用硅烷偶联剂下脚料生产正硅酸乙酯的方法技术

用硅烷偶联剂下脚料生产正硅酸乙酯的方法是利用ＫＨ－５５０硅烷偶联剂生产中加成前馏分为原料直接进行生产，也可进行原料精制，工艺为混合反应、除去杂质和过滤脱色三步。混合反应是加成前馏分中的四氯化硅和乙醇发生反应，生成正硅酸乙酯和氯化氢。除去杂质用乙醇携带加热脱出的方法，除去氯丙烯类杂质及反应中生成的氯化氢，最后过滤脱色，达到产品质量标准，工艺简单，治理污染，增收创利，是生产正硅酸乙酯的方法。（*该技术在2015年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于无环化合物的生产方法，尤其是指利用KH—550硅烷偶联剂生产中加成前馏份生产正硅酸乙酯的方法。目前，以工业硅、氯气和乙醇为原料批量生产正硅酸乙酯，其生产工艺为制取四氯化硅、混合反应、除去杂质和过滤脱色四步。制取四氯化硅是在600℃时工业硅与氯反应生成四氯化硅。混合反应是四氯化硅和乙醇接一定比例反应生成正硅酸乙酯和氯化氢。除去杂质是用萃取的方法除去反应物中的氧化氯。过滤脱色采用过滤罐脱色剂过滤脱色，使产品达到质量标准。KH—550硅烷偶联剂的生产已有很多年的历史，但其生产工艺中加成前馏份是以四氯化硅为主体，参有氯丙烯、氯硅烷类杂质，提纯四氯化硅较困难，一直没被利用，作为废弃物倾倒，不但造成环境污染，还浪费原材料。本专利技术的目的是提供一种能降低污染，以硅烷偶联剂加成前馏份为原料再生产，创造较高经济效益的生产正硅酸乙酯的方法。本专利技术的目的是这样实现的，其工艺分别为混合反应、除去杂质和过滤脱色三步。混合反应，采用KH—550硅烷偶联剂生产中加成前馏份为原料直接进行生产，在混合反应器和反应釜中，以配料重量比为加成前馏份比乙醇等于1∶0.7～1.0投料，加成前馏份中的四氯化硅与乙醇发生反应，生成正硅酸乙酯和氯化氯，反应式如下除去杂质是除去加成前馏份中的氯丙烯类低沸点杂质及反应生成的氯化氢。采用乙醇携带加热脱出的方法，即加乙醇，减压升温的方法，因氯丙烯类杂质沸点低，随氯化氢脱出，氯化氯用水吸收生成盐酸后，其它杂质随尾气放空。加成前馏份中有的氯硅烷类杂质在反应中生成相应的乙氧基硅烷，存在于产品中，能提高产品性能。过滤脱色与现有技术相同。用该方法生产产品能达到的指标为相对密度0.95～1.00SiO2含量32～34％酸度≤0.04％粘度≤1.6低馏份≤2％本专利技术也可采用先将加成前馏份经过蒸馏或精馏节取一定的馏份作为混合反应的原料生产正硅酸乙酯。蒸馏是将加成前馏份加入蒸馏釜内升温，在精馏塔内蒸馏，当釜内温度达到59～61℃，塔顶温度达到56℃时，停止蒸馏，除去了前馏份内低沸点杂质，氯硅浣类杂质保留于产品中，导出蒸馏釜内的产品作为混合反应的原料。精馏是将加成前馏份加入蒸馏釜中升温，在20～40块理论塔板数的精馏塔进行精制，收集塔顶温度56±1℃的馏份为混合反应的原料。本专利技术的优点是，工艺简单，利于实施。加成前馏份是一种严重污染环境的强酸性物质，作为废弃物倾倒不但污染环境而且造成浪费。该方法使废物利用，生产出的正硅酸乙酯是一种价格很高的化工产品，付产品盐酸也是市场上需求量很大的畅销产品。克服了以往工艺中原料精制加成前馏份除去各种杂质的困难，保留极少杂质，提高了产品的性能。可谓治理污染，增收创利一举两得。以下结合附图及实施例对本专利技术进行详细说明。图为本专利技术工艺流程附图说明图1—加成前馏份罐2—乙醇罐3—回收乙醇罐4—转子流量计5—混合反应器6—反应釜7—温度计8—真空表9—玻璃管10—搪瓷冷却器11—汽液分离器12—氯化氯排出管13—正硅酸乙酯罐14—过滤罐15—包装桶混合反应是在加成前馏份罐(1)中加入100公斤加成前馏份，使回收乙醇罐(3)和乙醇罐(2)的总乙醇量为80公斤，投料完毕后，同时打开三个罐，计速加入混合反应器(5)，通过溢流口进入反应釜(6)中，速度控制在约1.5小时滴完，温度控制在80℃以下反应，生成正硅酸乙酯和氧化氢。除去杂质是除去氯丙烯类低沸点杂质及反应中生成的氯化氯，采用乙醇携带加热脱出的方法，加成前馏份和乙醇金部进入反应釜(6)后，关闭进料阀，开真空泵，从氯化氢排出管的阀门控制真空度，当反应釜内真空度达到-0.08MPa以下时，反应釜夹层中通入蒸汽，并控制反应釜内温度上升到80℃时，关闭蒸汽阀及真空泵，使反应恢复常压。