一种分离石油焦可溶有机质的方法技术

本发明专利技术提供了一种分离石油焦可溶有机质的方法，包括以下步骤：将石油焦进行干燥，得到预处理石油焦；将预处理石油焦采用石油醚、二硫化碳、乙醇、丙酮‑二硫化碳混合液和四氢呋喃进行逐级萃取，得到萃取液和处理后的石油焦，所述萃取液中包括可溶有机质。本发明专利技术提供的方法采用不同极性的萃取剂：石油醚、二硫化碳、乙醇、丙酮‑二硫化碳混合液和四氢呋喃，对石油焦进行逐级萃取，从分子水平上检测出石油焦中可溶有机质的组成，实现了石油焦中可溶有机质在大分子结构上的脱离，并且实现了利用现代检测手段可检测到石油焦中可溶有机质的分子结构式。

Method for separating soluble organic matter from petroleum coke

The present invention provides a method for separating petroleum coke soluble organic matter, which comprises the following steps: petroleum coke drying by pretreatment of petroleum coke; pretreatment of petroleum coke with petroleum ether, ethanol, acetone, carbon disulfide carbon disulfide mixture and tetrahydrofuran were extracted by extraction, liquid and treated petroleum coke, including the extraction of soluble organic matter in solution. The invention provides a method of using different extraction solvent polarity: petroleum ether, ethanol, acetone, carbon disulfide CS2 mixture and tetrahydrofuran, step by step extraction of petroleum coke, detect the composition of soluble organic matter in petroleum coke at the molecular level, realized from the soluble organic matter in petroleum coke in the molecular structure, and the realization of the use of modern detection methods can detect the molecular structure of soluble organic matter in petroleum coke.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及石油焦
，尤其涉及一种分离石油焦可溶有机质的方法。
技术介绍
石油焦是原油经蒸馏将轻重质油分离后，重质油再经热裂的过程，转化而成的产品，从外观上看，焦炭为形状不规则，大小不一的黑色块状(或颗粒)，有金属光泽，焦炭的颗粒具多孔隙结构，主要元素组成为碳，占80wt％以上，其余为氢、氧、氮、硫和金属元素。目前石油焦一般只用于电解铝业及用作燃料，制约石油焦高附加值、非燃料利用的关键问题之一就是人们在分子水平上对石油焦的有机组成结构知之甚微。传统研究石油焦有机组成结构局限于元素分析及工业分析，很难找到一种从分子水平上检测石油焦中有机质组成的方法。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术的目的在于提供一种分离石油焦可溶有机质的方法，该方法从分子水平上测出石油焦中可溶有机质的组分。本专利技术提供了一种分离石油焦可溶有机质的方法，包括以下步骤：将石油焦进行干燥，得到预处理石油焦；将所述预处理石油焦采用石油醚、二硫化碳、乙醇、丙酮-二硫化碳混合液和四氢呋喃进行逐级萃取，得到萃取液和处理后的石油焦，所述萃取液中包括可溶有机质。优选地，所述将所述预处理石油焦依次采用石油醚、二硫化碳、乙醇、丙酮-二硫化碳混合液和四氢呋喃进行逐级萃取具体包括：将所述预处理石油焦和石油醚混合，进行多次一级超声萃取，得到一级萃取液和一级残渣；将所述一级残渣和二硫化碳混合，进行多次二级超声萃取，得到二级萃取液和二级残渣；将所述二级残渣和乙醇混合，进行多次三级超声萃取，得到三级萃取液和三级残渣；将所述三级残渣和丙酮-二硫化碳混合液混合，进行多次四级超声萃取，得到四级萃取液和四级残渣；将所述四级残渣和四氢呋喃混合，进行多次五级超声萃取，得到五级萃取液和处理后的石油焦；每次超声萃取的温度为30℃～40℃，每次超声萃取的时间为1.5～3h。优选地，所述丙酮-二硫化碳混合液中丙酮和二硫化碳的体积比为2:1。优选地，所述石油焦的粒度小于200目。优选地，所述预处理石油焦和石油醚的体积比为1:5～10；所述一级残渣和二硫化碳的体积比为1:5～10；所述二级残渣和乙醇的体积比为1:5～10；所述三级残渣和丙酮-二硫化碳混合液的体积比为1:5～10；所述四级残渣和四氢呋喃的体积比为1:5～10。