低温低压捕集膦烷的装置及其制备工艺制造方法及图纸

本发明专利技术涉及低温低压捕集膦烷的装置及其制备工艺。其装置包括净化器与捕集器同水平相连，捕集器与第二水平的接收器相连，接收器又与第三水平的缓冲罐双向可逆连接，接收器连接了一个气化器，净化器与进口加热器连接，进口加热器与进口缓冲罐相连。进、出口缓冲罐之间串接一个隔膜压缩机，出口缓冲罐与出口加热器相连，进口缓冲罐与集液罐相连，集液罐的两端分别与用户真空泵或残液处理设备相连，接收器或缓冲罐的出口连接产品用户瓶，捕集器连接残气真空泵。其制备工艺主要包括低温低压冷凝－真空液氮冻结两级提纯膦烷。本发明专利技术具有结构紧凑、连续工作、膦烷系统与氮气系统隔离运行与变真空操作特点。适用油田气，天然液化气等分离装置中。（*该技术在2022年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及低温低压捕集膦烷的装置及其制备工艺，也适用分离石油、天然气、焦炉气，合成氨等的裂解化学分离。现有国内外关于“提纯净化气体”的方法主要有变压吸附，膜分离和深冷等三种方法，由于膦烷是一种易爆易燃且有剧毒物质，环境中允许的膦烷浓度要＜0.3mg/m3，因此，必须严格控制分离过程排放的N2中的膦烷浓度。流程要求捕集系统的捕集效率达到99％，用膜分离法很难达到这种指标和要求，若流程采用变压吸附方法，首先要寻找或研制吸附剂，而且要多级吸附才有可能满足流程要求，这样不但使整个流程复杂化和冗长而且也增大了设备投资。再之，膦烷提纯工段是负压操作，用变压吸附和膜分离方法净化膦烷必须经过升压后才能输送到用户储罐中储存。这使整个流程存在更加复杂化和不安全的缺陷，同时流程的捕集效率也达不到要求。根据国际联机和光盘数据库检索到相关专利及文献所涉及到的流程都是采用变压吸附或精馏法来制取所需的物质，其技术路线均与本专利技术技术方案不相同。三、
技术实现思路
本专利技术提供一种低温低压冷凝—真空液氮冻结两极提纯膦烷装置及制备工艺。因进入膦烷低温低压捕集装置的原料含有杂质，欲制取高纯度的膦烷，需要把原料中的水、氮等杂质除去，才能保证捕集效率在99％以上。为此，本专利技术的技术方案是这样实现的它采用的装置包括由捕集系统、加温系统、液氮系统、仪表系统及阀门、管路系统组成，本专利技术的专利技术之处在于净化器与捕集器相连，捕集器又与接收器相连，缓冲罐与接收器可逆双向相连，接收器又连接了一个气化器，净化器又与进口加热器连接，进口加热器又与进口缓冲罐相连，进口缓冲罐与出口缓冲罐的中间串接一个隔膜压缩机，出口缓冲罐又与出口加热器相连，进口缓冲罐还与集液罐相连，出口加热器又与另一台捕集器及净化器相连，集液罐的两端分别与用户真空泵和残液处理设备相连，捕集器连接残气真空泵，接收器或缓冲罐连接产品用户瓶。上述所说的设备之间都是通过阀门和管道串联连接。低温低压捕集膦烷的装置的制备工艺，其依次按以下步骤进行I.来自液氮系统的(LN2)通过保温管道经过T201阀进入捕集器中的液氮夹层预冷捕集器，蒸发后的气氮经过T203阀、T-205阀进入净化器中的绕管内预冷净化器，复热后的气氮经过T-311阀进入加温系统中的进口加热器，然后进入加温系统中的进口缓冲罐中。II.将含有PH3、H2O、N2、O2、C7H8、C8H12等的混合气体在380-410Torr的压力下经过T101阀进入已预冷好的净化器壳侧，进料中的H2O及CH重组分被冻结在净化器1的绕管外表面上，而PH3、N2、O2在低温下经过T103阀和T105阀进入捕集器的内直筒中，在内直筒及肋片的表面上，高沸点的PH3组分冷却、冷凝、并最终在捕集器的内直筒及肋片内表面上冻结固化，而N2、O2低沸点组分经过T109阀排至用户残气真空泵；III.为了保证工艺的连续操作，本装置采用两只同结构的净化器和两只同结构的捕集器共同组成切换系统。IV.当高纯度的膦烷固化在捕集器的内直筒及肋片表面上，为了得到产品膦烷，此时要启动加温系统，也就是把储存在进口缓冲罐4中的气氮被膜压机吸入增压后进入出口缓冲罐中，然后经过T304阀进入出口加热器，高温气氮经过T305阀又进入捕集器液氮夹层中加热，此时固体的膦烷被循环高温气氮加温继而熔化为气、液两相，同时LN2通过保温管道经过T200阀进入接收器的绕管中去预冷接收器，使接收器处于低温、真空状态，当捕集器中的压力达到0.1Mpa时，气相的膦烷经过T107阀和T111阀进入接收器中，当捕集器中的压力与接收器的压力相等时，排料结束，排料结束后的捕集器则再次切换到液氮预冷状态，已备下一循环的捕集操作V.