提高烧结钕铁硼磁体矫顽力的方法技术

本发明专利技术公开了一种提高烧结钕铁硼磁体矫顽力的方法，其包括：利用磁控溅射工艺，在烧结制成的钕铁硼磁体毛坯的表面上溅射一层1‑8μm厚的稀土金属薄膜。利用磁控溅射工艺在磁体表面形成的Dy/Tb薄膜，通过晶界扩散渗Dy/Tb进入到Nd2Fe14B晶粒的表面层中，增强其各向异性，从而在保证磁体剩磁几乎不变的情况下，大大提高磁体矫顽力。

Method for improving coercivity of sintered NdFeB magnet

The invention discloses a method to improve the sintered NdFeB magnet coercivity includes using magnetron sputtering, sputtering a layer of rare earth metal film 1 8 m thick on the surface made of sintered Nd-Fe-B magnets. Dy/Tb thin film formed on the surface of the magnet by magnetron sputtering process, infiltration of Dy/Tb into the surface layer of Nd2Fe14B grain by grain boundary diffusion, enhance the anisotropy, thus ensuring the magnet remanence is almost unchanged, greatly enhance the coercivity of magnets.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种钕铁硼磁体的制备方法。更具体地说，本专利技术涉及一种提高烧结钕铁硼磁体矫顽力的方法。
技术介绍
传统工艺提高烧结钕铁硼磁体矫顽力(Hcj)是在熔炼合金中直接添加重稀土金属Dy和Tb，用Dy/Tb等重稀土元素置换钕铁硼中的Nd，Dy/Tb取代主相的Nd2Fe14B中的Nd后，生成的新相的各向异性比原有Nd2Fe14B相大，因而可以明显提高烧结磁体的矫顽力Hcj。但同时也会带来一些不利后果，Nd与Fe的磁矩为同一方向，而Dy/Tb与Fe为反铁磁耦合，因此这种元素取代后会使磁体的剩磁及最大磁能积(BHmax)明显降低，同时也会提高磁体的成本。目前，国内利用传统工艺生产的烧结钕铁硼磁体，无法实现具有高剩磁Br的同时具有较高的矫顽力Hcj。
技术实现思路
本专利技术的一个目的是解决至少上述问题，并提供至少后面将说明的优点。本专利技术还有一个目的是提供一种提高烧结钕铁硼磁体矫顽力的方法，其能够改变磁体中的组成和结构，在保证磁体剩磁几乎不变的情况下，提高烧结钕铁硼磁体的矫顽力。为了实现根据本专利技术的这些目的和其它优点，提供了一种提高烧结钕铁硼磁体矫顽力的方法，其包括：利用磁控溅射工艺，在烧结制成的钕铁硼磁体毛坯的表面上溅射一层1-8μm厚的稀土金属薄膜。其中，溅射是轰击粒子(离子)与靶材表面原子动量交换，使靶材原子获得足够能量脱离母材表面，并按相应的溅射方向飞越到基片表面在沉积的过程。它的特点是：靶材表面在正常情况下没有熔化过程，所以，真空室内靶材可以安放在任何方位，而基片放置在靶的对面。在生产型设备中优先选择对面竖立的布局，对减少相互之间的污染有利；溅射靶材可以看成是一个线源(或者是一个面源)，溅射用靶材其长度方向原则上可以做得很长，超过工件的宽度。这样只需要工件沿着一个方向移动就可以扫过整个工件面积，实现大面积的连续镀膜，量产化。优选的是，所述提高烧结钕铁硼磁体矫顽力的方法还包括：将表面具有稀土金属薄膜的钕铁硼毛坯在850-1000℃下进行高温晶界扩散处理，使得Dy/Tb原子沿主相晶粒的液态边界向磁体内部扩散，其中，设备真空度：0.001-0.09Pa，恒温时间：8-25h。优选的是，所述磁控溅射具体包括：磁控溅射靶材纯度为99.99％，磁控溅射本底真空度为0.003-0.01Pa，溅射时充入高纯Ar气，设备溅射工作真空度为0.1-1Pa，Ar气纯度≥99.99％，调整设备功率，将金属Dy/Tb溅射到磁体基材表面，在磁体表面上形成稀土金属薄膜。优选的是，所述提高烧结钕铁硼磁体矫顽力的方法还包括：将经过高温晶界扩散处理后的钕铁硼毛坯在450-600℃温度进行回火处理。优选的是，所述提高烧结钕铁硼磁体矫顽力的方法还包括：在磁控溅射处理之前，将钕铁硼磁体毛坯加工成厚度为0-7mm的半成品。