一种钢中硫化物系夹杂物无损检测装置及其方法；装置组成包括电解槽、低温恒温控制槽、直流恒电位仪、氩气瓶、流量计、PH计、计算机和若干乙酸纤维素胶袋8；检测方法：1)试样准备和电解液的制备：电解液由无水氯化锂、γ‑丁内酯、甘油和无水乙醇混合均匀，制得电解液；2)完成电解准备工作；3)开始电解：通过柠檬酸溶液控制电解液的PH为7～9，共电解12～36h，电解结束；4，用无水乙醇分别清洗钢试样和乙酸纤维素胶袋后，称重钢试样，磁选清洗液；5)真空下分级过滤，分离出硫化物系夹杂物；本发明专利技术装置及方法，避免过滤过程中Fe2+的氧化，增加了过滤收集的效率，减少过滤过程中夹杂物的损失，使钢中细小夹杂物的无损提取得以实现。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于钢铁冶金连铸生产质量检测领域，具体涉及一种钢中硫化物系夹杂物无损检测装置及其方法。
技术介绍
非金属夹杂物存在于钢中的数量虽然不多，但对钢材的质量则起着巨大的影响。为了提高钢材的综合性能，就必须研究控制钢中的非金属夹杂物。控制钢中非金属夹杂物的形态、数量、大小以及成分，已成为改善钢材性能的必然途径。而不断的提高研究钢中非金属夹杂物的理论水平和试验技能，才能使夹杂物的研究取得更大的突破。但是钢中的夹杂物大小不一，种类繁多，根据不同的化学成分主要分为A类B类C类和D类夹杂物。所以必须根据不同夹杂物自身的属性采取不同的实验方法。本专利技术主要针对钢中的易于酸反应的A类夹杂物进行无损提取、分离和制样检测。在轧制过程中，钢中的硫化物变形量大，沿轧制方向延伸为条状或片状，严重恶化钢材的非轧向力学性能，加剧钢材的各向异性。同时密集分布的硫化物经轧制后易于连为一体，是引起夹杂物超标或探伤不合的主要原因。所以采用合适实验手段，将硫化物夹杂从钢材中无损的提取出来，是准确分析硫化物原始形貌，成分分布、尺寸大小和形成机理的前提条件。目前常用的夹杂物检测方法有金相法、酸溶法和电解法。其中金相法具有简单、直观、原位的优点，以往研究钢中夹杂物主要采用金相试样法。但是金相法只能观察到夹杂物的二维形貌，无法反映夹杂物的空间三维形貌。而且在任意磨抛的金相面上夹杂物的出现带有随机性，因此金相法容易出现漏检现象。此外，由于夹杂物在空间的取向不同，同一种夹杂物在金相面上也可能呈现不同的形貌和尺寸，因此金相法往往不容易得出全面而正确的结论。酸溶法可以将夹杂物从钢中提取出来，能够对夹杂物的三维形貌进行观察，但是在酸溶过程中，部分夹杂物特别是易于溶于酸性电解液或细小的夹杂物常常会发生反应或被溶解，因此该方法的使用受到一定的条件限制。电解法包括水溶液电解和非水溶液电解。水溶液电解法电解效率高，但是在电解过程中水溶液容易被电离出H+，电解液呈酸性，往往对A类夹杂物特别是细小的硫化物造成破坏，影响钢中硫化锰夹杂物的收集，且水溶液电解法一般用于提取大尺寸、较稳定性质的夹杂物，对细微夹杂物或者不稳定夹杂物难以得到满意效果，非水溶液电解对夹杂物的损伤较小，有文献(邢阳等，电解提取和检测钢中细微夹杂物的方法研究第十七届全国炼钢学术会议文集)提出通过配置AA无水电解液电解提取出钢中夹杂物，并借助电镜对夹杂物的形貌、成分等进行分析。AA无水电解液的成分为：1％四甲基氯化铵(导电剂)+10％乙酰丙酮(络合剂)+无水甲醇，四甲基氯化铵、乙酰丙酮毒性较大，不安全环保，且四甲基氯化铵在低温条件下极易出现结晶现象，严重影响电解效率和夹杂物的过滤收集，乙酰丙酮与Fe2+离子形成大量络合物乙酰丙酮铁，使溶液变得很黏稠，严重影响过滤。2CH3COCHCOCH3+Fe2+→Fe(CH3COCHCOCH3)2。过滤时间的延长导致电解液中的Fe2+大量氧化生成Fe2O3，影响夹杂物的收集和制样观察。新型电解液采用氯化锂为导电剂，氯化锂可以创造条件吸引相反电荷离子，从而减少或中和原来胶粒所带电荷，使胶体形成大颗粒沉淀，提高电解效率，且采用γ-丁内酯为络合剂，γ-丁内酯不具有腐蚀性，生成的络合物在有机溶剂中粘度低、溶解性好、安全性好。传统的无水电解方法可以将钢中的夹杂物提取出来，但在对提取到的夹杂物的收集和制样检测上却存在不足，尤其是在对夹杂物数量、粒径分布等重要信息的表征上往往代表性与准确性难以兼顾。
