一种IC装备关键零部件用高纯氧化钇涂层的制备方法技术

本发明专利技术涉及冷喷涂制备陶瓷涂层领域，特别是一种IC装备关键零部件用高纯氧化钇涂层的制备方法。该方法主要包括以下操作步骤：(1)零件无涂层区域的防护；(2)零件喷涂区域的表面预处理；(3)采用高纯氧化钇粉末，纯度≥99.9wt％、平均粒度为2～50μm；(4)采用低压冷喷涂系统进行快速喷涂，获得高纯氧化钇涂层。相比于传统的热喷涂，冷喷涂能够有效地减少和降低对基体的热输入，因此，适宜于在铝及铝合金等IC装备用关键零部件表面喷涂涂层。本发明专利技术采用的冷喷涂方法，其喷涂温度仅为100～1000℃，远远低于等离子喷涂所需的温度(即氧化钇的熔点温度2410℃以上)；冷喷涂制备的氧化钇涂层质量稳定、厚度均匀。

Method for preparing high purity yttrium oxide coating for IC key parts

The invention relates to the field of ceramic coating prepared by cold spraying, in particular to a method for preparing high purity yttrium oxide coating for IC equipment. The method includes the following steps: (1) protective parts without coating area; (2) surface area of pre spraying treatment; (3) using high purity yttrium oxide powder, the purity of more than 99.9wt%, the average particle size is 2 ~ 50 m; (4) using cold quick spraying system high purity yttrium oxide coating. Compared with the traditional thermal spraying, cold spraying can effectively reduce and reduce the heat input to the substrate, therefore, it is suitable for the coating of the key parts of IC equipment, such as aluminum and aluminum alloy. Cold spray method provided by the invention, the spraying temperature is only 100 degrees to 1000 degrees, far below the required temperature of plasma spraying (i.e. yttrium oxide melting temperature above 2410 DEG C); cold spraying preparation of yttrium oxide coating with stable quality, uniform thickness.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及冷喷涂制备陶瓷涂层领域，特别是一种IC装备关键零部件用高纯氧化钇涂层的制备方法。
技术介绍
对于IC设备企业来说，零部件的供应决定其研发和产业化的进程。没有满足IC设备企业工艺要求的零部件供应，IC装备产业的发展是不可想象的。突破有代表性的IC设备高端零部件和关键零部件的集成制造技术，可以解决IC设备70％零部件的本土化。建立我国IC装备特种精密零部件公共服务平台，对我国IC设备的研发和产业化进程有着至关重要的作用。随着22nm技术已逐步用于芯片量产，世界集成电路线宽研发已经进入14nm以至7nm的设备和工艺攻关，此时刻蚀、离子注入、PVD、CVD等集成电路关键装备面临着许多新的挑战。以刻蚀机反应腔为例，一方面对刻蚀腔室内的洁净度要求越来越高；另一方面，刻蚀用强腐蚀性气体和能量越来越高的等离子体轰击的共同作用，产生出目前已知的工业界最强的腐蚀环境，处于其中的金属零件会产生严重的腐蚀，释放出金属离子或粒子污染腔体，导致芯片电路短路。传统的IC装备零部件多采用阳极氧化氧化铝涂层进行防护。由于零部件处于强的腐蚀性环境和离子轰击交互作用状态，一旦因腐蚀而产生金属离子溶出造成系统污染，损失将无法估量。研究表明，氧化钇涂层比氧化铝具有更好的抗等离子体冲蚀性能，且具有更长的使用寿命，因此成为IC装备零部件防护用的新型涂层。除了刻蚀机以外，氧化钇涂层在其它IC装备零部件中也有巨大的应用价值。氧化钇涂层属于陶瓷涂层，通常使用等离子喷涂进行制备。等离子喷涂以等离子体为热源，将氧化钇加热到熔化(2410℃)或半熔化状态然后喷涂到基体上。这种高温不可避免地造成了喷涂颗粒的氧化、相变或其他化学反应，同时高温对基体铝合金材料也可能造成损伤。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种采用冷喷涂技术制备IC装备关键零部件用高纯氧化钇涂层的制备方法，解决现有等离子等热喷涂技术制备氧化钇涂层时存在的涂层质量差、易氧化，以及导致铝合金喷涂基体热输入量过大的问题，开辟一种新的制备高纯氧化钇涂层的有效途径，以期早日扩大实际应用范围。