超临界ＣＯ2抽提高纯度卵黄磷脂的方法技术

本发明专利技术提供一种超临界ＣＯ↓［２］抽提高纯度卵黄磷脂的方法，按如下步骤进行：（ａ）以蛋黄粉为原料，ＣＯ↓［２］为抽提剂，在２５－３５ＭＰａ，４５－７５℃的超临界条件下，抽提２－５小时，将中性质脂抽提出，得到去除中性质脂的蛋黄粉；（ｂ）将上述蛋黄粉在常温下以食用乙醇为抽提剂，用抽滤法取得抽提液；（ｃ）将该抽提液经减压蒸馏或喷雾干燥法得到高纯度的卵黄磷脂。本发明专利技术降低了抽提压力，缩短了抽提时间，产品纯度高，在整个工艺过程中不会造成不必要的磷脂损失。（*该技术在2014年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于食用磷脂组合物，具体涉及一种制取高纯度卵黄磷脂的方法。卵黄磷脂是药品、化妆品及食品中的重要添加剂。蛋黄中含有大量的对人体极为有益的卵黄磷脂(约17Wt%左右)，同时也含有大量的胆固醇(2-4Wt%)和甘油酯(＞40Wt%)等中性质脂，这些中性质脂是导致人体高血脂和高血压的主要原因。从蛋黄粉中提取卵黄磷脂是目前较为普遍的作法。其方法主要是采用有机溶剂浸取法生产，工艺过程较复杂，产品中依然含有较高的胆固醇。在日本即使标有98.3%的高纯度卵黄磷脂，也残存1.7%的不纯物，而这不纯物几乎都是胆固醇。为了除掉胆固醇，特开昭47-19062公开一种用丙酮溶剂提取的方法，最终产品中的胆固醇含量虽然降低了，但由于丙酮的残留量太大，对人体仍然有害。为了解决残留有毒溶剂问题，特开昭62-22556采用超临界CO2抽提的方法提取出了高纯度卵黄磷脂，它以蛋黄粉为原料，分两步进行超临界CO2抽提第一步，以CO2为抽提剂，在压力400Kg/cm2，温度为40℃下抽提5小时以去除中性质脂;第二步，以CO2与乙醇按10Wt%的比例混合的混合溶剂为抽提剂，在400Kg/cm2，40℃下抽提5小时，所得产物经蒸馏去除乙醇得到纯度为98.7%的卵黄磷脂。该方法的优点是解决了有毒溶剂的残留问题并得到了高纯度的产品，但它存在着一个致命的缺点即工业上难以实现，其主要原因是(1)抽提压力过高达400Kg/cm2，工业上难以实现;(2)抽提时间过长，两次合计10小时，严重影响产量;(3)利用此工艺过程，当一个生产周期完成后，CO2中已含有一定量的乙醇，在进行下一生产周期去除中性质脂时，肯定会有部分卵黄磷脂抽提出来，造成不必要的磷脂损失。本专利技术的目的在于克服上述方法的缺陷，提供一种工艺条件容易实现、操作流程时间短、产品纯度高的抽提卵黄磷脂的新方法。本专利技术超临界CO2抽提高纯度卵黄磷脂的方法，按如下步骤进行(a)以蛋黄粉为原料，CO2为抽提剂，在25-35MPa，45-75℃的超临界条件下，抽提2-5小时，将中性质脂抽提出，得到去除中性质脂的蛋黄粉;(b)将上述蛋黄粉在常温下以食用乙醇为抽提剂，用抽滤法取得抽提液;(c)将该抽提液经减压蒸馏或喷雾干燥法得到高纯度的卵黄磷脂。本专利技术的方法大致分为两步，第一步为超临界CO2抽提，第二步为溶剂抽提后减压蒸馏或喷雾干燥。所述第一步超临界CO2抽提的工艺流程如附图所示。图中1是CO2贮罐，2是CO2泵，3是预热器，4是流量计，5、6是抽提器，7、8是分离器。本专利技术所用原料为市售蛋黄粉，所采用的CO2纯度＞99%。将蛋黄粉装入抽提器5、6，用循环热水加热预热器3、抽提器5、6和分离器7、8至抽提温度，贮罐中的液态CO2经泵2加压进入预热器3呈超临界状态，计量后进入抽提器5，达抽提压力后，中性质脂便溶于超临界CO2中，而卵黄磷脂不溶，此时缓慢打开抽提器5上部的出口阀门保持抽提压力不变，使溶有中性质脂的CO2气体进入分离器7、8，使其呈逐级降压状态，中性质脂便从分离器7分离出来，而从原料来的部分水份便自动从分离器8分离出来。