技术实现思路
针对传统方法难以完整提取及检测钢中细微夹杂物的问题，本专利技术提供了一种钢中硫化物系夹杂物无损检测装置及其方法，本专利技术是一种采用新型环保的电解液无损电解提取和检测钢中细小夹杂物的方法及装置。本专利技术的钢中硫化物系夹杂物无损检测装置，组成包括电解槽1、低温恒温控制槽、直流恒电位仪、氩气瓶、流量计、PH计、计算机和若干乙酸纤维素胶袋；所述的电解槽1，组成包含无盖圆柱形槽体、密封盖和中心轴和若干个相互连通的腔室；无盖圆柱形槽体通过密封盖密封，密封盖上设置有若干通孔，中心轴竖直设置在无盖圆柱形槽体的中心；若干个相互连通的腔室设置在无盖圆柱形槽体内，单元腔室组成均包括绝缘隔板、支架、阴极电解板，支架上设置有卡槽，支架水平安装在中心轴顶端，且支架相对于中心轴具有水平回转自由度；阴极电解板通过中心轴悬挂在单元腔室内；所述的电解槽设置在低温恒温控制槽内部；所述的氩气瓶，通过导管穿过密封盖的通孔与若干个相互连通的腔室连通，在氩气瓶与密封盖的通孔之间设置有流量计；所述的PH计的测试笔，通过导线穿过密封盖的通孔与若干个相互连通的腔室相连通；PH计与计算机相连；所述的直流恒电位仪，通过导线穿过密封盖的通孔与阴极电解板相连；密封盖的未使用的通孔，设置有可开关的通孔盖；所述的乙酸纤维素胶袋，用来隔离试样与阴极电解板。上述的钢中硫化物系夹杂物无损检测装置中：所述的密封盖为密封橡胶塞。所述的密封盖未使用的通孔，用来通过向电解液中添加酸性溶液调节PH值。所述的绝缘隔板为绝缘橡胶隔板。所述的阴极电解板为阴极不锈钢电解板。所述的相互连通的腔室为8个。在电解槽上部密封盖用密封，是为了防止电解过程中电解液被氧化。所述的支架，可以根据试样大小调节试样距阴极电解板的距离。将PH计连接到计算机上能够实时输出电解液的PH值。在工作状态下，氩气瓶的导线穿过密封盖的通孔，PH计的测试笔穿过密封盖的通孔，直流恒电位仪穿过密封盖的若干通孔，未使用的通孔，设置有可开关的通孔盖，这样电解槽形成了一个密封腔室的工作状态。本专利技术的钢中硫化物系夹杂物无损检测装置，电解过程是在具有氩气保护的氛围下进行的，电解采用2～4V的直流电压，通过调节电极距以控制合适的电流密度，保证试样表面均匀电解防止大块脱落。电解反应的过程中，伴随着热量的释放的副反应的发生，电解液的温度和PH值会发生变化，用PH计实时记录电解液的温度和PH值并对其进行调控，以提高其电解效率，减小对夹杂物原始相貌的影响。采用钢中硫化物系夹杂物无损检测装置，进行钢中硫化物系夹杂物无损检测的方法，具体包括如下步骤：步骤1，进行试样准备和电解液的制备，两者无先后顺序：试样准备：将若干个钢试样，打磨光滑并抛光，超声清洗后干燥，称重备用；其中，钢试样为长方体，钢试样的个数≤相互连通的腔室的个数；电解液的制备：按质量比，无水氯化锂∶γ-丁内酯∶甘油∶无水乙醇＝(1～3)∶(8～12)∶(2～5)∶(80～89)，将4种原料混合均匀，制得电解液，备用；步骤2，电解准备工作：(1)将电解液倒入电解槽中，将水倒入低温恒温控制槽中；(2)将钢试样装在装在乙酸纤维素胶袋中，并悬挂在支架上，调整钢试样与阴极电解板之间的水平距离为1.5～3cm；(3)根据钢中硫化物系夹杂物无损检测装置的电路原理图进行线路连接；(4)启动低温恒温控制槽，使其温度为0～5℃；向电解液中通入惰性气体，排除电解液中的空气；步骤3，电解：接通直流恒电位仪，电解开始，启动PH计实时测定并记录电解液的PH值和温度，