本专利技术技术方案如下：一种IC装备关键零部件用高纯氧化钇涂层的制备方法，包括以下步骤：1)喷涂前对喷涂基体进行彻底清洗，并对基体待喷涂以外的区域进行有效地保护；2)在冷喷涂装置的送粉器中加入待喷涂的高纯氧化钇粉体；3)采用冷喷涂装置，在基体待喷涂部位进行喷涂，获得高纯氧化钇涂层。所述的IC装备关键零部件用高纯氧化钇涂层的制备方法，冷喷涂工艺参数如下：送粉的气体温度100～1000℃，送粉的气体压力0.5～5MPa，粉体的移动速度50～1500m/min，喷涂距离10～40mm，送粉速率10～150g/min。所述的IC装备关键零部件用高纯氧化钇涂层的制备方法，优选的冷喷涂工艺参数如下：送粉的气体温度200～600℃，送粉的气体压力1～4MPa，粉体的移动速度500～1000m/min，喷涂距离20～30mm，送粉速率50～100g/min。所述的IC装备关键零部件用高纯氧化钇涂层的制备方法，高纯氧化钇涂层的厚度为50～500μm。所述的IC装备关键零部件用高纯氧化钇涂层的制备方法，优选的高纯氧化钇涂层的厚度为100～300μm。所述的IC装备关键零部件用高纯氧化钇涂层的制备方法，高纯氧化钇粉末的化学成分按重量百分比为：Y2O3≧99.9％，粒度范围为2～50μm。所述的IC装备关键零部件用高纯氧化钇涂层的制备方法，高纯氧化钇粉末的粒度要求为：粒度<35μm的粉末，其质量百分含量大于95％；粒度35μm～45μm的粉末，其质量百分含量小于3％；余量为粒度>45μm的粉末。本专利技术的设计思想是：本专利技术采用冷喷涂(又称冷气动力喷涂)是一种完全不同于热喷涂的技术，是采用加热设施预热压缩气体，压缩气体通过缩放型Laval喷嘴产生超高速气流，驱动金属粒子使其在完全固态下以极高的速度碰撞基板，使粒子发生剧烈的塑性变形，而在基体表面沉积为涂层的一种新型喷涂技术。由于粉末粒子在整个沉积过程中温度低于其熔点，故称为冷喷涂。在实际工作中，常用的工作气体有N2、He和空气，或者它们的混合气体。工作气体预热的温度一般不超过1000℃。冷喷涂具有低温下固态沉积的特点，可以显著降低甚至完全消除传统热喷涂中氧化、相变、偏析、残余拉应力和晶粒长大等不利影响。采用冷喷涂制备高纯氧化钇陶瓷涂层的方法还未见报道。本专利技术的优点及有益效果是：1、本专利技术采用冷喷涂具有低温下固态沉积的特点，可以显著降低甚至完全消除传统热喷涂中氧化、相变、偏析、残余拉应力和晶粒长大等不利影响，受到学术界和工业界越来越多的关注。相比于传统的热喷涂，冷喷涂能够有效地减少和降低对基体的热输入。因此，适宜于在铝及铝合金等IC装备用关键零部件表面喷涂涂层。2、本专利技术采用的冷喷涂方法，其喷涂温度仅为100～1000℃，远远低于等离子喷涂所需的温度(即氧化钇的熔点温度2410℃以上)；冷喷涂制备的氧化钇涂层质量稳定、厚度均匀，能够制备出厚度为200μm的氧化钇涂层，而且涂层致密，极大地提高了IC装备零部件抗高能等离子和强腐蚀性气体的腐蚀性，同时提高了零件的使用寿命和制备效率。附图说明图1为本专利技术实施例1的XRD分析图谱。图2(a)-(b)为本专利技术实施例1中6061铝合金基体表面的SEM照片。其中，图2(a)为放大500倍；图2(b)为放大10000倍。图3(a)-(b)为本专利技术实施例1中Y2O3涂层/6061基体的截面金相照片。其中，图3(a)为截面金相照片Ⅰ；图3(b)为截面金相照片Ⅱ。图4(a)-(b)为本专利技术实施例2的基体表面SEM照片和截面金相照片。其中，图4(a)为6061铝合金基体表面的SEM照片；图4(b)为Y2O3涂层/6061基体的截面金相照片。具体实施方式在具体实施方式中，本专利技术冷喷涂制备IC装备关键零部件用高纯氧化钇涂层的方法，主要包括以下步骤：1)喷涂前对喷涂基体进行彻底清洗，并对基体待喷涂以外的区域进行有效地保护；2)在冷喷涂装置的送粉器中加入待喷涂的高纯氧化钇粉体；3)采用冷喷涂装置，在基体待喷涂部位进行喷涂，高纯氧化钇涂层的厚度为50～500μm。其中，冷喷涂设备请参见中国专利技术专利(专利号：01128130.8，授权公告号：CN1161188C)提到的一种冷气动力喷涂装置。采用冷喷涂技术制备高纯涂层的过程中，喷涂时气体加热温度为100～1000℃(优选为200～600℃)，喷涂气体可使用空气、氮气或氩气。高纯氧化钇粉末为市面上出售的商用氧化钇粉末，其化学成分按重量百分比为：Y2O3≧99.9％(粒度范围为2～50μm)，其粒度要求为：粒度<35μm的粉末，其质量百分含量大于95％；粒度35μm～45μm的粉末，其质量百分含量小于3％；余量为粒度>45μm的粉末。典型的喷涂高纯氧化钇涂层的冷喷涂工艺参数见表1。表1为使本专利技术的技术方案和优点更加清楚，下面将结合具体实施例进行详细描述。实施例1冷喷涂工艺参数：送粉的气体温度600℃，送粉的气体压力2MPa，粉体移动速度1000m/min，喷涂距离20mm，送粉速率100g/min，4个道次；基体：6061铝合金；喷涂后得到的涂层厚度约120μm。(本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种IC装备关键零部件用高纯氧化钇涂层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1)喷涂前对喷涂基体进行彻底清洗，并对基体待喷涂以外的区域进行有效地保护；2)在冷喷涂装置的送粉器中加入待喷涂的高纯氧化钇粉体；3)采用冷喷涂装置，在基体待喷涂部位进行喷涂，获得高纯氧化钇涂层。

