一种SiO2小球制备减反、防眩与疏水薄膜的方法技术

本发明专利技术公开一种SiO2小球制备减反、防眩与疏水薄膜的方法，包括以下步骤：a)SiO2小球乳液的制备，以正硅酸四乙酯为前驱物，采用溶胶‑凝胶法制备SiO2小球乳液，并添加0.05～0.10wt%的表面活性剂，得到的SiO2小球乳液中SiO2小球固含量为0.01～0.50%；b)对玻璃基片的表面进行预处理，去除玻璃基片表面污渍，并使玻璃基片表面羟基化；c)制备SiO2小球薄膜，将步骤b处理后的玻璃基片垂直浸入步骤a制备的SiO2小球乳液中，在为40～70℃的温度以及20～60%的湿度环境下，蒸发溶剂使SiO2小球自组装成膜；d)低表面能层制备，以氟硅烷溶液于SiO2小球自组装膜上制备低表面能层，最终得到减反、防眩与疏水薄膜；以简易的镀膜方式实现薄膜的多功能化集合，其操作简便，制膜条件易于控制。

Method for preparing anti glare, anti dazzle and hydrophobic film by SiO2 ball

The invention discloses a preparation method of reducing SiO2 ball, anti glare and anti hydrophobic film, which comprises the following steps: a) SiO2 ball emulsion preparation, with four ethyl silicate as precursor, preparation of SiO2 by sol gel method ball emulsion, and adding 0.05 ~ 0.10wt% surfactants, solid content SiO2 SiO2 ball ball emulsion obtained is 0.01 ~ 0.50%; b) on the surface of the glass substrate was pretreated to remove surface stains on glass substrate, and the surface of a glass substrate hydroxylation; c) SiO2 thin films prepared by ball, SiO2 ball emulsion glass substrate vertical immersion step after B treatment a prepared, in 40 to 70 DEG C and 20 ~ 60% humidity, evaporation of the solvent makes SiO2 ball self-assembly; d) low energy surface layer prepared by fluorine silane solution on SiO2 ball SAMs prepared on low energy surface layer, In the end, the anti - glare, anti - glare and hydrophobic film are obtained, and the multifunctional collection of thin film is realized by a simple coating method.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及玻璃深加工
，具体是一种SiO2小球制备减反、防眩与疏水薄膜的方法。
技术介绍
随着玻璃薄膜功能化技术的进一步发展，人们对功能化薄膜提出的要求越来越高，怎样实现玻璃功能的集成化，从而提高人们的生活、生产效率成为研究热点，因此通过简单的方式实现玻璃薄膜的多功能化的集合是十分必要的。减反玻璃是光伏产业的重要一部分，被大量用于太阳能电池组件，以减反玻璃作为太阳能电池盖板可以最大限度的利用太阳光，以提高太阳能电池的发电效率；防眩玻璃与普通玻璃相比具有较低的反射比，从而减少环境的光干扰、污染等；疏水薄膜一般是通过构筑仿生的微纳结构辅之以低表面能的物质而达到疏水效果。将玻璃薄膜的减反、防眩与疏水的功能化结合可以使得功能玻璃的应用范围更加广泛，但是目前尚没有一种综合制备这种多功能薄膜的有效方法。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种SiO2小球制备减反、防眩与疏水薄膜的方法，该方法以SiO2小球为成膜材料，利用SiO2小球的固有属性以及薄膜表面的凹凸性与低表面能，能够同时实现薄膜的减反、防眩与疏水性能。