一种负载纳米硒的活性炭及其化学制备与应用制造技术

本发明专利技术公开了一种负载纳米硒的活性炭及其化学制备与应用，所述负载纳米硒的活性炭按化学制备方法为：将亚硒酸钠分散于质量浓度0.01‑0.5％聚乙烯醇水溶液中，搅拌均匀，再加入活性炭，室温下搅拌混合均匀，最后加入抗坏血酸，室温下反应1小时，抽滤，取滤饼，干燥，获得负载纳米硒的活性炭；本发明专利技术方法是国内外首次应用吸附化学法制备负载纳米硒的活性炭，用于去除大气中的汞蒸气，在Hg初始浓度为20000‑30000ng/m3时，该方法高效除汞效率为94％‑99％左右，节约成本。

【技术实现步骤摘要】
(一)
本专利技术涉及一种吸附汞的吸附剂，特别涉及一种负载纳米硒的活性炭及其化学制备与应用。(二)
技术介绍
汞(Hg，又称水银)，是剧毒元素，对人体危害巨大。史上著名的日本水俣病事件就是因为Hg中毒造成的。因此Hg成为优先控制的剧毒污染物。Hg被广泛应用于各行各业(表1)，在许多涉Hg行业车间，Hg蒸气浓度很高。工人在高Hg环境中工作，通常没有任何防范措施，或者是佩戴普通的口罩或常规防毒面具。普通口罩仅仅能防范灰尘等数百微米、毫米级的颗粒，对Hg蒸气没有任何防范作用；常规的防毒面具则多用活性炭作为内芯，对Hg具有一定的吸附能力，但是活性炭对Hg的吸附量非常有限，而且Hg很活跃，随着温度上升，很快又会释放出来，造成防毒面具失效。表1.应用Hg的行业因此，迫切需要研发新型口罩以高效、长期稳定地去除高Hg车间中的Hg蒸气，保障工人身体健康。硒(Se)与Hg有超强的亲和力，相互反应可以形成溶解度极低的HgSe，因此Se也被用来修复环境中的Hg污染。同样的Se可望高效的吸收大气中存在的气态汞。本专利技术拟基于Se与Hg的超强亲和力，应用以活性炭为载体的纳米Se制备适用于高Hg蒸气车间操作工人的口罩，以保障工人免遭Hg中毒。(三)
技术实现思路
本专利技术目的是提供一种利用化学合成负载纳米硒的活性炭及其在吸附汞蒸气防止吸入人体中的应用。本专利技术采用的技术方案是：本专利技术提供一种负载纳米硒的活性炭，所述负载纳米硒的活性炭化学制备方法为：将亚硒酸钠分散于质量浓度0.01-0.5％聚乙烯醇水溶液中，搅拌均匀，再加入活性炭，室温下搅拌混合均匀，最后加入抗坏血酸，室温下反应1小时，抽滤，取滤饼，干燥，获得负载纳米硒的活性炭；所述亚硒酸钠用量以所述的聚乙烯醇水溶液体积计为0.001-0.02mol/L，所述活性炭用量以所述的聚乙烯醇水溶液体积计为5-10g/L，所述抗坏血酸用量以所述的聚乙烯醇水溶液体积计为0.002-0.04mol/L。进一步，所述亚硒酸钠用量以所述的聚乙烯醇水溶液体积计为0.01mol/L，所述活性炭用量以所述的聚乙烯醇水溶液体积计为5g/L，所述抗坏血酸用量以所述的聚乙烯醇水溶液体积计为0.02mol/L。进一步，所述活性炭粒度8-16目，比表面积为1200cm2/g。进一步，所述抽滤是指用0.45微米滤膜真空抽滤。本专利技术还提供一种所述负载纳米硒的活性炭在吸附汞蒸气中的应用，所述负载纳米硒的活性炭中纳米硒的质量负载量为0.78～31.20％。与现有技术相比，本专利技术有益效果主要体现在：①该方法是国内外首次应用吸附化学法制备负载纳米硒的活性炭，用于去除大气中的汞蒸气，与传统的应用硫磺来中和汞蒸气相比，在消除了硫磺气味带给人体不适影响的基础上，该方法具有更加高效、更加环保的优点。②在Hg初始浓度为20000-30000ng/m3时，该方法高效除汞效率为94％-99％左右，节约成本。③尽管活性炭具有一定的吸附量，但活性炭吸附的Hg会再次释放出来，危害健康。(四)附图说明图1实施例1化学合成纳米硒SEM图。图2实施例1化学合成纳米硒和负载化学合成纳米硒的活性炭的XRD图。(五)具体实施方式下面结合具体实施例对本专利技术进行进一步描述，但本专利技术的保护范围并不仅限于此：本专利技术实施例所用活性炭粒度8-16目，比表面积为1200cm2/g，购自天津永晟精细化工有限公司。