从分离器8上部出来的CO2自动返回到贮罐成液状再循环使用。这种闭路循环连续抽提到一定的时候，蛋黄粉中的中性质脂便绝大部分被抽提出来。当抽提器5抽提完后便可切换至抽提器6继续抽提，而抽提器5经减压更换原料后待用。中性质脂可从分离器7下部放出，水份从分离器8下部放出，全过程便实现了连续化，所得中性质脂完全不含任何有机溶剂，它是虚弱病人的极好营养物质。第二步采用无毒有机溶剂抽提的方法，从去除中性质脂的蛋黄粉中提取出高纯度的卵黄磷脂。这一步骤不再占用超临界CO2抽提装置，而采用通常的溶剂抽提法，使其处理量大大增加。将去除中性质脂的蛋黄粉在常温下，用3-5倍的纯度为95%的食用乙醇进行抽提，用抽滤法取得抽提液，抽提后的残渣为卵黄蛋白，胆固醇等中性质脂含量很少，是营养食品很好的添加剂。抽提液经减压蒸馏或喷雾干燥，便可得到高纯度的卵黄磷脂。本专利技术与现有技术相比具有如下优点1.降低了抽提压力，使工业化生产成为可能;2.充分利用了超临界二氧化碳抽提装置，缩短了抽提时间，可大大提高产量;3.产品纯度高，在整个工艺过程中不会造成不必要的磷脂损失。实施例1市售蛋黄粉200g入抽提器，将纯度＞99%的超临界CO2导入，在30MPa，60℃下抽提2.5小时，得中性质脂89.5g及去除中性质脂的蛋黄粉110g。将上述蛋黄粉用3倍的纯度为95%的食用乙醇进行溶剂抽提，所得抽提液经减压蒸馏或喷雾干燥得卵黄磷脂33.0g，残馏物卵黄蛋白68.0g。经分析测试中性质脂中不含任何磷脂，卵黄磷脂的纯度为98.6%，胆固醇含量0.2%。实施例2市售蛋黄粉200g，用纯度＞99%的超临界CO2在35MPa，50℃下抽提2.5小时，得中性质脂89.6g，得除去中性质脂的蛋黄粉110g。所得蛋黄粉用4.5倍的纯度为95%的食用乙醇抽提，所得抽提液经减压蒸馏后得卵黄磷脂33.5g，残留物卵黄蛋白68.8g。经分析测试中性质脂中不含任何磷脂，卵黄磷脂的纯度为98.7%，胆固醇含量0.2%。产品的分析方法卵黄磷脂的测定是先以GB-5537-85方法测得磷含量，再计算出卵黄磷脂的含量;胆固醇的含量是将样品先皂化分离，再用试剂抽提出甾醇，通过气相色谱，即可测得胆固醇的含量。权利要求1.一种超临界CO2抽提高纯度卵黄磷脂的方法，其特征是按如下步骤进行(a)以蛋黄粉为原料，CO2为抽提剂，在25-35MPa，45-75℃的超临界条件下，抽提2-5小时，将中性质脂抽提出，得到去除中性质脂的蛋黄粉；(b)将上述蛋黄粉在常温下，以食用乙醇为抽提剂，用抽滤法取得抽提液，(c)将该抽提液减压蒸馏或喷雾干燥得到高纯度的卵黄磷脂。2.如权利要求1所述的方法，其特征是所述(b)步溶剂抽提中，蛋黄粉与食用乙醇的比例为1∶3-5。全文摘要本专利技术提供一种超临界CO文档编号C07F9/10GK1108258SQ9410237公开日1995年9月13日 申请日期1994年3月7日 优先权日1994年3月7日专利技术者武练增 申请人:中国科学院山西煤炭化学研究所本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种超临界ＣＯ↓［２］抽提高纯度卵黄磷脂的方法，其特征是按如下步骤进行： （ａ）以蛋黄粉为原料，ＣＯ↓［２］为抽提剂，在２５－３５ＭＰａ，４５－７５℃的超临界条件下，抽提２－５小时，将中性质脂抽提出，得到去除中性质脂的蛋黄粉； （ｂ）将上述蛋黄粉在常温下，以食用乙醇为抽提剂，用抽滤法取得抽提液， （ｃ）将该抽提液减压蒸馏或喷雾干燥得到高纯度的卵黄磷脂。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：武练增，
申请(专利权)人：中国科学院山西煤碳化学研究所，
类型：发明
国别省市：14[中国|山西]