固体材料的精制装置及精制方法制造方法及图纸

提供了能够间歇或连续进行从材料供给到结晶体的回收操作、高效、且能够防止颗粒等异物混入的固体精制装置及精制方法。该可蒸发或升华的固体材料的精制装置的特征是，具有壳体，该壳体内具备可旋转的至少各１个气化用滚筒及析出用滚筒。（*该技术在2022年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及。更具体涉及气化部与固体析出部由可旋转的滚筒构成、能够间歇或连续操作、效率良好、可防止异物微粒(粒子)混入的。
技术介绍
固体材料的一般的精制方法包括重结晶。此外，在固体材料可液化蒸发的情况下或固体材料可升华的情况下，也采用蒸馏和升华等精制方法。利用重结晶进行精制时能够实现高纯度化。但是，重结晶时存在很难进行连续的结晶回收、附着在回收的结晶上的溶剂有时难以除去等问题。此外，升华时的升华速度较慢，存在很难进行连续的结晶回收等问题。另外，对固体材料进行蒸馏时，能够利用实验室中的库格尔(ク-ゲル)蒸馏器等。但是，该蒸馏中很难进行结晶回收，回收时必须打开装置，然后掏取结晶，这样无法避免颗粒等异物的混入，存在精制效率不一定很高等问题。采用这些精制方法，通过蒸馏或升华在对高温下或接近沸点处发生分解的材料进行精制时，对于高纯度化而言，减压下的操作比常压下有效。但是减压下很难进行连续或半连续的结晶回收。因此，希望开发出在对可蒸发或升华的固体材料进行精制时，能够以高纯度且连续地进行固体材料的精制的装置。作为以往的工业升华精制装置，公知的有日本专利特开平2-16166号公报揭示的装置。但是，该装置中的可升华的固体的加热是辐射传热，传热效率很低，对应于固体材料的单位质量的必要热量较多，所以属于能量多耗型。此外，由于回收结晶的滚筒和掏取该结晶的叶片部件接触，所以容易在回收的升华精制颜料中混入异物。而且，精制颜料的回收是非连续的，难以进行连续的精制。此外，必须由人员操作，必须在回收时开放系统，这样就无法避免颗粒等异物的混入，很难实现高精制度。另一方面，日本专利特开2000-93701号公报记载的升华精制装置很难进行原料的供给和精制体回收时的连续操作。此外，该装置存在对应于升华材料的单位体积的传热面积较小，处理能力较弱的问题。而且，由于精制体的回收方法是非连续的，所以必须由人员操作，还必须在回收时开放系统，所以无法避免颗粒等异物的混入，难以获得高纯度和高精制度的结晶。本专利技术的目的是提供高效率的固体材料精制装置及其精制方法，该精制装置使通过蒸发或升华可精制的固体材料以热稳定状态生成高纯度结晶，间歇或连续进行从材料供给到结晶体的回收操作，并能够防止颗粒等异物的混入。专利技术的揭示本专利技术提供了可蒸发或升华的固体材料的精制装置，该装置的特征是，具有壳体，该壳体内具备可旋转的至少各1个气化用滚筒及析出用滚筒。利用该精制装置能够以高纯度和高效率对固体材料进行精制。较好的是前述气化用滚筒和析出用滚筒的间隔可调整。这样能够选择适合于精制的固体材料的2个滚筒的位置，提高精制效率。较好的是前述气化用滚筒及/或析出用滚筒的表面具有凹凸状。这样能够提高蒸发效率、升华效率及析出效率，提高综合的精制效率。此外，特别是气化用滚筒表面具有凹凸状，能够提高固体材料的搅拌效率，使蒸发或升华稳定进行。较好的是前述气化用滚筒及析出用滚筒可加热及/或可冷却。这样能够稳定且大量地进行蒸发或升华，而且析出效率和综合精制效率有所提高。较好的是前述精制装置的析出用滚筒的近旁还具备掏取装置，在前述析出用滚筒的表面和掏取装置的前端部之间具有间隙。这样能够防止析出用滚筒和掏取装置的滑动而产生的颗粒的混入。较好的是利用加热器对前述壳体进行加温，防止结晶对壳体内壁的附着。这样能够防止固体材料在析出用滚筒以外的部位析出，提高综合精制效率。此外，本专利技术提供了固体材料的精制方法，该方法包括使附着于设置为可旋转的气化用滚筒的表面的固体材料间歇或连续蒸发或升华的步骤；使前述已蒸发或升华的材料在设置为可旋转的析出用滚筒的表面间歇或连续析出的步骤；用刮刀间歇或连续掏取析出于前述析出用滚筒的表面的结晶的步骤；间歇或连续排出该结晶的步骤。