The invention discloses a detection method of leather, textiles two isooctylamine, which comprises the following steps: sample preparation: take sample, adding organic solvent extraction to obtain extracted liquid; gas chromatography mass spectrometry detection. The method is simple and rapid, preferably methanol as extractant by methanol extraction after detection in the optimized conditions, two isooctylamine can complete analysis of a chromatography in 11min, and can obtain a good separation effect. The method in the 0.1 ~ 10mg/L two isooctylamine concentration range with good linearity, correlation coefficient was 0.9998, the detection limit reached 0.1mg/L, the relative standard deviation of repeatability is less than 3%, the recoveries were 95% ~ 110%, it has a good application prospect.
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及化学分析领域,特别是涉及一种皮革、纺织品中二异辛胺的检测方法。
技术介绍
二异辛胺主要作为表面活性剂的中间体,用于皮革纺织品中,还可用于矿石浮洗,稀有金属的萃取剂、乳化剂等。研究表明二异辛胺对鱼类有毒性,对眼睛、皮肤具有刺激性,具有潜在的持久性、生物富集性和毒性,严重危及人类健康。2015年3月17日,欧洲化学品管理署ECHA正式发布了2015-2017年的欧盟社区滚动行动计划(CoRAP)物质清单,共包含134个,二异辛胺被列入其中。可见,二异辛胺的危害性已经引起了社会的高度重视,因此,建立适当的检测方法来检测二异辛胺的含量是非常有必要的。而目前对于产品中二异辛胺的检测方法还未见诸于报道,对我国相关产品进入欧盟市场形成一定的阻碍。
技术实现思路
基于此,有必要提供一种有效快速的皮革、纺织品中二异辛胺的检测方法。具体的技术方案如下:一种皮革、纺织品中二异辛胺的检测方法,包括以下步骤:样品处理:取待测样品,加入有机溶剂萃取获得萃取液;气相色谱-质谱联用检测:对所述萃取液进行气相色谱-质谱联用检测,气相色谱条件为:色谱柱:固定相为氰丙基苯基改性的二甲基聚硅氧烷,长度25-35m,膜厚1.3-1.5μm,内径0.23-0.27mm;采用程序升温;进样口温度:230-250℃;进样模式:不分流;流量:0.8-1.5ml/min;外标法定量;质谱条件为:离子源温度:225-235℃;色谱-质谱接口温度:220-250℃;电离方式:电子轰击电离;溶剂延迟时间:3-6min;采集模式:全扫描模式和选择离子扫描模式。在其中一个实施例中,所述气相色谱条件为:色谱 ...
【技术保护点】
一种皮革、纺织品中二异辛胺的检测方法,其特征在于,包括以下步骤:样品处理:取待测样品,加入有机溶剂萃取获得萃取液;气相色谱‑质谱联用检测:对所述萃取液进行气相色谱‑质谱联用检测,气相色谱条件为:色谱柱:固定相为氰丙基苯基改性的二甲基聚硅氧烷,长度25‑35m,膜厚1.3‑1.5μm,内径0.23‑0.27mm;采用程序升温;进样口温度:230‑250℃;进样模式:不分流;流量:0.8‑1.5ml/min;外标法定量;质谱条件为:离子源温度:225‑235℃;色谱‑质谱接口温度:220‑250℃;电离方式:电子轰击电离;溶剂延迟时间:3‑6min;采集模式:全扫描模式和选择离子扫描模式。
【技术特征摘要】
1.一种皮革、纺织品中二异辛胺的检测方法,其特征在于,包括以下步骤:样品处理:取待测样品,加入有机溶剂萃取获得萃取液;气相色谱-质谱联用检测:对所述萃取液进行气相色谱-质谱联用检测,气相色谱条件为:色谱柱:固定相为氰丙基苯基改性的二甲基聚硅氧烷,长度25-35m,膜厚1.3-1.5μm,内径0.23-0.27mm;采用程序升温;进样口温度:230-250℃;进样模式:不分流;流量:0.8-1.5ml/min;外标法定量;质谱条件为:离子源温度:225-235℃;色谱-质谱接口温度:220-250℃;电离方式:电子轰击电离;溶剂延迟时间:3-6min;采集模式:全扫描模式和选择离子扫描模式。2.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,所述气相色谱条件为:色谱柱:DB-624,长度30m,膜厚1.4μm,内径0.25mm;采用程序升温;进样口温度:250℃;进样模式:不分流;流量:1.5ml/min;外标法定量。3.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,所述质谱条件为:离子源温度230℃,色谱-质谱接口温度:240℃;电离方式:电子轰击电离,电离能量为70eV;溶剂延迟时间:4min;采...
【专利技术属性】
技术研发人员:王华,严洪连,李支薇,任祥祥,
申请(专利权)人:广电计量检测西安有限公司,广州广电计量检测股份有限公司,
类型:发明
国别省市:陕西;61
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。