由进料管通过混合反应器向反应釜中加入20公斤乙醇后，关闭进料阀，重新减压升温，当真空度达到-0.08MPa以下，温度升至80℃时，关闭蒸汽阀及真空泵，使反应恢复常压。再由进料管通过混合反应器向反应釜中加入20公斤乙醇，关闭进料阀，重新减压升温，当真空度再次达到-0.08MPa，温度80℃时，并闭蒸汽阀及真空泵反应恢复常压。能除去加成前馏份中的氮丙烯类低沸点杂质，同时使氯化氯含量降低到0.05％以下。氯化氯用水吸收为盐酸。加成前馏份中含有的氯硅烷类杂质在反应中生成相应的乙氯基硅烷存在于产品中。过滤脱色是从反应釜中生产出来的正硅酸乙酸，经过滤罐(14)过滤脱色，脱色剂采用活性炭。脱色后的正硅酸乙酯产品质量达到标准如下相对密度0.97SiO2含量33.2％酸度≤0.03％粘度≤1.6低馏份≤1.5％除杂过程随着原料的重量不同，这种加乙醇，减压升温过程可重复操作，直至产品中氯化氢低于0.05％为止。每次加乙醇量为加成前馏份投料重量的1/5。操作温度在80℃以下最佳，否则付反应会增加。权利要求1.，其工艺为混合反应，除去杂质和过滤脱色三步，其特征在于，采用KH—550硅烷偶联剂生产中加成前馏份为原料直接进行生产，也可采用先将加成前馏份经过蒸馏或精馏节取一定的馏份作为混合反应原料进行生产，混合反应是以配料重量比为加成前馏份比乙醇等于1∶0.7～1.0投料，加成前馏份中的四氧化硅与乙醇发生反应，生成正硅酸乙酯和氯化氢，除去杂质是除去加成前馏份中的氯丙烯类低沸点杂质及反应中生成的氯化氢。2.根据权利要求1所述的生产正硅酸乙酯的方法，其特征在于，除去杂质用乙醇携带加热脱出的方法，即加乙醇，减压升温除去杂质，该过程可重复操作，直至产品中氯化氢含量低于0.05％为止，每次加乙醇量为加成前馏份投料重量的1/5，操作温度在80℃以下为好。3.根据权利要求1所述的生产正硅酸乙酯的方法，其特征在于，加成前馏份中含有的氧硅烷类杂质在反应中生成相应的乙氧基硅烷，存在于产品中。4.根据权利要求1所述的生产正硅酸乙酯的方法，其特征在于氯化氢用水吸收生成盐酸。5.根据权利要求1所述的生产正硅酸乙酯的方法，其特征在于，原料蒸馏是将加成前馏份加入蒸馏釜内升温，当釜内温度达到59～61℃，塔顶温度达到56℃时，停止蒸馏，除去前馏份内低沸点杂质，氯硅烷类杂质保留于产品中，导出蒸馏釜内的产品作为混合反应的原料。6.根据权利要求1所述的生产正硅酸乙酯的方法，其特征在于，原料精馏是将加成前馏份加入蒸馏釜中升温，收集塔顶温度56±1℃馏份为混合反应的原料。全文摘要是利用KH-550硅烷偶联剂生产中加成前馏分为原料直接进行生产，也可进行原料精制，工艺为混合反应、除去杂质和过滤脱色三步。混合反应是加成前馏分中的四氯化硅和乙醇发生反应，生成正硅酸乙酯和氯化氢。除去杂质用乙醇携带加热脱出的方法，除去氯丙烯类杂质及反应中生成的氯化氢，最后过滤脱色，达到产品质量标准，工艺简单，治理污染，增收创利，是生产正硅酸乙酯的方法。文档编号C07F7/04GK1127754SQ95112029公开日1996年7月31日 申请日期1995年9月26日 优先权日1995年9月26日专利技术者刘沛林, 陈永烈 申请人:刘沛林, 陈永烈本文档来自技高网...

【技术保护点】
用硅烷偶联剂下脚料生产正硅酸乙酯的方法，其工艺为混合反应，除去杂质和过滤脱色三步，其特征在于，采用ＫＨ－５５０硅烷偶联剂生产中加成前馏份为原料直接进行生产，也可采用先将加成前馏份经过蒸馏或精馏节取一定的馏份作为混合反应原料进行生产，混合反应是以配料重量比为加成前馏份比乙醇等于１∶０．７～１．０投料，加成前馏份中的四氧化硅与乙醇发生反应，生成正硅酸乙酯和氯化氢，除去杂质是除去加成前馏份中的氯丙烯类低沸点杂质及反应中生成的氯化氢。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：刘沛林，陈永烈，
申请(专利权)人：刘沛林，陈永烈，
类型：发明
国别省市：21[中国|辽宁]