一种烤烟烟气中角鲨烯含量的检测方法技术

本发明专利技术提出了一种烤烟烟气中角鲨烯含量的检测方法，先将待测烟叶种类于烘箱内55℃下烘干后，研磨成40目以下烟叶粉末，干燥条件下储存备用；称取烟叶粉末，装入顶端洁净的玻璃“烟斗”中，用石油醚‑热解燃烧装置提取烟气，然后于25mL容量瓶中定容，密封，置于‑4℃下保存，用于进行在线的GC/MS分析测定；提取的烟气组分经过Wiley7n谱库检索到定性结果，其百分含量根据质谱的总离子流图，按照质谱仪自带的工作站软件进行规一化测定，得到角鲨烯含量结果。本发明专利技术获得含有角鲨烯的烟草品种及较高含量角鲨烯的品种，为进一步筛选和培育优质的烟草品种提供一定的理论依据。

Method for detecting squalene content in flue gas of flue cured tobacco

The invention provides a detection method of squalene content of flue-cured tobacco in flue gas, the first to be tested in tobacco types in the oven at 55 DEG C after drying, grinding into below 40 mesh tobacco powder storage backup under dry conditions; the tobacco powder into the top of a clean glass pipe in flue gas with petroleum extraction ether pyrolysis combustion device, and then to a 25mL volumetric flask volume, sealed, placed in under 4 DEG C for preservation, for online GC/MS analysis; flue gas extraction after Wiley7n spectrum retrieval to qualitative results, the percentage of the total according to the ion mass flow chart, normalized according to mass spectrometry determination the workstation of the instrument software, get the squalene content results. The invention provides a variety of tobacco varieties containing squalene and a higher content squalene, which provides a theoretical basis for further screening and cultivating high-quality tobacco varieties.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种烤烟烟气中角鲨烯含量的检测方法。
技术介绍
角鲨烯(squalene)又名鲨烯,鲨萜,首先在鲨鱼的肝脏中发现的，是一种高度不饱和烃类化合物,其系统命名为2,6,10,15,19,23-六甲基-2,6,10,14,18,22-二十四碳六烯，分子式为C30H50，相对分子量为410.7，最初由日本化学家Tsujimoto于1906年在黑鲨鱼肝油中发现。角鲨烯在常温下为无色油状液体，具有令人愉快的气味。研究发现角鲨烯不仅存在于鲨鱼肝油内，在其它动、植物的体内也广泛存在。在深海鲨鱼的肝油中，角鲨烯的含量各不相同，其含量范围从15％-69％不等。植物中含有的角鲨烯更多分布在植物油脂中，橄榄油和棕榈油就含较丰富的角鲨烯，其它植物油如花生油、玉米油和米糠油等，也含一定量的角鲨烯，角鲨烯的化学结构如下：角鲨烯具有类似红细胞的携氧功能,提高机体组织对氧的利用能力，促进新陈代谢，增强机体免疫力，加速消除因缺氧所致的各种疾病，具有抗癌、抗肿瘤、抗疲劳等作用；角鲨烯能促进血液循环，预防及治疗因血液循环不良而引起心脏病、高血压、低血压及中风等,对冠心病、心肌炎、心肌梗死等有显著缓解作用，是人体“血管清道夫”，防止冠心病和脑中风发生；角鲨烯具有渗透、扩散、杀菌作用，可用作杀菌剂。对白癣菌、大肠杆菌、痢疾杆菌、绿脓杆菌、金葡菌、溶血性链球菌及念珠菌等有杀灭和抑制作用，可预治细菌引起上呼吸道感染、皮肤病、耳鼻喉炎等；还可治疗湿疹、烫伤、放射性皮肤溃疡及口疮等。Swinehant等(1958)从烟气中分离出了角鲨烯，而在烟草中却从来没有发现角鲨烯的报道。在烟气中发现角鲨烯，烟叶中没有发现，说明烟叶中存在一种可以产生角鲨烯的前提物质，角鲨烯可以直接改善烟草吃味，对提高烟草品质有很重要的作用。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题，就是提出一种烤烟烟气中角鲨烯含量的检测方法，为评价烤烟质量提供理论依据。为解决上述技术问题，本专利技术采用以下技术方案予以实现：一种烤烟烟气中角鲨烯含量的检测方法，包括如下步骤：(1)样品预处理将待测烟叶种类于烘箱内55℃下烘干后，研磨成40目以下烟叶粉末，干燥条件下储存备用；(2)样品热解吸称取烟叶粉末，装入顶端洁净的玻璃“烟斗”中，用石油醚-热解燃烧装置提取烟气，然后于25mL容量瓶中定容，密封，置于-4℃下保存，用于进行在线的GC/MS分析测定；(3)烟气中角鲨烯成分及含量分析提取的烟气组分经过Wiley7n谱库检索到定性结果，其百分含量根据质谱的总离子流图，按照质谱仪自带的工作站软件进行规一化测定，得到角鲨烯含量结果。