,加入环氧乙烷、环氧丙烷或其混合物进行开环共聚,获得分子量为300~500的不饱和聚醚中间体低聚物;(2)制备不饱和聚醚:以氢氧化钾、氢氧化钠中的一种或两者的混合物作为催化剂二,步骤(1)所得中间体低聚物与环氧乙烷、环氧丙烷缩聚形成分子量为300~5000的成品不饱和聚醚。2.如权利要求1所述的一种不饱和聚醚的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,所述的不饱和醇为烯丙醇或甲基烯丙醇。3.如权利要求1所述的一种不饱和聚醚的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,所述的共沸脱水温度为80-95℃。4.如权利要求1-3任一项所述的一种不饱和聚醚的制备方法,其特征在于:所述的不饱和醇为烯丙醇时,其与水的共沸温度为...
【专利技术属性】
技术研发人员:万庆梅,金一丰,余渊荣,王月芬,刘佳,
申请(专利权)人:浙江皇马科技股份有限公司,
类型:发明
国别省市:浙江;33
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