一种碳酸钙颗粒的制备方法技术

本发明专利技术涉及无机非金属材料制备领域，特别涉及一种碳酸钙颗粒的制备方法，本发明专利技术提供的一种碳酸钙颗粒的制备方法，包括步骤：提供需要的含Ca2+供体的溶液和含CO32‑供体的溶液，所述Ca2+供体与CO32‑供体为可溶性盐；将所述含Ca2+供体的溶液和含CO32‑供体的溶液先经过一高速阶段混合并搅拌后继续经过一低速阶段搅拌获得碳酸钙悬浮液，以获得碳酸钙颗粒，所述高速阶段的搅拌速度为300‑1200r/min，搅拌时间为10‑80s；所述低速阶段的搅拌速度为50‑200r/min，搅拌时间为0.5‑30min。本发明专利技术的碳酸钙颗粒的制备方法简单，且可获得形貌均一的碳酸钙颗粒。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及无机非金属材料制备领域，特别涉及一种碳酸钙颗粒的制备方法。
技术介绍
由于物质的形貌对其物理和化学性质有很大的影响，因此制备特殊形貌、尺寸可控的颗粒成为近年来无机新型材料研究的热点和难点。碳酸钙是一种重要的无机填料和典型的生物矿物，具有成本低廉、无毒、无刺激性等优点，作为添加剂和补强剂被广泛用于橡胶、塑料、造纸、油墨、建材及医药等工业，通过制备特殊形貌的碳酸钙，可以赋予其更高的应用性能和附加值。目前，运用碳化法、溶液沉淀法、溶胶凝胶法、仿生合成法、电化学合成法等，可以制备出正六面体、片状、板状、棒状、针形、纺锤形及无定形等特殊形貌的碳酸钙。其中，正六面体微颗粒，由于具有优异的稳定性能和光学性能，不仅利于改善塑料的耐热性和散光性能，油墨的光泽度和透明度，而且还能作为层层自组装的模板，用于制备尺寸和性能可控的多功能微胶囊。然而，碳酸钙的尺寸和形貌的均一性较难实现，有人通过掺杂高分子或金属离子等添加剂，如聚苯乙烯、聚丙烯酸、苯酚及羧甲基纤维素钠等，可以对碳酸钙的晶形进行一定程度上的控制，从而制备出具有特定大小、结构和形貌的功能材料。但是掺杂高分子或者金属离子等添加剂，会导致碳酸钙的制备工艺复杂。
技术实现思路
为克服现有碳酸钙颗粒的形貌不均一的技术难题，本专利技术提供了形貌较均一的一种碳酸钙颗粒的制备方法。本专利技术为解决上述技术问题提供的一个方案是提供一种碳酸钙颗粒的制备方法，包括以下步骤：提供需要的含Ca2+供体的溶液和含CO32-供体的溶液，所述Ca2+供体与CO32-供体为可溶性盐；将所述含Ca2+供体的溶液和含CO32-供体的溶液先经过一高速阶段混合并搅拌后继续经过一低速阶段搅拌获得碳酸钙悬浮液，以获得碳酸钙颗粒，所述高速阶段的搅拌速度为300-1200r/min，搅拌时间为10-80s；所述低速阶段的搅拌速度为50-200r/min，搅拌时间为0.5-30min。优选地，所述高速阶段的搅拌速度为400-900r/min，搅拌时间为15-40s；所述低速阶段的搅拌速度为80-120r/min，搅拌时间为1-5min。优选地，提供的所述Ca2+供体溶液与CO32-供体溶液的摩尔浓度比为(0.8-1.2)：(0.9-1.5)。优选地，提供的所述Ca2+供体溶液与CO32-供体溶液的摩尔浓度比为1：1。优选地，所述Ca2+供体为氯化钙、氟化钙、硝酸钙中的一种或者几种的组合；所述CO32-供体为碳酸钠、碳酸钾、碳酸铵、碳酸锂中的一种或者几种的组合。优选地，碳酸钙颗粒的制备方法进一步包括步骤：将所述碳酸钙悬浮液净化处理、干燥后获得碳酸钙颗粒。优选地，所述净化处理包括离心洗涤，所述离心洗涤的洗涤液为去离子水、无水乙醇中的一种或者两者的混合。优选地，所述净化处理进一步包括：在经过所述离心洗涤后获得的沉淀物中加入去离子水进行陈化处理12-36h。优选地，获得的所述碳酸钙颗粒呈边长为2-10um的正六面体。优选地，在所述高速阶段和所述低速阶段搅拌中的温度为25-60℃。与现有技术相比，本专利技术提供的一种碳酸钙颗粒的制备方法中，通过含Ca2+供体的溶液和含CO32-供体的溶液先经过高速阶段混合并搅拌后继续通过一低速阶段搅拌从而获得碳酸钙悬浮液，以获得碳酸钙颗粒。通过在高速阶段使Ca2+供体的溶液和含CO32-供体的溶液快速混合获得均匀分散的过饱和溶液，从而使得溶液均匀成核，获得尺寸均一的晶核，并且在低速阶段能够有效的防止晶核在搅拌过程中受到高速阶段搅拌的影响而二次成核，进一步防止了碳酸钙颗粒在形成的过程中晶体结构的破坏，因此该方法可获得形貌较均一的碳酸钙颗粒，且该制备方法简单。为了实现制备的碳酸钙颗粒的尺寸可控，可通过控制高速阶段和低速阶段中搅拌时间来实现。为了使所有的Ca2+与所有的CO32-能尽可能充分结合，完全反应生产碳酸钙颗粒，可提供Ca+供体溶液与CO32-供体溶液的摩尔浓度比为(0.8-1.2)：(0.9-1.5)。通过离心洗涤、陈化的处理进一步净化制备的碳酸钙颗粒，并且通过陈化处理使碳酸钙颗粒的形貌更加趋于一致。【附图说明】图1是本专利技术的一种碳酸钙颗粒的制备方法的流程示意图。图2是本专利技术的第一具体实施例的XRD衍射图谱示意图。图3是本专利技术的第一具体实施例放大1000倍的扫描电镜示意图。图4是本专利技术的第一具体实施例放大30000倍的扫描电镜示意图。图5是本专利技术的第二具体实施例放大20000倍的扫描电镜示意图。【具体实施方式】为了使本专利技术的目的，技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施实例，对本专利技术进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。请参阅图1，本专利技术提供了一种碳酸钙颗粒的制备方法，包括步骤：步骤S1：提供需要的含Ca2+供体的溶液和含CO32-供体的溶液，所述Ca2+供体与CO32-供体为可溶性盐；步骤S2：将所述含Ca2+供体的溶液和含CO32-供体的溶液先经过一高速阶段混合并搅拌后继续经过一低速阶段搅拌获得碳酸钙悬浮液，以获得碳酸钙颗粒，所述高速阶段的搅拌速度为300-1200r/min，搅拌时间为10s-80s；所述低速阶段的搅拌速度为50-200r/min，搅拌时间为0.5-30min。本专利技术实施例中，在步骤S1中提供需要的含Ca2+供体的溶液和含CO32-供体的溶液的方法中，提供的所述Ca2+供体与CO32-供体的摩尔浓度比为(0.8-1.2)：(0.9-1.5)，在该摩尔浓度比下，Ca2+与CO32-能够较充分的反应获得碳酸钙。为了进一步能使Ca2+供体溶液与CO32-供体溶液充分混合得到碳酸钙悬浮液，为了能进一步使CO32-和Ca2+充分反应获得碳酸钙，优选Ca2+供体溶液与CO32-供体溶液的摩尔浓度比为1：1。所述Ca2+供体和所述CO32-供体为可溶性盐，所述Ca2+供体为氯化钙、氟化钙、硝酸钙中的一种或者几种的组合；所述CO32-供体为碳酸钠、碳酸钾、碳酸铵、碳酸锂中的一种或者几种的组合。本专利技术实施例中，在步骤S2中将所述含Ca2+供体的溶液和含CO32-供体的溶液先经过一高速阶段混合并搅拌后继续经过一低速阶段搅拌获得碳酸钙悬浮液。具体地，Ca2+供体的溶液和含CO32-供体的溶液的混合是在高速阶段进行时完成的，通过边将两供体溶液混合边进行高速阶段搅拌，经过高速阶段搅拌后降低速度继续进行低速阶段搅拌，最终反应获得碳酸钙悬浮液。在将Ca2+供体溶液与CO32-供体溶液在高速阶段进行混合时，可以是将Ca2+供体溶液向着装有CO32-供体溶液的容器中加入；也可以是将CO32-供体溶液向着装有Ca2+供体溶液的容器中加入，还可以是将Ca2+供体溶液与CO32-供体溶液同时加入到容器中混合。采用同时加入的混合方式可在形成碳酸钙颗粒的过程中利于晶体均匀形核长大，获得尺寸均一的碳酸钙颗粒；不同时加入有可能会导致溶液还没有混合均匀就晶体就开始形核长大，会导致获得的碳酸钙颗粒形貌或者尺寸不均匀，优选地，将Ca2+供体溶液与CO32-供体溶液同时加入到容器中混合。由于搅拌速度会影响碳酸钙颗粒形成过程中晶体成核和长大，从而影响碳酸钙颗粒形成过程中晶体尺寸。通过高速阶段的搅拌使Ca2+供体溶液和CO32-供体溶本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种碳酸钙颗粒的制备方法，其特征在于：包括步骤：提供需要的含Ca2+供体的溶液和含CO32‑供体的溶液，所述Ca2+供体与CO32‑供体为可溶性盐；将所述含Ca2+供体的溶液和含CO32‑供体的溶液先经过一高速阶段混合并搅拌后继续经过一低速阶段搅拌获得碳酸钙悬浮液，以获得碳酸钙颗粒，所述高速阶段的搅拌速度为300‑1200r/min，搅拌时间为10‑80s；所述低速阶段的搅拌速度为50‑200r/min，搅拌时间为0.5‑30min。