来自加温系统的高温气氮经过T305阀、T201阀、T200阀进入接收器绕管内加热固体的膦烷，使其成为气—液两相，同时打开T117阀使膦烷气化器投入工作，此时，接收器的压力迅速增高，其压力达到2.0-2.5Mpa，高纯的膦烷产品经过T112和T113阀送入产品用户瓶。VI.来自加温系统中的气氮经出口加热器加温，此时的高温气氮经T309阀进入净化器绕管内加热固体的H2O、C7H8、C8H12使之熔化，残液经过F101阀进集液罐中，定期利用加温系统中的气氮经过T114阀，F103阀将残液排入用户处理设备图2为附图说明图1的流程平面布置原理示意图，该图通过管道和阀门相互将设备连接组成工艺流程，其净化器1的上部一侧连接T101和T102阀门，顶端出口平行分别连接T207、T208和T311、T312四个阀门，在T311、T312两阀之间用管道与进口加热器6的进口连接，加热器的出口分别连接在进口缓冲罐4和T114阀上，进口缓冲罐4的一侧连接P300和T304阀，进口缓冲罐4的上端通过T301阀分别连接在隔膜压缩机8和T303阀上，隔膜压缩机8的出口通过T302阀与出口缓冲罐5一侧连接，出口缓冲罐5的下端连接有F304阀，上端连接在P300和T304阀之间，T304阀与出口加热器7连接，进口缓冲罐4的下部连接F303阀，T114阀的一端与进口缓冲罐4和进口加热器6连接，T114阀的另一端分别连接在T115阀和集液罐9的上端，T115阀的另一端连接用户真空泵，集液罐9的下部通过F103连接残液用户处理设备，集液罐9一侧连接F101和F102阀，二阀的另一端分别连接在净化器1和净化器1-1的一侧，出口加热器7分两路分别连接在T305阀和T306阀，T306阀的进口端连接T310阀、出口连接在T202阀的出口上，T306阀与捕集器2的液氮进口27相连，T107阀和T108阀两端分别连接在两只捕集器2的纯膦烷出气口32上。T106阀、P100阀、T105阀串联、两端与膦烷混合气体进气口29连接，T105阀与T106阀通过T103阀、T104阀分别连接在两只净化器1上，净化器1的下端口通过T206阀和T205阀、T203阀、T204阀接入捕集器2的氮气出口32上，T107阀、T108阀、T111阀接入接收器3上端的一侧，上端另侧接T116、T117阀接入气化器10并通过T118阀与T112阀、T113阀相互连接将提纯的膦烷送入用户瓶，两只捕集器2之间用T107、T108、T109、T110阀串联连接组成回路，T200阀一端连接在接收器3底部，另一端分别与T201、T202阀连接，T204阀、T203阀之间串联连接有F302阀和F301阀，与F302、F301阀平行连接的还有T308阀和T307阀，在捕集器2和缓冲罐4上安装有安全阀。见图3所示接收器3的外筒11的一侧上、下部分别设纯膦烷出口12和进口19，外筒11的内腔设有内筒16，在内、外筒之间安装有绕管20，绕管内走液氮或高温气氮，外筒11的下端设有液氮进口管17，上端有液氮气化后的出口管13，同时还设有压力表接管14、去气化器10的液体膦烷接管18以及增压后流回的膦烷接管15。图4为捕集器剖面示意图，外直筒25与中直筒24连接，二者之间还安装有液面计下管28，中直筒24又与内直筒23连接，内直筒23与倒杯式套筒22连接，其二者之间设有肋片21、外直筒25与中直筒24之间的左侧安装液氮管27，捕集器2的上端口分别密封安装的还有原料进口管29、纯膦烷出气管32、压力表接管本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种低温低压捕集膦烷的装置，它由捕集系统、加温系统、液氮系统、仪表系统及阀门管道系统组成，其特征在于净化器（１）与捕集器（２）相连捕集器（２）又与接收器（３）相连，接收器（３）与缓冲罐（４）双向可逆连接，接收器（３）连接了一个气化器（１０），净化器（１）又与进口加热器（６）连接，进口加热器（６）又与进口缓冲罐（４）相连，进口缓冲罐（４）与出口缓冲罐（５）的中间串接一个隔膜压缩机（８），出口缓冲罐（５）又与出口加热器（７）相连，进口缓冲罐（４）还与集液罐（９）相连，出口加热器（７）又与另一台捕集器（２－１）及另一台净化器（１－１）相连，集液罐（９）的两端分别与用户真空泵和残液处理设备相连，接收器（３）的出口连接产品用户瓶，捕集器（２）连接残气真空泵，接收器（３）或缓冲罐（４）连接产品用户瓶，上述所说的设备之间都是通过阀门和管道串联连接。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：袁秀玲，
申请(专利权)人：西安交通大学，
类型：发明
国别省市：87[中国|西安]