一种异氰酸酯交联增韧改性的纳米碳酸钙粉体及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种异氰酸酯交联增韧改性的纳米碳酸钙粉体，该纳米碳酸钙粉体通过碳化法制备得到，在制备过程中以去离子水、无水乙醇、聚乙烯吡咯烷酮复合配制的溶液作为反应介质，并加入硅烷偶联剂kh550进行改性处理，获得了具有一定自分散性和表面亲和性的预改性纳米碳酸钙粉体，并在异氰酸酯/四氢呋喃溶液体系中反应交联固化反应，引入异氰酸酯基团，从而获得具有高表面反应活性的纳米碳酸钙，其与树脂基体具有良好的相容性，增韧补强效果显著，较之未改性的纳米碳酸钙粉体分散、结合效果更佳。

Isocyanate crosslinking toughening modified nano calcium carbonate powder and preparation method thereof

The invention discloses a nanometer calcium carbonate powder modified isocyanate crosslinking toughening, the nanometer calcium carbonate powder prepared by carbonization, in the preparation process with deionized water, ethanol, polyvinylpyrrolidone compound solution as reaction medium, adding silane coupling agent modified by KH550 the treatment has certain self dispersion and surface affinity of the pre modified nano calcium carbonate powder, and the curing reaction of isocyanate / THF solution in the reaction system, the introduction of isocyanate groups, so as to obtain high surface reactivity of nano calcium carbonate, and resin matrix has good compatibility, toughening the reinforcing effect is significant, compared with the unmodified nano calcium carbonate powder dispersion, with better effect.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及改性碳酸钙
，尤其涉及一种异氰酸酯交联增韧改性的纳米碳酸钙粉体及其制备方法。
技术介绍
碳酸钙粉体是一种十分常见的无机材料，其主要应用于造纸、橡胶、塑料、涂料、油墨等产品中作为补强填料。碳酸钙粉体表面极性高，亲水疏油，与有机相相容性差，极易团聚，分散性差，达不到令人满意的填充改性效果，需要对其进行表面改性处理，以提高其使用性能，目前应用较多的改性方法有局部反应改性、表面包覆改性、高能表面改性及机械改性法。碳酸钙的表面包覆改性是利用有机或无机材料在碳酸钙表面进行包覆处理，其能有效的提高被包覆粒子的稳定性和分散性，较之其它类改性方法具有较为突出的优势。《壳聚糖—己二酸双重包覆改性碳酸钙的界面特性研究》一文利用己二酸、壳聚糖对碳酸钙进行双重包覆，获得了具有良好分散性，同时引入壳聚糖独特的性能，进一步拓宽了碳酸钙的使用范围，然而包覆物质在研磨过程中容易脱落，导致改性效果的丧失，因此提高包覆改性基团与碳酸钙的结合力是行业迫需解决的问题。
技术实现思路