【技术特征摘要】
1.一种碳酸钙颗粒的制备方法，其特征在于：包括步骤：提供需要的含Ca2+供体的溶液和含CO32-供体的溶液，所述Ca2+供体与CO32-供体为可溶性盐；将所述含Ca2+供体的溶液和含CO32-供体的溶液先经过一高速阶段混合并搅拌后继续经过一低速阶段搅拌获得碳酸钙悬浮液，以获得碳酸钙颗粒，所述高速阶段的搅拌速度为300-1200r/min，搅拌时间为10-80s；所述低速阶段的搅拌速度为50-200r/min，搅拌时间为0.5-30min。2.如权利要求1所述的碳酸钙颗粒的制备方法，其特征在于：所述高速阶段的搅拌速度为400-900r/min，搅拌时间为15-40s；所述低速阶段的搅拌速度为80-120r/min，搅拌时间为1-5min。3.如权利要求1所述的碳酸钙颗粒的制备方法，其特征在于：提供的所述Ca2+供体溶液与CO32-供体溶液的摩尔浓度比为(0.8-1.2)：(0.9-1.5)。4.如权利要求3所述的碳酸钙颗粒的制备方法，其特征在于：提供的所述Ca2+供体溶液与CO32-供体...

【专利技术属性】
技术研发人员：伍芳，胡琮瑾，吴露，向勇，
申请(专利权)人：电子科技大学，
类型：发明
国别省市：四川;51