优选的是，所述钕铁硼磁体毛坯通过下述方法制备：1)制备所述钕铁硼磁体毛坯的原料按质量分数包括：稀土总量∑Re：29％-34％，重稀土Dy/Tb含量：0％-8％；2)利用速凝片状铸锭工艺制作片状铸锭，得到钕铁硼甩片铸锭；其中，柱状晶比例：≥85％，片厚：0.1-0.5mm；3)将制得的钕铁硼甩片铸锭，经氢破碎粗粉碎制得钕铁硼粗粉，钕铁硼粗粉经气流磨制钕铁硼粉末，经过取向成型，1020-1060℃高温烧结，再经过450-600℃回火，制成钕铁硼毛坯。优选的是，所述钕铁硼粗粉平均粒径为50-200μm，所述钕铁硼粉末平均粒径为1-8μm，所述取向磁场强度为1.5-1.8T，所述钕铁硼磁体毛坯平均晶粒尺寸：4-7μm，密度：7.45-7.65g/cm3，氧含量：300-3000ppm。优选的是，所述提高烧结钕铁硼磁体矫顽力的方法包括以下步骤：1)制备钕铁硼合金，其中原料按质量分数计包括：稀土总量∑Re：29％-34％，重稀土Dy/Tb含量：0％-8％；2)利用速凝片状铸锭工艺制作片状铸锭得到钕铁硼甩片铸锭，其中柱状晶比例≥85％，片厚为0.1-0.5mm；3)将制得的钕铁硼甩片铸锭，经氢破碎粗粉碎制得钕铁硼粗粉，粗粉颗粒平均粒径为50-200μm，然后经气流磨制粉制得钕铁硼粉末，粉末平均粒径为1-7μm，然后进行取向成型，取向磁场强1.5-1.8T，然后在1020-1060℃高温下进行烧结，再经过450-600℃回火，制成烧结钕铁硼磁体毛坯，毛坯平均晶粒尺寸为4-7μm，密度为7.45-7.65g/cm3，氧含量为300-3000ppm；4)将制得的钕铁硼磁体毛坯加工成半成品，半成品厚度尺寸为0.5-7mm；5)利用磁控溅射工艺，在半成品表面上溅射一层1-8μm厚的稀土金属Dy/Tb薄膜；其中，磁控溅射靶材纯度为99.99％，磁控溅射本底真空度为0.003-0.01Pa，溅射时充入高纯Ar气，设备溅射工作真空度为0.1-1Pa，Ar气纯度≥99.99％，调整设备功率，将金属Dy/Tb溅射到磁体基材表面，在磁体表面上形成稀土金属薄膜；6)经过850-1000℃高温晶界扩散处理，使得Dy/Tb原子沿主相晶粒的液态边界向磁体内部扩散，设备真空度：0.001-0.09Pa，恒温时间：8-25h；7)将磁体在450-600℃温度回火处理。本专利技术至少包括以下有益效果：1，运用此方法可以使小于7mm厚的钕铁硼磁体的矫顽力Hcj提高6000-9000Oe，剩磁Br几乎不变，可以生产目前传统工艺不容易实现的高剩磁Br、高磁能积(BHmax)、高矫顽力Hcj的磁体；2，磁体晶粒界面结构缺陷是烧结钕铁硼磁体矫顽力降低的重要因素，在Nd2Fe14B晶粒表面存在厚度为几个nm的结构缺陷区，其成分及晶格结构不同于晶粒内部，磁晶各向异性常数和交换积分常数均比晶粒内部低，使它成为反磁化畴的形核中心，而通过晶界扩散渗Dy/Tb进入到Nd2Fe14B晶粒的表面层中，增强其各向异性，从而大大提高矫顽力。3，利用磁控溅射工艺在磁体表面形成的Dy/Tb薄膜，金属膜厚度均匀，可以使得0.5-7mm厚的磁体经过晶界扩散和回火处理后，金属Dy/Tb渗透到磁体内部更均匀，得到的磁体中成分一致性好；4，运用磁控溅射方式在磁体表面形成金属Dy/Tb薄膜，金属Dy/Tb薄膜厚度可以根据基材的特性来做调解，工艺简单，可控性强，具有量产化潜力。本专利技术的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现，部分还将通过对本专利技术的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。附图说明图1为本专利技术所述提高烧结钕铁硼磁体矫顽力的方法的流程示意图。具体实施方式下面结合图例对本专利技术做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。应当理解，本文所使用的诸如“具有”、“包含”以及“包括”术语并不排除一个或多个其它元件或其组合的存在或添加。本专利技术提供一种提高烧结钕铁硼磁体矫顽力的方法，其包括：利用磁控溅射工艺，在烧结制成的钕铁硼磁体毛坯的表面上溅射一层1-8μm厚的稀土金属薄膜。之后，将表面具有稀土金属薄膜的钕铁硼毛坯在850-1000℃下进行高温晶界扩散处理，使得Dy/Tb原子沿主相晶粒的液态边界向磁体内部扩散，其中，设备真空度：0.001-0.09Pa，恒温时间：8-25h。其中，所述磁控溅射具体包括：磁控溅射靶材纯度为99.99％，磁控溅射本底真空度为0.003本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种提高烧结钕铁硼磁体矫顽力的方法，其特征在于，包括：利用磁控溅射工艺，在烧结制成的钕铁硼磁体毛坯的表面上溅射一层1‑8μm厚的稀土金属薄膜。