通过柠檬酸溶液控制电解液的PH为7～9，共电解12～36h，电解结束；其中，电解温度为-5～5℃，电解电压为1.6～2V；步骤4，称重和磁选：(1)取下钢试样及其乙酸纤维素胶袋，用无水乙醇分别清洗钢试样和乙酸纤维素胶袋，得本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种钢中硫化物系夹杂物无损检测装置，其特征在于，所述的装置组成包括电解槽、低温恒温控制槽、直流恒电位仪、氩气瓶、流量计、PH计、计算机和若干乙酸纤维素胶袋；所述的电解槽，组成包含无盖圆柱形槽体、密封盖和中心轴和若干个相互连通的腔室；无盖圆柱形槽体通过密封盖密封，密封盖上设置有若干通孔，中心轴竖直设置在无盖圆柱形槽体的中心；若干个相互连通的腔室设置在无盖圆柱形槽体内，单元腔室组成均包括绝缘隔板、支架、阴极电解板，支架上设置有卡槽，支架水平安装在中心轴顶端，且支架相对于中心轴具有水平回转自由度；阴极电解板通过中心轴悬挂在单元腔室内；所述的电解槽设置在低温恒温控制槽内部；所述的氩气瓶，通过导管穿过密封盖的通孔与若干个相互连通的腔室连通，在氩气瓶与密封盖的通孔之间设置有流量计；所述的PH计的测试笔，通过导线穿过密封盖的通孔与若干个相互连通的腔室相连通；PH计与计算机相连；所述的直流恒电位仪，通过导线穿过密封盖的通孔与阴极电解板相连；密封盖的未使用的通孔，设置有可开关的通孔盖；所述的乙酸纤维素胶袋，用来隔离试样与阴极电解板。
【技术特征摘要】
1.一种钢中硫化物系夹杂物无损检测装置，其特征在于，所述的装置组成包括电解槽、低温恒温控制槽、直流恒电位仪、氩气瓶、流量计、PH计、计算机和若干乙酸纤维素胶袋；所述的电解槽，组成包含无盖圆柱形槽体、密封盖和中心轴和若干个相互连通的腔室；无盖圆柱形槽体通过密封盖密封，密封盖上设置有若干通孔，中心轴竖直设置在无盖圆柱形槽体的中心；若干个相互连通的腔室设置在无盖圆柱形槽体内，单元腔室组成均包括绝缘隔板、支架、阴极电解板，支架上设置有卡槽，支架水平安装在中心轴顶端，且支架相对于中心轴具有水平回转自由度；阴极电解板通过中心轴悬挂在单元腔室内；所述的电解槽设置在低温恒温控制槽内部；所述的氩气瓶，通过导管穿过密封盖的通孔与若干个相互连通的腔室连通，在氩气瓶与密封盖的通孔之间设置有流量计；所述的PH计的测试笔，通过导线穿过密封盖的通孔与若干个相互连通的腔室相连通；PH计与计算机相连；所述的直流恒电位仪，通过导线穿过密封盖的通孔与阴极电解板相连；密封盖的未使用的通孔，设置有可开关的通孔盖；所述的乙酸纤维素胶袋，用来隔离试样与阴极电解板。2.根据权利要求1所述的钢中硫化物系夹杂物无损检测装置，其特征在于，所述的密封盖为密封橡胶塞；所述的绝缘隔板为绝缘橡胶隔板；所述的阴极电解板为阴极不锈钢电解板。3.根据权利要求1所述的钢中硫化物系夹杂物无损检测装置，其特征在于，所述的相互连通的腔室为8个。4.采用权利要求1所述的钢中硫化物系夹杂物无损检测装置，进行钢中硫化物系夹杂物无损检测的方法，其特征在于，具体包括如下步骤：步骤1，进行试样准备和电解液的制备，两者无先后顺序：试样准备：将若干个钢试样，打磨光滑并抛光，超声清洗后干燥，称重备用；其中，钢试样为长方体，钢试样的个数≤相互连通的腔室的个数；电解液的制备：按质量比，无水氯化锂∶γ-丁内酯∶甘油∶无水乙醇＝(1～3)∶(8～12)∶(2～5)∶(80～89)，将4种原料混合均匀，制得电解液，备用；步骤2，电解准备工作：(1)将电解液倒入电解槽中，将水倒入低温恒温控制槽中；(2)将钢试样装...
【专利技术属性】
技术研发人员：罗森，朱苗勇，刘建斌，王冰钰，
申请(专利权)人：东北大学，
类型：发明
国别省市：辽宁;21
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