由大豆磷脂提取磷脂酰胆碱的方法技术

本发明专利技术提供一种由大豆磷脂提取磷脂酰胆碱的方法，是采用饱和烷烃－乙腈－低碳醇双液相混合溶剂系对大豆磷脂进行多级逆流萃取，并将最终萃取液真空脱溶的工艺方法，获得含磷脂酰胆碱８０％以上的产品，收率大于８０％。该方法工艺简单、设备投资小、可实现连续化和自动化操作，适合于大规模工业化生产。（*该技术在2022年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本专利技术涉及磷脂酰胆碱的生产方法，尤其是涉及一种。
技术介绍
磷脂酰胆碱是磷脂中最为重要的成分之一，主要用于保健食品、医药、化妆品等行业。目前提取磷脂酰胆碱的方法主要有柱层析法、盐析法、超临界流体提取法、乙酰化法、膜分离法、溶剂提取法等。柱层析法可制备高纯度的磷脂酰胆碱产品，但工艺放大困难，设备投资较大，不适合于大规模工业化生产。盐析法也能制备高纯度的磷脂酰胆碱产品，但其工艺过程复杂、操作条件较苛刻、工艺中使用的无机盐会造成环境污染。超临界流体提取法同样也能制备高纯度的磷脂酰胆碱产品，然而，超临界提取设备昂贵、操作条件苛刻，不适合大规模推广。乙酰化法利用化学反应的原理来制备高纯度的磷脂酰胆碱产品，对原料的纯度要求较高，化学反应容易影响磷脂的活性。膜分离法的关键是分离膜。但目前开发的膜尚不能完全分离分子量相似各种磷脂成分，而且透过率也不高。溶剂提取法是工业上最常用的制备高纯磷脂酰胆碱的方法，具体操作方便、易于工业放大、易于实现连续化和自动化。其原理是利用各磷脂组分在特定溶剂中溶解度的不同，将磷脂酰胆碱与其他组分分离开来。溶剂提取法的常用溶剂有低碳醇、丙酮、正己烷、石油醚、乙醚、乙酸乙酯等。目前公开的溶剂提取工艺最主要的缺点是所得产品的磷脂酰胆碱的含量和收率(收率＝原料磷脂酰胆碱浓度×原料重量/(产品磷脂酰胆碱浓度×产品重量)×100％)两个指标不能兼顾，即当产品纯度较高时，产品收率较低；而当产品收率得到保证时，产品纯度又不高。
技术实现思路
本专利技术的目的是为了解决现有磷脂酰胆碱生产中产品收率和产品纯度难以同时兼顾的问题，通过采用溶剂提取工艺，而提供一种既有较高收率，且产品纯度也较高的。本专利技术所采用的技术方案如下一种，其特征在于，采用液液萃取工艺，包括以下步骤(1)将大豆磷脂溶解于烷烃以获得5-30％浓度的原料液；将乙腈和低碳醇按体积比为1∶10-10∶1混合所得的乙腈-低碳醇混合溶剂作为萃取剂；(2)在温度为20-55℃，萃取剂与原料液的体积比为1∶5-5∶1，每级接触时间为0.2-3小时的条件下进行n级逆流萃取操作，其中，2≤n≤10；(3)将第n级的萃取液进行真空脱溶即得到磷脂酰胆碱产品，其回收的溶剂(溶剂B)返回第1级直接作为萃取剂使用；(4)将第1级的萃余液进行真空脱溶即得到其它混合磷脂产品，其回收的溶剂(溶剂A)返回第n级直接作为制备原料液的溶剂。所述大豆磷脂可以采用普通浓缩大豆磷脂或粉末大豆磷脂。所述烷烃为C4-C10饱和直链及支链烷烃，以及它们的混合物。所述低碳醇为甲醇、乙醇、丙醇或它们的混合物。实施本专利技术的，可以得到磷脂酰胆碱含量高于80％的磷脂产品，同时磷脂酰胆碱的收率不低于80％。另外，由于采用液液萃取工艺，提取工艺简单，溶剂用量少，易于实现工业化和连续化生产。附图说明下面结合附图和实施例对本专利技术作进一步详细的说明。图1是本专利技术的工艺流程图。具体实施例方式实施例1用含磷脂酰胆碱23％的粉末大豆磷脂配制成10％浓度的磷脂正己烷溶液作为原料液，并配制乙腈∶乙醇＝1∶3(体积比)的萃取剂。采用萃取剂原料液＝1∶2(体积比)的进料比，在30℃，每级萃取时间60分钟的条件下，按图1所示的流程进行3级逆流萃取。所得产品经高效液相色谱检测，磷脂酰胆碱含量为84.2％，收率为93％。实施例2用含磷脂酰胆碱23％的粉末大豆磷脂配制成20％浓度的磷脂石油醚溶液作为原料液，并配制乙腈∶甲醇＝1∶6(体积比)的萃取剂。采用萃取剂∶原料液＝1∶1(体积比)的进料比，在40℃，每级萃取时间30分钟的条件下，按图1所示的流程进行5级逆流萃取。所得产品经高效液相色谱检测，磷脂酰胆碱含量为88.8％，收率为95％。实施例3用含磷脂酰胆碱23％的粉末大豆磷脂配制成15％浓度的磷脂庚烷溶液作为原料液，并配制乙腈∶正丙醇＝5∶1(体积比)的萃取剂。采用萃取剂∶原料液＝4∶1(体积比)的进料比，在25℃，每级萃取时间80分钟的条件下，按图1所示的流程进行6级逆流萃取。