利用该方法能够以高纯度和高效率对固体材料进行精制。对附图的简单说明附图说明图1为本专利技术的精制装置的主要部分的纵截面图(一实施例的模拟图)。符号说明1为壳体，2为气化部，3为固体析出部，4为掏取部，5为固体排出部，6为加热器，7为陷没部，10为底壁，11和12为侧壁，13为上壁，14为材料，21为气化用滚筒旋转轴，22为气化用滚筒，31为析出用滚筒旋转轴，32为析出用滚筒，41为刮刀，42为前端部，51为储藏部，52为上部排出阀门，53为排出部，54为压力调整管道，55为下部排出阀门，61为结晶引导壁。实施专利技术的最佳方式本专利技术中的“蒸发或升华”是指固体材料暂时熔融蒸发的情况(表示从液相到气相的状态变化(包括沸腾)的“蒸发”)和固体材料不熔融而升华的情况(表示从固相到气相的状态变化的“升华”)，它们没有明确的区别，也包括两者同时发生的情况。本说明书中的“从气化用滚筒表面的蒸发或升华”是指固体材料从气化用滚筒表面的蒸发或升华，包括固体材料从其表面及内部的蒸发或升华的情况。本专利技术中的“气化用滚筒”是指使固体材料蒸发或升华的滚筒，“气化部”是指具备气化用滚筒的使固体材料蒸发或升华的装置的一部分。本专利技术中的“析出用滚筒”是指使固体材料析出的滚筒，“固体析出部”是指具备析出用滚筒的使固体材料析出的装置的一部分。较好的是固体析出部的析出用滚筒的近旁设置了掏取部。本专利技术中的“壳体”是指精制装置的外壁(底壁、上壁和侧壁)形成的装置的外框架形状。本专利技术的精制装置具备壳体、气化部及固体析出部，气化部及固体析出部分别具备至少1个可旋转的滚筒。即，本专利技术的气化部及固体析出部分别由可旋转的至少1个滚筒构成。因此，气化部及固体析出部并不限于分别设置1个滚筒的结构，可在气化部及固体析出部分别设置多个滚筒。此外，气化部和固体析出部的滚筒个数不一定相同，可分别设置不同数量的滚筒。利用该构成能够在气化用滚筒中使固体材料稳定且定量地蒸发或升华。此外，析出用滚筒能够使固体材料连续结晶并析出。后述的掏取部能够连续地将析出的结晶掏出。对气化部的气化用滚筒及固体析出部的析出用滚筒的形状无特别限定。例如，可以是筒状体、柱状体等。对气化用滚筒及析出用滚筒的表面结构无特别限定。这些滚筒表面可设置沟槽等凹凸形状。凹凸形状可以是线状、螺旋状、波纹状及网状等。较好的是能够增加蒸发、升华或析出所需的表面积的形状。通过在气化用滚筒表面设置凹凸，易使蒸发或升华的固体材料附着于气化用滚筒(包括固体材料搭载于气化用滚筒表面的凹部的情况)，并能够增大传热面积，促进蒸发或升华。此外，通过在析出用滚筒的表面设置凹凸，能够增大面积，促进结晶的析出(附着)。具备升华性的材料的情况下，能够有效地对固体材料进行搅拌，其结果是，升华能够稳定进行。这些滚筒的(不考虑前述凹凸)截面形状可对应于需蒸发或升华的材料自由地选定为圆形和多角形等，特别好的是圆形。气化用滚筒及析出用滚筒的结构最好是通过冷却能够进行温度调节的结构。特别理想的是气化用滚筒是能够加热的结构。根据需要，这些结构可采用双层管结构和中空结构。加热源可采用电热器、蒸汽和电磁感应加热等。冷却源可采用氟隆气、氨、盐水等冷媒和水等。通常通过调节装置整体的温度和压力来调整蒸发量或升华量。本专利技术通过对气化用滚筒的直接加热提高加热效率，能够使材料稳定且大量地蒸发或升华。此外，加热或冷却析出用滚筒能够提高析出效率。最好能够对析出用滚筒的温度进行精密地控制，这样能够调节结晶的析出速度。即，析本文档来自技高网...

【技术保护点】
固体材料的精制装置，所述装置是可蒸发或升华的固体材料的精制装置，其特征在于，具有壳体，该壳体内具备可旋转的至少各１个气化用滚筒及析出用滚筒。

【技术特征摘要】
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【专利技术属性】
技术研发人员：千叶和典，室伏英伸，
申请(专利权)人：旭硝子株式会社，
类型：发明
国别省市：JP[日本]