优选地，所述干燥的温度为98℃～105℃；所述干燥的时间为40～60h。优选地，多次超声萃取的次数大于30次。优选地，每次超声萃取的温度为35℃，每次超声萃取的时间为2h。优选地，得到一级萃取液后还包括：将所述一级萃取液进行浓缩，得到一级浓缩液；将所述一级浓缩液进行气体色谱-质谱法分析。本专利技术提供了一种分离石油焦可溶有机质的方法，包括以下步骤：将石油焦进行干燥，得到预处理石油焦；将所述预处理石油焦采用石油醚、二硫化碳、乙醇、丙酮-二硫化碳混合液和四氢呋喃进行逐级萃取，得到萃取液和处理后的石油焦，所述萃取液中包括可溶有机质。本专利技术提供的方法采用不同极性的萃取剂：石油醚、二硫化碳、乙醇、丙酮-二硫化碳混合液和四氢呋喃，对石油焦进行逐级萃取，从分子水平上检测出石油焦中可溶有机质的组成，实现了石油焦中可溶有机质在大分子结构上的脱离，并且实现了利用现代检测手段可检测到石油焦中可溶有机质的分子结构式。附图说明图1为本专利技术提供的分离石油焦可溶有机质的工艺流程图。具体实施方式本专利技术提供了一种分离石油焦可溶有机质的方法，包括以下步骤：将石油焦进行干燥，得到预处理石油焦；将所述预处理石油焦采用石油醚、二硫化碳、乙醇、丙酮-二硫化碳混合液和四氢呋喃进行逐级萃取，得到萃取液和处理后的石油焦，所述萃取液中包括可溶有机质。本专利技术提供的方法采用不同极性的萃取剂：石油醚、二硫化碳、乙醇、丙酮-二硫化碳混合液和四氢呋喃，对石油焦进行逐级萃取，从分子水平上检测出石油焦中可溶有机质的组成，实现了石油焦中可溶有机质在大分子结构上的脱离，并且实现了利用现代检测手段可检测到石油焦中可溶有机质的分子结构式。本专利技术将石油焦进行干燥，得到预处理石油焦。本专利技术优选将石油焦进行球磨和筛选，得到粒度≤200目的石油焦。本专利技术优选采用本领域技术人员熟知的球磨机进行球磨。本专利技术优选采用本领域技术人员熟知的真空干燥箱进行干燥。在本专利技术中，所述干燥的温度优选为95～105℃；更优选为100℃；所述干燥的时间优选为40～60h，更优选为48h。本专利技术需要将筛选后的石油焦充分干燥，避免对后续过程造成影响。得到预处理石油焦后，本专利技术将所述预处理石油焦采用石油醚、二硫化碳、乙醇、丙酮-二硫化碳混合液和四氢呋喃进行逐级萃取，得到处理后的石油焦。在本专利技术中，所述将所述预处理石油焦采用石油醚、二硫化碳、乙醇、丙酮-二硫化碳混合液和四氢呋喃进行逐级萃取具体包括：将所述预处理石油焦和石油醚混合，进行多次一级超声萃取，得到一级萃取液和一级残渣；将所述一级残渣和二硫化碳混合，进行多次二级超声萃取，得到二级萃取液和二级残渣；将所述二级残渣和乙醇混合，进行多次三级超声萃取，得到三级萃取液和三级残渣；将所述三级残渣和丙酮-二硫化碳混合液混合，进行多次四级超声萃取，得到四级萃取液和四级残渣；将所述四级残渣和四氢呋喃混合，进行多次五级超声萃取，得到五级萃取液和处理后的石油焦；每次超声萃取的温度为30℃～40℃，每次超声萃取的时间为1.5～3h。本专利技术将所述预处理石油焦和石油醚混合，进行多次一级超声萃取，得到一级萃取液和一级残渣。在本专利技术中，所述预处理石油焦和石油醚的体积比优选为1:5～10。本专利技术优选将预处理石油焦和石油醚在烧杯中混合。本专利技术优选采用本领域技术人员熟知的超声波清洗仪进行一级超声萃取。在本专利技术中，所述多次一级超声萃取的次数优选大于30次；每次一级超声萃取的温度优选为30℃～40℃，更优选为35℃；每次一级超声萃取的时间优选为1.5～3h，更优选为2h。得到一级萃取液后优选还包括：将所述一级萃取液进行浓缩，得到一级浓缩液；将所述一级浓缩液进行气体色谱-质谱法分析。本专利技术优选将一级萃取液再通过抽真空过滤转移至缓存罐中，再采用烧瓶将缓存罐中的萃取液转移出，并用旋转蒸发仪在常压下除去多余的溶剂，将一级萃取液浓缩至3～5mL，得到的一级浓缩液在未干燥之前进行气相色谱-质谱分析。完成一次一级超声萃取后，本专利技术优选将石油醚再次和一级超声萃取过的预处理石油焦混合，进行第二次一级萃取，重复一级超声萃取操作，直至最后一次萃取浓缩液采用气相色谱分析(GC)检测不到任何化合物，以确保一级超声萃取萃取彻底。在本专利技术中，同一级萃取的浓缩液不合并，浓缩液在未干燥之前进行气相色谱-质谱分析(GC-MS)。本专利技术将所述一级残渣和二硫化碳混合，进行多次二级超声萃取，得到二级萃取液和二级残渣。在本专利技术中，所述一级残渣和二硫化碳的体积比为1:5～10。本专利技术优选将一级残渣和二硫化碳在烧杯中混合。本专利技术优选采用本领域技术人员熟知的超声波清洗仪进行二级超声萃取。在本专利技术中，所述多次二级超声萃取的次数优选大于30次；每次二级超声萃取的温度优选为30℃～40℃，更优选为35℃；每次二级超声萃取的时间优选为1.5～3h，更优选为2h。得到二级萃取液后优选还包括：将所述二级萃取液进行浓缩，得到二级浓缩液；将所述二级浓缩液进行气体色谱-质谱法分析。本专利技术优选将二级萃取液再通过抽真空过滤转移至缓本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种分离石油焦可溶有机质的方法，包括以下步骤：将石油焦进行干燥，得到预处理石油焦；将所述预处理石油焦采用石油醚、二硫化碳、乙醇、丙酮‑二硫化碳混合液和四氢呋喃进行逐级萃取，得到萃取液和处理后的石油焦，所述萃取液中包括可溶有机质。