实施例1(1)负载纳米硒的活性炭先在1L质量浓度为0.05％的聚乙烯醇水溶液中加入亚硒酸钠晶体使得亚硒酸钠的终浓度为0.01mol/L，用40w超声波处理30分钟使亚硒酸钠分散于聚乙烯醇所形成的微环境，然后再加入5g活性炭(购自天津永晟精细化工有限公司，粒度8-16目，比表面积为1200cm2/g)，在25℃、250rpm震荡条件下反应12h，最后加入抗坏血酸使得抗坏血酸的终浓度为0.02mol/L，室温(25℃)下反应1h，在活性炭表面及孔隙中，让抗坏血酸充分还原亚硒酸钠，就地合成纳米硒，用0.45微米滤膜真空抽滤，收集滤饼(即附着化学纳米硒颗粒的活性炭)，此时滤液为澄清透明状，可以确保活性炭上已基本完全负载溶液中的纳米硒，25℃风干，获得负载纳米硒的活性炭5.78g(25℃下的纳米硒悬浮液呈红色，而活性炭负载纳米硒后的滤液呈澄清透明状，由此并通过加入亚硒酸钠质量的多少可以控制负载量)，计算前后质量差得到纳米硒负载量为0.78g，其中纳米硒的粒径为257.3nm，负载纳米硒的活性炭中纳米硒的质量负载量为15.6％(0.78/5*100％)。(2)活性炭表面纳米硒颗粒附着效果的检测：可用肉眼明显观察到活性炭颗粒表面有红色颗粒出现，说明化学法纳米硒已成功附着；取少量负载纳米硒的活性炭进行SEM观察和XRD分析(见图1和图2)，可以观测到纳米硒已附着到活性炭上。(3)负载纳米硒的活性炭去除汞蒸气的效果检测1)分组：模拟环境温度湿度变化，考虑人口处的温度、湿度变化。在湿度为20％的条件下，温度控制组分为0-5℃(放到冰箱冷藏柜控制温度，或者冰水混合物控制)、25℃(水浴锅或者空调房)、35℃(水浴锅控制)、45℃(水浴锅控制)四组；在温度为25℃条件下，湿度控制组分为20％、40％、60％三组。当湿度控制器与除湿器相连时，湿度控制装置处于除湿模式；当湿度控制器与加湿器相连时，湿度控制装置处于加湿模式，湿度控制器自带的湿度探头可实时监测湿度变化。2)具体检测方式及去除汞蒸气效果评估：先用测汞仪每隔1s时间持续测量10min时间内，未与装有负载纳米硒的活性炭的空心玻璃圆柱相连的装有初始浓度为20000ng/m3的汞蒸气的2.5L广口瓶内汞蒸气浓度的变化情况，获得汞蒸气浓度随时间变化曲线L1，用MicrocalOrigin8.0软件积分计算曲线L1所包围的面积SL1，该面积即为10min内2.5L广口瓶内减少的汞蒸气含量。再将添加0.5g吸附剂(即负载纳米硒的活性炭)的直径为10mm，长度为100mm的玻璃空心圆柱中，在玻璃空心圆柱两端分别加入等量的棉花，以防止吸附剂随汞蒸气进入测汞仪，玻璃空心圆柱一端通过外径为9mm，内径为6mm的橡胶管连接到装有初始浓度为20000ng/m3的汞蒸气的2.5L广口瓶，另一端通过外径为9mm，内径为6mm的橡胶管连接到测汞仪，再用测汞仪(LumessRA915+)测量10min广口瓶内汞蒸气浓度变化曲线L2，用MicrocalOrigin8.0软件积分计算所包围的面积SL2来确定10min内通过装有吸附剂的反应器后减少的汞蒸气含量。以添加未负载纳米硒的活性炭为对照。实验前已将测汞仪的流量计数值调为“1”，故每分钟内通过测汞仪的汞蒸气体积为1L，即每秒通过测汞仪的汞蒸气体积为1/60L，并将吸附剂的质量记为M吸附剂，可以得到以下公式：吸附剂吸附的汞蒸气含量MHg＝(SL1-SL2)*1/60*1/1000ng单位质量1g吸附剂吸附的汞蒸气含量mHg＝{(SL1-SL2)*1/60*1/1000本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种负载纳米硒的活性炭，其特征在于所述负载纳米硒的活性炭按化学制备方法为：将亚硒酸钠分散于质量浓度0.01‑0.5％聚乙烯醇水溶液中，搅拌均匀，再加入活性炭，室温下搅拌混合均匀，最后加入抗坏血酸，室温下反应1小时，抽滤，取滤饼，干燥，获得负载纳米硒的活性炭；所述亚硒酸钠用量以所述的聚乙烯醇水溶液体积计为0.001‑0.02mol/L，所述活性炭用量以所述的聚乙烯醇水溶液体积计为5‑10g/L，所述抗坏血酸用量以所述的聚乙烯醇水溶液体积计为0.002‑0.04mol/L。

【技术特征摘要】
1.一种负载纳米硒的活性炭，其特征在于所述负载纳米硒的活性炭按化学制备方法为：将亚硒酸钠分散于质量浓度0.01-0.5％聚乙烯醇水溶液中，搅拌均匀，再加入活性炭，室温下搅拌混合均匀，最后加入抗坏血酸，室温下反应1小时，抽滤，取滤饼，干燥，获得负载纳米硒的活性炭；所述亚硒酸钠用量以所述的聚乙烯醇水溶液体积计为0.001-0.02mol/L，所述活性炭用量以所述的聚乙烯醇水溶液体积计为5-10g/L，所述抗坏血酸用量以所述的聚乙烯醇水溶液体积计为0.002-0.04mol/L。2.如权利要求1所述负载纳米硒的活性炭，其特征在于所述亚硒酸钠...

【专利技术属性】
技术研发人员：潘响亮，易昌毓，
申请(专利权)人：浙江工业大学，
类型：发明
国别省市：浙江;33