一种基于微区光化学反应制备银纳米线的方法技术

本发明专利技术公开了一种基于微区光化学反应制备银纳米线的方法，包括：步骤1，配置硝酸银和柠檬酸钠的混合水溶液，其中硝酸银的浓度范围为2mM‑4mM，柠檬酸钠的浓度范围为3mM–4.5mM；步骤2，在反应腔中注入所述混合水溶液，并将所述反应腔置于暗场显微镜的物镜的焦平面上，其中所述暗场显微镜还包括目镜；步骤3，将功率为100mW至150mW之间的激光导入所述暗场显微镜的所述物镜，并汇聚于所述反应腔的内壁，在所述反应腔的内壁上形成直径为微米级别的光照区域；步骤4，通过所述暗场显微镜的所述目镜观察所述光照区域，当在所述光照区域外出现银纳米线后，停止激光照射。通过采用本发明专利技术实施例提供的方法，实现了贵金属银纳米线的制备。

Method for preparing silver nano wire based on micro region photochemical reaction

The invention discloses a method of micro photochemical reaction preparation of silver nanowire based comprises: Step 1, configuration of mixed solution of silver nitrate and sodium citrate, the concentration of silver nitrate was 2mM 4mM, concentration of sodium citrate was 3mM - 4.5mM; step 2, into the in the reaction chamber in aqueous solution, and the focal plane of objective lens of the reaction chamber in the dark field microscope, wherein the dark field microscope also includes the eyepiece; step 3, the power of the laser is between 100mW and 150mW into the dark field microscope the objective lens, the inner wall and converge in the reaction chamber the diameter of the inner wall of the cavity formed in the reaction on the micron scale illumination region; step 4, through the eyepiece of the microscope the dark field illumination region, when the illumination area appeared silver nanowires after, Stop laser irradiation. By using the method provided by the embodiment of the invention, the preparation of noble metal silver nanowires is realized.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及纳米线制备
，特别是涉及一种基于微区光化学反应制备银纳米线的方法。
技术介绍
贵金属纳米线结构由于具有吸收外界入射光能量并转化为沿金属表面传播的局域电磁场(即表面等离激元)的特点，为纳米尺度上实现光信号的传输和汇聚提供了基础。特别随着近几年来纳米光学探针技术及单分子光学探测领域的发展，贵金属纳米线已广泛应用于TERS(针尖增强拉曼)、近场光学成像，纳米光波导等研究领域。因此，贵金属纳米线的制备方法具有重要意义。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种基于微区光化学反应制备银纳米线的方法。在本专利技术实施例中，该基于微区光化学反应制备银纳米线的方法包括：步骤1，配置硝酸银和柠檬酸钠的混合水溶液，硝酸银的浓度范围为2mM-4mM，柠檬酸钠的浓度范围为3mM–4.5mM；步骤2，在反应腔中注入所述混合水溶液，并将所述反应腔置于暗场显微镜的物镜的焦平面上，其中所述暗场显微镜还包括目镜；步骤3，将功率为100mW至150mW之间的激光导入所述暗场显微镜的所述物镜，并汇聚于所述反应腔的内壁，在所述反应腔的内壁上形成直径为微米级别的光照区域；步骤4，通过所述暗场显微镜的所述目镜观察所述光照区域，当在所述光照区域外出现银纳米线后，停止激光照射。优选的，所述步骤4包括：在所述暗场显微镜的所述目镜处设置相机，当所述相机拍摄到在所述光照区域外出现银纳米线后，向控制器发送信号，所述控制器接收到所述信号后关闭激光器。优选的，当无法通过所述暗场显微镜的所述目镜观察所述光照区域时，还包括：设置激光单次照射时间为60至90秒，且按照预设间距移动样品台对所述反应腔进行多次照射。优选的，该方法还包括：停止激光照射后，使用去离子水冲洗所述反应腔，得到附着在所述反应腔的内壁上的所述银纳米线。其中，将所述激光导入所述暗场显微镜的所述物镜包括：使用二向色镜导入所述激光。优选的，在所述光照区域外出现银纳米线包括：所述光照区域内的溶液在激光作用下产生对流及热泳效应并推动所述银纳米线脱离所述光照区域，沉积于所述反应腔的内壁。优选的，所述激光的波长位于近红外区域。优选的，所述激光的波长为980nm。优选的，所述微米级别的光照区域的直径为10微米。优选的，所述纳米线为锥形结构。通过采用本专利技术实施例提供的方法，实现了贵金属银纳米线的制备。附图说明图1是本专利技术实施例提供的基于微区光化学反应制备银纳米线的方法的流程示意图。图2是本专利技术实施例的制备系统的结构示意图。图3是本专利技术实施例提供的方法所制备的银纳米线的照片的示意图。具体实施方式在附图中，使用相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面结合附图对本专利技术的实施例进行详细说明。