所得产品经高效液相色谱检测，磷脂酰胆碱含量为93.5％，收率为85％。实施例4用含磷脂酰胆碱23％的粉末大豆磷脂配制成20％浓度的磷脂异辛烷溶液作为原料液，并配制乙腈∶异丙醇＝8∶1(体积比)的萃取剂。采用萃取剂∶原料液＝4∶1(体积比)的进料比，在25℃，每级萃取时间100分钟的条件下，按图1所示的流程进行6级逆流萃取。所得产品经高效液相色谱检测，磷脂酰胆碱含量为98.2％，收率为81％。实施例5用含磷脂酰胆碱23％的粉末大豆磷脂配制成25％浓度的磷脂异戊烷溶液作为原料液，并配制乙腈∶甲醇∶丙醇＝2∶1∶1(体积比)的萃取剂。采用萃取剂∶原料液＝2∶1(体积比)的进料比，在50℃，每级萃取时间120分钟的条件下，按图1所示的流程进行10级逆流萃取。所得产品经高效液相色谱检测，磷脂酰胆碱含量为95.1％，收率为92％。实施例6把石油醚、乙腈、甲醇按1∶2∶2(体积比)的比例混合，得到平衡的两个液相，分离后备用，其中富石油醚相用于配制原料液，另一相作为萃取剂。用含磷脂酰胆碱23％的粉末大豆磷脂和以上制备的富石油醚相配制成30％浓度的磷脂溶液作为原料液，采用萃取剂∶原料液＝1∶1(体积比)的进料比，在55℃，每级萃取时间150分钟的条件下，按图1所示的流程进行2级逆流萃取。所得产品经高效液相色谱检测，磷脂酰胆碱含量为81.5％，收率为83％。实施例7把正辛烷、乙腈、乙醇按3∶5∶1(体积比)的比例混合，得到平衡的两个液相，分离后备用，其中富正辛烷相用于配制原料液，另一相作为萃取剂。用含磷脂酰胆碱23％的粉末大豆磷脂和以上制备的富正辛烷相配制成30％浓度的磷脂溶液作为原料液，采用萃取剂∶原料液＝2∶1(体积比)的进料比，在45℃，每级萃取时间50分钟的条件下，按图1所示的流程进行6级逆流萃取。所得产品经高效液相色谱检测，磷脂酰胆碱含量为96.5％，收率为85％。权利要求1.一种，其特征在于，采用液液萃取工艺，包括以下步骤(1)将大豆磷脂溶解于烷烃以获得5-30％浓度的原料液；将乙腈和低碳醇按体积比为1∶10-10∶1混合所得的乙腈-低碳醇混合溶剂作为萃取剂；(2)在温度为20-55℃，萃取剂与原料液的体积比为1∶5-5∶1，每级接触时间为0.2-3小时的条件下进行n级逆流萃取操作，其中，2≤n≤10；(3)将第n级的萃取液进行真空脱溶即得到磷脂酰胆碱产品，其回收的溶剂(溶剂B)返回第1级直接作为萃取剂使用；(4)将第1级的萃余液进行真空脱溶即得到其它混合磷脂产品，其回收的溶剂(溶剂A)返回第n级直接作为制备原料液的溶剂。2.根据权利要求1所述的，其特征在于，所述烷烃为C4-C10饱和直链及支链烷烃，以及它们的混合物。3.根据权利要求1或2所述的，其特征在于，所述低碳醇为甲醇、乙醇、丙醇或它们的混合物。全文摘要本专利技术提供一种，是采用饱和烷烃－乙腈－低碳醇双液相混合溶剂系对大豆磷脂进行多级逆流萃取，并将最终萃取液真空脱溶的工艺方法，获得含磷脂酰胆碱80％以上的产品，收率大于80％。该方法工艺简单、设备投资小、可实现连续化和自动化操作，适合于大规模工业化生产。文档编号C07F9/10GK1506368SQ0214960公开日2004年6月23日 申请日期2002本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种由大豆磷脂提取磷脂酰胆碱的方法，其特征在于，采用液液萃取工艺，包括以下步骤：　　　　（１）将大豆磷脂溶解于烷烃以获得５－３０％浓度的原料液；将乙腈和低碳醇按体积比为１∶１０－１０∶１混合所得的乙腈－低碳醇混合溶剂作为萃取剂；　　　　（２）在温度为２０－５５℃，萃取剂与原料液的体积比为１∶５－５∶１，每级接触时间为０．２－３小时的条件下进行ｎ级逆流萃取操作，其中，２≤ｎ≤１０；　　　　（３）将第ｎ级的萃取液进行真空脱溶即得到磷脂酰胆碱产品，其回收的溶剂（溶剂Ｂ）返回第１级直接作为萃取剂使用；　　　　（４）将第１级的萃余液进行真空脱溶即得到其它混合磷脂产品，其回收的溶剂（溶剂Ａ）返回第ｎ级直接作为制备原料液的溶剂。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】

【专利技术属性】
技术研发人员：陈福明，陈旭，孙登文，
申请(专利权)人：深圳清华大学研究院，
类型：发明
国别省市：94[中国|深圳]