【技术特征摘要】
1.一种IC装备关键零部件用高纯氧化钇涂层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1)喷涂前对喷涂基体进行彻底清洗，并对基体待喷涂以外的区域进行有效地保护；2)在冷喷涂装置的送粉器中加入待喷涂的高纯氧化钇粉体；3)采用冷喷涂装置，在基体待喷涂部位进行喷涂，获得高纯氧化钇涂层。2.根据权利要求1所述的IC装备关键零部件用高纯氧化钇涂层的制备方法，其特征在于，冷喷涂工艺参数如下：送粉的气体温度100～1000℃，送粉的气体压力0.5～5MPa，粉体的移动速度50～1500m/min，喷涂距离10～40mm，送粉速率10～150g/min。3.根据权利要求2所述的IC装备关键零部件用高纯氧化钇涂层的制备方法，其特征在于，优选的冷喷涂工艺参数如下：送粉的气体温度200～600℃，送粉的气体压力1～4MPa，粉体的移动速度500～1000m/...

【专利技术属性】
技术研发人员：熊天英，沈艳芳，杨阳，宋婉，冯博，吴杰，吴中泽，侯涛，李茂程，刘伟杰，郁忠杰，唐伟东，
申请(专利权)人：沈阳富创精密设备有限公司，
类型：发明
国别省市：辽宁;21