在本专利技术的描述中，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本专利技术和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本专利技术保护范围的限制。如图1所示，本专利技术实施例提供了一种基于微区光化学反应制备银纳米线的方法，包括：步骤101，配置硝酸银和柠檬酸钠的混合水溶液，硝酸银的浓度范围为2mM-4mM，柠檬酸钠的浓度范围为3mM–4.5mM(毫摩尔/升)。其中，可以首先分别配置硝酸银和柠檬酸钠的混合水溶液。其中柠檬酸钠为还原剂。还可以使用其它分子作为还原剂，如氯化钠，此时需要酌情调整反应物的溶液配比。步骤102，在反应腔中注入所述混合水溶液，并将所述反应腔置于暗场显微镜的物镜的焦平面上，其中所述暗场显微镜还包括目镜。反应腔可以是玻璃或者其他透明材质，要求对激光产生较小的衰减所用。反应腔的形状可以是圆柱或者其他形状。图2示出本专利技术实施例的制备系统的结构示意图，包括暗场显微镜、激光器10和反应腔20。其中，暗场显微镜包括汞灯31(显微镜光源)、暗场聚光镜32、样品台33、物镜34和目镜35，分光镜40位于物镜34中。图2仅是示意图，是为了易于说明本专利技术实施例的制备系统，而不用于限定其具体结构。步骤103，将功率为100mW至150mW之间的激光导入所述暗场显微镜的所述物镜，并汇聚于所述反应腔的内壁，在所述反应腔的内壁上形成直径为微米级别的光照区域。其中，激光的波长位于近红外区域。优选的，激光的波长为980nm。激光器可以是光纤半导体激光器。在一个实施例中，可以使用使用二向色镜将激光导入暗场显微镜的物镜。该二向色镜可以设置在物镜中，一方面反射激光通过物镜汇聚到样品台上的反应腔，另一方面显微镜光源的光线可以通过二向色镜到达目镜。在一个实施例中，所述微米级别的光照区域的直径为10微米。容易理解，本专利技术不排除其他直径的光照区域的可行性。步骤104，通过所述暗场显微镜的所述目镜观察所述光照区域，当在所述光照区域外出现银纳米线后，停止激光照射。本步骤中，可以由用户通过所述暗场显微镜的所述目镜观察所述光照区域，当发现在光照区域外出现银纳米线后停止光照。当然，也可以不停止光照，直到不再有新的银纳米线出现在光照区域外才停止光照。优选的，光照时间为60至90秒，可以预设光照时间，当时间到达后，控制器关闭激光器。该预设时间的功能可以是激光器自带的，也可以在激光器外连接控制器控制激光器的电源，由该外接控制器在时间到达后关闭激光器。在一个实施例中，可以不需要用户通过目镜观察，此时，可以在激光照射预设时间后自动关闭激光器。在一个实施例中，可以多次照射反应腔中不同位置。此时，可以在每次照射结束后，按照预设间距移动样品台，并记录该间距，便于后续确定银纳米线在反应腔中的位置。在一个实施例中，在暗场显微镜的目镜处设置相机，当相机拍摄到在光照区域外出现银纳米线后，向控制器发送信号，控制器接收到该信号后关闭激光器。此时，可以预设银纳米线的数量，例如4根或6根银纳米线。此时，该相机的作用与光探测器类似，将通过暗场显微镜采集的光信号传输给处理器，处理器可以对光信号进行处理来判断是否采集到银纳米线，如果判断结果为是，该处理器还可以根据预设程序代码向激光器发送信号，关闭激光器，或者向该激光器的外接控制器发送信号来关闭激光器。图3示出本专利技术实施例提供的方法所制备的银纳米线的照片。如图3所示，反应过程中出现了大量颗粒状副产物沉积于光照区域，然而在产物(银纳米线)产生过程中，反应溶液由于激光的热作用产生对流及热泳效应，可驱动纳米线产物喷射出光照区域并落至光斑四周，从而有效的实现其与副产物的分离。如图3所示，有十根以上纳米线形状的产物分布于副产物四周，长度在4—7微米之间，通过其中一根的放大图可见产物的锥形结构。最后需要指出的是：以上实施例仅用以说明本专利技术的技术方案，而非对其限制。本领域的普通技术人员应当理解：可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本专利技术各实施例技术方案的精神和范围。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种基于微区光化学反应制备银纳米线的方法，其特征在于，包括：步骤1，配置硝酸银和柠檬酸钠的混合水溶液，硝酸银的浓度范围为2mM‑4mM，柠檬酸钠的浓度范围为3mM–4.5mM；步骤2，在反应腔中注入所述混合水溶液，并将所述反应腔置于暗场显微镜的物镜的焦平面上，其中所述暗场显微镜还包括目镜；步骤3，将功率为100mW至150mW之间的激光导入所述暗场显微镜的所述物镜，并汇聚于所述反应腔的内壁，在所述反应腔的内壁上形成直径为微米级别的光照区域；步骤4，通过所述暗场显微镜的所述目镜观察所述光照区域，当在所述光照区域外出现银纳米线后，停止激光照射。

【技术特征摘要】
1.一种基于微区光化学反应制备银纳米线的方法，其特征在于，包括：步骤1，配置硝酸银和柠檬酸钠的混合水溶液，硝酸银的浓度范围为2mM-4mM，柠檬酸钠的浓度范围为3mM–4.5mM；步骤2，在反应腔中注入所述混合水溶液，并将所述反应腔置于暗场显微镜的物镜的焦平面上，其中所述暗场显微镜还包括目镜；步骤3，将功率为100mW至150mW之间的激光导入所述暗场显微镜的所述物镜，并汇聚于所述反应腔的内壁，在所述反应腔的内壁上形成直径为微米级别的光照区域；步骤4，通过所述暗场显微镜的所述目镜观察所述光照区域，当在所述光照区域外出现银纳米线后，停止激光照射。2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤4包括：在所述暗场显微镜的所述目镜处设置相机，当所述相机拍摄到在所述光照区域外出现银纳米线后，向控制器发送信号，所述控制器接收到所述信号后关闭激光器。3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，当无法通过所述暗场显微镜的所述目镜观...

【专利技术属性】
技术研发人员：李盼，李志鹏，方炎，王培杰，张利胜，
申请(专利权)人：首都师范大学，
类型：发明
国别省市：北京;11