本专利技术中，GC/MS实验条件为：气相色谱条件：HP-1NNOWAX毛细管柱规格采用30m×0.25mm×0.25μm，进样口温度250℃；载气为氦气；流量1.0ml/min；柱温：50℃保持1min,然后以3℃/min升温至120℃，保持2min，再以5℃/min升温至180℃，保持10min，最后以10℃/min升温至250℃，保持10min；质谱条件：离子源EI,70ev；质谱扫描范围35～335amu。本专利技术中，石油醚-热解燃烧装置包括依次连接的烟斗、串联的四个装有石油醚的抽滤瓶、调压装置和真空泵，烟气在0.03MPa的低压条件下多重提取。本专利技术中，石油醚采用30-60度沸点石油醚，购买于天津市富宇精细化工有限公司。本专利技术中，烟叶为不同品种的烟叶或者同一烟叶的不同部位。与现有技术相比，本专利技术具有的有益效果为：本专利技术针对角鲨烯在烟草中的作用，模拟卷烟燃烧机理，利用自组装烟草热解吸装置获得24种烟叶的烟气石油醚提取物，利用GC/MS对各品种烟气中角鲨烯成分进行分析测定；烟气中角鲨烯成分经过Wiley7n谱库检索到定性结果，其百分含量根据质谱的总离子流图，按照质谱仪自带的工作站软件进行规一化测定。从而获得含有角鲨烯的烟草品种及较高含量角鲨烯的品种，为进一步筛选和培育优质的烟草品种提供一定的理论依据。附图说明图1为本专利技术中五华B2F烟叶热裂解GC/MS总离子流图。具体实施方式下面将结合本专利技术实施例，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。一种烤烟烟气中角鲨烯含量的检测方法，包括如下步骤：(1)材料与方法试验材料沸点为30-60的石油醚，购买于天津市富宇精细化工有限公司；分析纯；24种烤好的烟叶，由广东省烟草专卖局(公司)提供；石油醚-热解燃烧装置，包括依次连接的烟斗、串联的四个装有石油醚的抽滤瓶、调压装置和真空泵，烟气在0.03MPa的低压条件下多重提取；SHZ-D(Ⅲ)循环水式真空泵；FinniganTRACEGC/MS仪；(2)样品预处理将每种烟叶于烘箱内55℃下分别烘干后，研磨成40目以下烟末，干燥条件下储存备用；(3)样品热解吸每种烟叶称取8.0g粉末，装入顶端洁净的玻璃“烟斗”中，在相同条件下用自制的石油醚-热解燃烧装置进行燃烧，各抽滤瓶中装入少量石油醚，在压强0.03MPa时进行减压多重提取；合并各抽滤瓶中的石油醚相烟气提取样品，于25mL容量瓶中定容，密封置于-4℃下保存；样品中各组分含量利用在线的GC/MS分析测定；(4)GC/MS实验条件气相色谱条件：HP-1NNOWAX毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm)；进样口温度250℃；载气为氦气；流量1.0ml/min；柱温：50℃保持1min，然后以3℃/min升温至120℃,保持2min,再以5℃/min升温至180℃，保持10min,最后以10℃/min升温至250℃，保持10min。质谱条件：离子源EI,70ev；质谱扫描范围35～335amu。(5)烟气中角鲨烯成分及含量分析提取的烟气组分经过Wiley7n谱库检索到定性结果，其百分含量根据质谱的总离子流图，按照质谱仪自带的工作站软件进行规一化测定。(6)结果与分析五华B2F烟叶热裂解GC/MS总离子流图如图1所示，主要用于从图1中获取各顶点的数据。经过解谱分析知，化合物角鲨烯的相对保留时间约为37.86～37.88min。各种烟叶烟气中角鲨烯相对含量根据质谱的总离子流图，按照质谱仪自带的工作站软件进行规一化测定，得出结果如表1：表124种烟叶烟气中角鲨烯相对含量注：“-“表示未检出由表1可以得出，在24中烟叶中，五华B2F、五华C3F、南雄B2F、梅州大埔云烟87B2F、梅州大埔云烟87C3F、乐昌K326B2F、乐昌K326C3F、清远连州B2F、清远连州C3F、津巴布韦LJ0T274#、河南C3F-B和云南沾益B2F中含有角鲨烯；其中，含量在1％以上的有五华B2F、五华C3F、南雄BF、梅州大埔云烟87C3F、乐昌K326B2F，五华B2F的品种烟气中角鲨烯含量最高达1.94％。探讨：(1)烟气中含有角鲨烯，烟草中没有发现角鲨烯。这与Swinehant等(1958)从烟气中分离出了角鲨烯，而在烟草中却从来没有发现角鲨烯的报道一致。有人曾推测可能是茄尼醇等萜类化合物的降解产物，但至今仍未被证实。(2)不同产地烟叶角鲨烯本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种烤烟烟气中角鲨烯含量的检测方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)样品预处理将待测烟叶种类于烘箱内55℃下烘干后，研磨成40目以下烟叶粉末，干燥条件下储存备用；(2)样品热解吸称取烟叶粉末，装入顶端洁净的玻璃“烟斗”中，用石油醚‑热解燃烧装置提取烟气，然后于25mL容量瓶中定容，密封，置于‑4℃下保存，用于进行在线的GC/MS分析测定；(3)烟气中角鲨烯成分及含量分析提取的烟气组分经过Wiley7n谱库检索到定性结果，其百分含量根据质谱的总离子流图，按照质谱仪自带的工作站软件进行规一化测定，得到角鲨烯含量结果。

【技术特征摘要】
1.一种烤烟烟气中角鲨烯含量的检测方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)样品预处理将待测烟叶种类于烘箱内55℃下烘干后，研磨成40目以下烟叶粉末，干燥条件下储存备用；(2)样品热解吸称取烟叶粉末，装入顶端洁净的玻璃“烟斗”中，用石油醚-热解燃烧装置提取烟气，然后于25mL容量瓶中定容，密封，置于-4℃下保存，用于进行在线的GC/MS分析测定；(3)烟气中角鲨烯成分及含量分析提取的烟气组分经过Wiley7n谱库检索到定性结果，其百分含量根据质谱的总离子流图，按照质谱仪自带的工作站软件进行规一化测定，得到角鲨烯含量结果。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，GC/MS实验条件为：气相色谱条件：HP-1NNOWAX毛细管柱规格采用30m×0.25...

【专利技术属性】
技术研发人员：万树青，陈泽鹏，
申请(专利权)人：中国烟草总公司广东省公司，
类型：发明
国别省市：广东;44