一种锂离子电池正极材料的制造方法技术

一种锂离子电池正极材料的制备方法，涉及太阳能电池的制备方法领域，包含以下步骤：制备LiMnO4和制备电极的步骤，上述方法工艺简单，易于工业上使用，以硝酸锂和醋酸锰为原料，采用高温聚合控制法，以水和聚丙烯为分散介质，可降低实验成本，能够提高材料的电化学性能，降低生产成本，使其尽快产业化生产，有益于提高产品的品质。

Method for manufacturing cathode material of lithium ion battery

A preparation method of a lithium ion battery anode material, which relates to a preparation method in the field of solar cell, which comprises the following steps: preparing LiMnO4 and electrode preparation steps, the process is simple, easy to use in industry, with lithium nitrate and manganese acetate as raw material, control of the polymerization method with high temperature, with water and polypropylene as the dispersion medium, can reduce the cost, to improve the electrochemical properties of materials and reduce the production cost, so as to make it beneficial to industrial production, improve the quality of the products.

【技术实现步骤摘要】

：本专利技术涉及太阳能电池的制备方法领域，具体涉及一种锂离子电池正极材料的制造方法。
技术介绍
：近10年来锂离子蓄电池的研究和开发一直受到全世界的广泛关注，其中正极材料的研究是锂离子蓄电池研究和开发中一个非常重要的环节，尖晶石型LiMn204材料，作为最有竞争潜力的锂离子二次电池的正极材料之一，具有资源丰富、价格低廉、安全、污染小等优点，而随着纳米技术的发展，研究学者们认识到纳米材料应用于锂离子二次电池中的优越性；目前锂离子电池正极材料LiMn2O4的合成方法主要有：固相法、熔盐法、溶胶-凝胶法、复合碳酸盐法、乳液干燥法、喷雾干燥热解法等。有些方法虽然能够制备出电化学性能较好的LiMn2O4正极材料，但是存在制备工艺复杂，原材料成本较高等不利与商业化、大规模生产的因素。例如：采用固相法合成LiMn2O4材料，制备工艺简单，条件易于控制，便于工业化生产，但是固相反应需要在高温下长时间反应，周期长，耗能大，且最终产物还有大量的杂质，合成单相的LiMn2O4材料比较困难，电化学性能较差；溶胶-凝胶法制备的材料前驱体混合均匀、凝胶热处理温度低、最终产物颗粒均匀，但是此方法工艺复杂、成本较高，不适合工业化生产；熔盐方法制备的LiMn2O4材料，最终产物为尖晶石相，晶型结构良好，电化学性能较好，但是助溶剂氯化锂最后被冲洗掉，造成原料浪费且污染环境，不利于大批量工业生产；复合碳酸盐法，在冲洗阴离子时会有原料损失且制样时间较长，在配锂的过程中，不能确切的计算出所需锂的化学计量，很容易产生杂质相，影响材料的电化学性能。
技术实现思路
：本专利技术为了解决上述技术问题通过改进制备工艺，提高材料的电化学性能，降低生产成本，使其尽快产业化生产,为此，提供了一种锂离子电池正极材料的制造方法。本专利技术所要解决的技术问题采用以下的技术方案来实现：一种锂离子电池正极材料的制备方法，包含以下步骤：一、制备LiMnO4：(1)按照1：2的比例分别称取硝酸锂、醋酸锰，在磁力搅拌下依次溶解于去离子水中，搅拌15-20min形成金属离子浓度为0.5mol/L的均一水溶液；(2)在上述均一水溶液中加入丁二酸，滴加硝酸调节溶液的pH＝2.5，继续搅拌20min，将此溶液放在烘箱中调节155-165℃，保温10h，得到棕褐色的干凝胶；(3)将干凝胶放入去离子水中浸泡5-10分钟后取出，再次进行烘干，烘干温度设定在80-100℃，烘干20-30分钟；(4)将烘干后的干凝胶研磨成粉状后，放入马弗炉在空气气氛中烧结得到黑色样品；二、制备电极：(1)将锰酸锂、15％聚偏氟乙烯、炭黑按质量比10：1：1混合加入聚丙烯混合均匀，搅拌20-25min，然后用刮刀均匀地涂敷在铝箔上，样品厚度为200um，于130℃烘箱中烘干两个小时，用滚压机碾压电极片，再将电极片冲压成圆形正极片；(2)将冲压好的正极片在真空干燥箱中，115-130℃下干燥8h后，称量，放入干燥的手套箱中；(3)在手套箱中组装成扣式电池。所述加入丁二酸的体积为加入去离子水体积的一半。