本专利技术目的就是为了弥补已有技术的缺陷，提供一种异氰酸酯交联增韧改性的纳米碳酸钙粉体及其制备方法。本专利技术是通过以下技术方案实现的：一种异氰酸酯交联增韧改性的纳米碳酸钙粉体，该纳米碳酸钙粉体由以下重量份的原料制成：氧化钙10-20、二氧化碳（工业纯）适量、异氰酸酯/四氢呋喃溶液适量、聚乙烯吡咯烷酮0.1-0.5、硅烷偶联剂kh5500.4-0.5、去离子水150-200、无水乙醇10-20、丙酮适量。所述的异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯中的一种。所述的异氰酸酯/四氢呋喃溶液中异氰酸酯与四氢呋喃的体积比为1:5-10。所述的一种异氰酸酯交联增韧改性的纳米碳酸钙粉体的制备方法包括以下步骤：（1）先取100-150重量份去离子水放入反应容器中，依次加入无水乙醇、聚乙烯吡咯烷酮，在氮气氛围下搅拌混合15-30min后将体系加热至80-85℃，紧接着加入氧化钙，研磨搅拌消化2-3h，形成氢氧化钙浆料，陈化10-15h后备用；（2）开启搅拌装置，向步骤（1）制备的浆液中滴加硅烷偶联剂kh550，滴加完毕后开始通二氧化碳气体，至体系pH值稳定为中性时停止通气，继续搅拌混合反应2-3h，反应结束后体系过滤，过滤物经洗涤、真空干燥、分散，得预改性纳米碳酸钙粉体备用；（3）将预改性纳米碳酸钙粉体浸入异氰酸酯/四氢呋喃溶液中处理20-25h，处理结束后过滤，过滤物用丙酮洗2-3次后投入余量的去离子水中浸泡10-15h后再次过滤，产物经干燥、分散处理后即得所述的改性纳米碳酸钙粉体。本专利技术利用碳化法制备了纳米碳酸钙粉体，在制备过程中以去离子水、无水乙醇、聚乙烯吡咯烷酮复合配制的溶液作为反应介质，并加入硅烷偶联剂kh550进行改性处理，获得了具有一定自分散性和表面亲和性的预改性纳米碳酸钙粉体，并在异氰酸酯/四氢呋喃溶液体系中反应交联固化反应，引入异氰酸酯基团，从而获得具有高表面反应活性的纳米碳酸钙，其与树脂基体具有良好的相容性，增韧补强效果显著，较之未改性的纳米碳酸钙粉体分散、结合效果更佳。具体实施方式一种异氰酸酯交联增韧改性的纳米碳酸钙粉体，该纳米碳酸钙粉体由以下重量份的原料制成：氧化钙10、二氧化碳（工业纯）适量、六亚甲基二异氰酸酯/四氢呋喃溶液适量、聚乙烯吡咯烷酮0.1、硅烷偶联剂kh5500.4、去离子水150、无水乙醇10、丙酮适量。其中六亚甲基二异氰酸酯/四氢呋喃溶液中六亚甲基二异氰酸酯与四氢呋喃的体积比为1:5。该实施例纳米碳酸钙粉体的制备方法包括以下步骤：（1）先取100重量份去离子水放入反应容器中，依次加入无水乙醇、聚乙烯吡咯烷酮，在氮气氛围下搅拌混合15min后将体系加热至80℃，紧接着加入氧化钙，研磨搅拌消化2h，形成氢氧化钙浆料，陈化10h后备用；（2）开启搅拌装置，向步骤（1）制备的浆液中滴加硅烷偶联剂kh550，滴加完毕后开始通二氧化碳气体，至体系pH值稳定为中性时停止通气，继续搅拌混合反应2h，反应结束后体系过滤，过滤物经洗涤、真空干燥、分散，得预改性纳米碳酸钙粉体备用；（3）将预改性纳米碳酸钙粉体浸入异氰酸酯/四氢呋喃溶液中处理20h，处理结束后过滤，过滤物用丙酮洗2次后投入余量的去离子水中浸泡10h后再次过滤，产物经干燥、分散处理后即得所述的改性纳米碳酸钙粉体。制得的纳米碳酸钙粉体性能测试结果为：粒度D50：115nm；粘度：24.2mPa.s；活化度：100%；吸油值：25.5；沉降体积：0.84ml/g。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种异氰酸酯交联增韧改性的纳米碳酸钙粉体，其特征在于，该纳米碳酸钙粉体由以下重量份的原料制成：氧化钙10‑20、二氧化碳（工业纯）适量、异氰酸酯/四氢呋喃溶液适量、聚乙烯吡咯烷酮0.1‑0.5、硅烷偶联剂kh550 0.4‑0.5、去离子水150‑200、无水乙醇10‑20、丙酮适量。

【技术特征摘要】
1.一种异氰酸酯交联增韧改性的纳米碳酸钙粉体，其特征在于，该纳米碳酸钙粉体由以下重量份的原料制成：氧化钙10-20、二氧化碳（工业纯）适量、异氰酸酯/四氢呋喃溶液适量、聚乙烯吡咯烷酮0.1-0.5、硅烷偶联剂kh5500.4-0.5、去离子水150-200、无水乙醇10-20、丙酮适量。2.如权利要求1所述的一种异氰酸酯交联增韧改性的纳米碳酸钙粉体，其特征在于，所述的异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯中的一种。3.如权利要求1所述的一种异氰酸酯交联增韧改性的纳米碳酸钙粉体，其特征在于，所述的异氰酸酯/四氢呋喃溶液中异氰酸酯与四氢呋喃的体积比为1:5-10。4.如权利要求1所述的一种异氰酸酯交联增韧改性的纳米碳酸钙粉体的制备方法，其特征在于，其制...

【专利技术属性】
技术研发人员：王文杰，
申请(专利权)人：青阳县金山粉业有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽;34