【技术特征摘要】
1.一种分离石油焦可溶有机质的方法，包括以下步骤：将石油焦进行干燥，得到预处理石油焦；将所述预处理石油焦采用石油醚、二硫化碳、乙醇、丙酮-二硫化碳混合液和四氢呋喃进行逐级萃取，得到萃取液和处理后的石油焦，所述萃取液中包括可溶有机质。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述将所述预处理石油焦采用石油醚、二硫化碳、乙醇、丙酮-二硫化碳混合液和四氢呋喃进行逐级萃取具体包括：将所述预处理石油焦和石油醚混合，进行多次一级超声萃取，得到一级萃取液和一级残渣；将所述一级残渣和二硫化碳混合，进行多次二级超声萃取，得到二级萃取液和二级残渣；将所述二级残渣和乙醇混合，进行多次三级超声萃取，得到三级萃取液和三级残渣；将所述三级残渣和丙酮-二硫化碳混合液混合，进行多次四级超声萃取，得到四级萃取液和四级残渣；将所述四级残渣和四氢呋喃混合，进行多次五级超声萃取，得到五级萃取液和处理后的石油焦；每次超声萃取的温度为30℃～40℃，每次超声萃取的时间为1.5～3h。3.根据权利...

【专利技术属性】
技术研发人员：马巍巍，郝涛远，栾波，王耀伟，
申请(专利权)人：山东京博石油化工有限公司，
类型：发明
国别省市：山东;37