上述方法工艺简单，易于工业上使用，以硝酸锂和醋酸锰为原料，采用高温聚合控制法，以水和聚丙烯为分散介质，可降低实验成本，煅烧制备出来的LiMn204粉体基本为纯相的尖晶石型LiMn204，晶粒大小约58.9nm，颗粒大小约200nm，在放电条件下首次可逆放电容量为112mAh/g，循环30次后仍大于100mAh/g，容量保持率在93.2％，而首次容量衰减只有0.7％，因此样品表现出良好的电化学循环性能；主要优点在于：①、原材料成本较低；②、制备工艺简单,易于控制，烧结温度低等特点可减小能耗，适合工业化生产；③、通过此方法制备的材料，基本没有杂质相存在，结构稳定，结晶度高；电化学性能稳定，放电容量较高；充放电倍率为5C，1000次循环后，容量保持率为85％以上。本专利技术的有益效果是：提高材料的电化学性能，降低生产成本，使其尽快产业化生产，有益于提高产品的品质。具体实施方式：为了使本专利技术实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体示例，进一步阐述本专利技术。实施例1：一种锂离子电池正极材料的制备方法，包含以下步骤：一、制备LiMnO4：(1)按照1：2的比例分别称取硝酸锂、醋酸锰，在磁力搅拌下依次溶解于去离子水中，搅拌15min形成金属离子浓度为0.5mol/L的均一水溶液；(2)在上述均一水溶液中加入丁二酸，滴加硝酸调节溶液的pH＝2.5，继续搅拌20min，将此溶液放在烘箱中调节155℃，保温10h，得到棕褐色的干凝胶；(3)将干凝胶放入去离子水中浸泡5分钟后取出，再次进行烘干，烘干温度设定在80℃，烘干20分钟；(4)将烘干后的干凝胶研磨成粉状后，放入马弗炉在空气气氛中烧结得到黑色样品；二、制备电极：(1)将锰酸锂、15％聚偏氟乙烯、炭黑按质量比10：1：1混合加入聚丙烯混合均匀，搅拌20min，然后用刮刀均匀地涂敷在铝箔上，样品厚度为200um，于130℃烘箱中烘干两个小时，用滚压机碾压电极片，再将电极片冲压成圆形正极片；(2)将冲压好的正极片在真空干燥箱中，115℃下干燥8h后，称量，放入干燥的手套箱中；(3)在手套箱中组装成扣式电池。实施例2：一种锂离子电池正极材料的制备方法，包含以下步骤：一、制备LiMnO4：(1)按照1：2的比例分别称取硝酸锂、醋酸锰，在磁力搅拌下依次溶解于去离子水中，搅拌18min形成金属离子浓度为0.5mol/L的均一水溶液；(2)在上述均一水溶液中加入丁二酸，滴加硝酸调节溶液的pH＝2.5，继续搅拌20min，将此溶液放在烘箱中调节160℃，保温10h，得到棕褐色的干凝胶；(3)将干凝胶放入去离子水中浸泡8分钟后取出，再次进行烘干，烘干温度设定在90℃，烘干25分钟；(4)将烘干后的干凝胶研磨成粉状后，放入马弗炉在空气气氛中烧结得到黑色样品；二、制备电极：(1)将锰酸锂、15％聚偏氟乙烯、炭黑按质量比10：1：1混合加入聚丙烯混合均匀，搅拌23min，然后用刮刀均匀地涂敷在铝箔上，样品厚度为200um，于130℃烘箱中烘干两个小时，用滚压机碾压电极片，再将电极片冲压成圆形正极片；(2)将冲压好的正极片在真空干燥箱中，120℃下干燥8h后，称量，放入干燥的手套箱中；(3)在手套箱中组装成扣式电池。实施例3：一种锂离子电池正极材料的制备方法，包含以下步骤：一、制备LiMnO4：(1)按照1：2的比例分别称取硝酸锂、醋酸锰，在磁力搅拌下依次溶解于去离子水中，搅拌20min形成金属离子浓度为0.5mol/L的均一水溶液；(2)在上述均一水溶液中加入丁二酸，滴加硝酸调节溶液的pH＝2.5，继续搅拌20min，将此溶液放在烘箱中调节65℃，保温10h，得到棕褐色的干凝胶；(3)将干凝胶放入去离子水中浸泡10分钟后取出，再次进行烘干，烘干温度设定在100℃，烘干30分钟；(4)将烘干后的干凝胶研磨成粉状后，放入马弗炉在空气气氛中烧结得到黑色样品；二、制备电极：(1)将锰酸锂、15％聚偏氟乙烯、炭黑按质量比10：1：1混合加入聚丙烯混合均匀，搅拌25min，然后用刮刀均匀地涂敷在铝箔上，样品厚度为200um，于130℃烘箱中烘干两个小时，用滚压机碾压电极片，再将电极片冲本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种锂离子电池正极材料的制备方法，其特征在于：包含以下步骤：一、制备LiMnO4：(1)按照1：2的比例分别称取硝酸锂、醋酸锰，在磁力搅拌下依次溶解于去离子水中，搅拌15‑20min形成金属离子浓度为0.5mol/L的均一水溶液；(2)在上述均一水溶液中加入丁二酸，滴加硝酸调节溶液的pH＝2.5，继续搅拌20min，将此溶液放在烘箱中调节155‑165℃，保温10h，得到棕褐色的干凝胶；(3)将干凝胶放入去离子水中浸泡5‑10分钟后取出，再次进行烘干，烘干温度设定在80‑100℃，烘干20‑30分钟；(4)将烘干后的干凝胶研磨成粉状后，放入马弗炉在空气气氛中烧结得到黑色样品；二、制备电极：(1)将锰酸锂、15％聚偏氟乙烯、炭黑按质量比10：1：1混合加入聚丙烯混合均匀，搅拌20‑25min，然后用刮刀均匀地涂敷在铝箔上，样品厚度为200um，于130℃烘箱中烘干两个小时，用滚压机碾压电极片，再将电极片冲压成圆形正极片；(2)将冲压好的正极片在真空干燥箱中，115‑130℃下干燥8h后，称量，放入干燥的手套箱中；(3)在手套箱中组装成扣式电池。