【技术特征摘要】
1.一种提高烧结钕铁硼磁体矫顽力的方法，其特征在于，包括：利用磁控溅射工艺，在烧结制成的钕铁硼磁体毛坯的表面上溅射一层1-8μm厚的稀土金属薄膜。2.如权利要求1所述的提高烧结钕铁硼磁体矫顽力的方法，其特征在于，还包括：将表面具有稀土金属薄膜的钕铁硼毛坯在850-1000℃下进行高温晶界扩散处理，使得Dy/Tb原子沿主相晶粒的液态边界向磁体内部扩散，其中，设备真空度：0.001-0.09Pa，恒温时间：8-25h。3.如权利要求1所述的提高烧结钕铁硼磁体矫顽力的方法，其特征在于，所述磁控溅射具体包括：磁控溅射靶材纯度为99.99％，磁控溅射本底真空度为0.003-0.01Pa，溅射时充入高纯Ar气，设备溅射工作真空度为0.1-1Pa，Ar气纯度≥99.99％，调整设备功率，将金属Dy/Tb溅射到磁体基材表面，在磁体表面上形成稀土金属薄膜。4.如权利要求2所述的提高烧结钕铁硼磁体矫顽力的方法，其特征在于，还包括：将经过高温晶界扩散处理后的钕铁硼毛坯在450-600℃温度进行回火处理。5.如权利要求1所述的提高烧结钕铁硼磁体矫顽力的方法，其特征在于，还包括：在磁控溅射处理之前，将钕铁硼磁体毛坯加工成厚度为0.5-7mm的半成品。6.如权利要求1所述的提高烧结钕铁硼磁体矫顽力的方法，其特征在于，所述钕铁硼磁体毛坯通过下述方法制备：1)制备所述钕铁硼磁体毛坯的原料按质量分数包括：稀土总量∑Re：29％-34％，重稀土Dy/Tb含量：0％-8％；2)利用速凝片状铸锭工艺制作片状铸锭，得到钕铁硼甩片铸锭；其中，柱状晶比例：≥85％，片厚：0.1-0.5mm；3)将制得的钕铁硼甩片铸锭，经氢破碎粗粉碎制得钕铁硼粗粉，钕铁硼粗粉经气流磨制钕铁硼粉末，经过取向成型，1020-1060℃高温烧结，再经过450-600℃回火，制成钕铁硼毛坯。7.如权利要求6所述...

【专利技术属性】
技术研发人员：胡元磊，
申请(专利权)人：京磁新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：天津;12