【技术特征摘要】
1.一种锂离子电池正极材料的制备方法，其特征在于：包含以下步骤：一、制备LiMnO4：(1)按照1：2的比例分别称取硝酸锂、醋酸锰，在磁力搅拌下依次溶解于去离子水中，搅拌15-20min形成金属离子浓度为0.5mol/L的均一水溶液；(2)在上述均一水溶液中加入丁二酸，滴加硝酸调节溶液的pH＝2.5，继续搅拌20min，将此溶液放在烘箱中调节155-165℃，保温10h，得到棕褐色的干凝胶；(3)将干凝胶放入去离子水中浸泡5-10分钟后取出，再次进行烘干，烘干温度设定在80-100℃，烘干20-30分钟；(4)将烘干后的干凝胶研磨成粉状后，放入马弗炉在空气气氛中烧结得到黑色样品；二、制备电极：(1)将锰酸锂、15％聚偏氟乙烯、炭黑按质量比10：1：1混合加入聚丙烯混合均匀，搅拌20-25min，然后用刮刀均匀地涂敷在铝箔上，样品厚度为200um，于130℃烘箱中烘干两个小时，用滚压机碾压电极片，再将电极片冲压成圆形正极片；(2)将冲压...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘振添，李付绍，张利，李志福，萧燕玲，萧燕梅，
申请(专利权)人：广州盘太能源科技有限公司，
类型：发明
国别省市：广东;44