本专利技术解决其技术问题所采用的技术方案是：一种SiO2小球制备减反、防眩与疏水薄膜的方法，包括以下步骤：a)SiO2小球乳液的制备，以正硅酸四乙酯为前驱物，采用溶胶-凝胶法制备SiO2小球乳液，并添加0.05～0.10wt%的表面活性剂，得到的SiO2小球乳液中SiO2小球固含量为0.01～0.20%；b)对玻璃基片的表面进行预处理，去除玻璃基片表面污渍，并使玻璃基片表面羟基化；c)制备SiO2小球薄膜，将步骤b处理后的玻璃基片垂直浸入步骤a制备的SiO2小球乳液中，在为40～70℃的温度以及20～60%的湿度环境下，蒸发溶剂使SiO2小球自组装成膜；d)低表面能层制备，以氟硅烷溶液于SiO2小球自组装膜上制备低表面能层，最终得到减反、防眩与疏水薄膜。进一步的，所述步骤a中的表面活性剂为CTAB、P123、PVP或吐温-80。进一步的，所述步骤b对玻璃基片表面的预处理，将玻璃基片浸入70%浓硫酸与30%双氧水的混合溶液，并于50～90℃水浴锅中浸泡30～100min，之后以去离子水与乙醇清洗，再置于去离子水、乙醇与硅烷偶联剂的混合溶液中浸泡30～90min，然后N2吹干即得到表面预处理的玻璃基片；所述去离子水、乙醇与硅烷偶联剂的混合溶液，pH值为2.0～6.0，去离子水与乙醇的比例为14～19:6～1，混合液浓度0.5～2.0%。进一步的，所述硅烷偶联剂采用KH550或Si-69。进一步的，所述氟硅烷溶液是以0.1～3.0ml氟硅烷溶于10～100ml乙醇，氟硅烷为十三氟辛基三乙氧基硅烷或十七氟癸基三乙氧基硅烷。本专利技术的有益效果是，以简易的镀膜方式实现薄膜的多功能化集合，其操作简便，制膜条件易于控制，发挥了以液相法制备功能薄膜在形貌控制方面的固有优势，并为后续的大面积镀膜以及产业化打下基础。附图说明下面结合附图和实施例对本专利技术进一步说明：图1为本专利技术实施例二所制备薄膜表面SEM图片；图2为本专利技术实施例三所得到薄膜表面SEM图片；图3为本专利技术实施例不同乳液SiO2小球固含量及不同乳液分散液所制备薄膜透过率与玻璃原片透过率的对比图；图4为本专利技术实施例不同乳液SiO2小球固含量及不同乳液分散液所制备薄膜反射率与玻璃原片反射率的对比图；图5为本专利技术实施例不同制备条件下所得到薄膜接触角；图6为光线在镀膜玻璃表面小球表面的反射以及透射图。具体实施方式实施例一本专利技术提供一种SiO2小球制备减反、防眩与疏水薄膜的方法，包括以下步骤：a)SiO2小球乳液的制备，以正硅酸四乙酯为前驱物，采用溶胶-凝胶法制备SiO2小球乳液，可采用《一种粒径可控单分散球形纳米SiO2粉体的制备方法》（公开号CN104591194A）的中国专利中公开的方法进行制备，具体如下：制备浓度为0.01mol/L～0.10mol/L的羧酸盐溶液，水/油浴50～90℃恒温加热搅拌，在搅拌的条件下向其中加入阳离子表面活性剂，搅拌均化0.5～3h后，逐滴滴入硅酸酯，其中羧酸盐，阳离子表面活性剂与硅酸酯的摩尔比为0.01～0.10:0.02～0.20:0.1～2.0，继续水/油浴50～90℃恒温加热搅拌16～24h，对样品进行离心超声洗涤，醇洗3～5次，水洗2～4次，得到原始SiO2小球乳液，经测量原始SiO2小球乳液中SiO2小球固含量为5.8%；取0.2g原始SiO2小球乳液与30ml乙醇混合搅拌均匀待用，SiO2小球固含量为0.050%；b)对玻璃基片的表面进行预处理，去除玻璃基片表面污渍，并使玻璃基片表面羟基化；具体为：以70%浓硫酸与30%双氧水混合搅拌均匀，将玻璃基片浸入上述溶液于50℃水浴锅中浸泡90min，取出玻璃基片，再用去离子水与乙醇反复清洗，然后置于去离子水、乙醇、硅烷偶联剂的混合溶液中浸泡40min，之后N2吹干；c)制备SiO2小球薄膜，将步骤b处理后的玻璃基片垂直浸入步骤a制备的SiO2小球乳液中，于温度50℃、湿度30%环境下蒸发溶剂使SiO2小球自组装成膜；d)低表面能层制备，以0.2ml十三氟辛基三乙氧基硅烷溶于20ml乙醇，该溶液于SiO2小球自组装膜上，采用旋涂法制备低表面能层得到最终所需薄膜，旋涂转速为3000r/min，旋涂时间60s。经测量，本实施例所制备的薄膜雾度为5.4。实施例二本专利技术提供一种SiO2小球制备减反、防眩与疏水薄膜的方法，包括以下步骤：a)SiO2小球乳液的制备，本实施例原始SiO2小球乳液的制备与实施例一相同，取0.4g原始SiO2小球乳液与30ml乙醇混合搅拌均匀待用，SiO2小球固含量为0.100%；b)对玻璃基片的表面进行预处理，去除玻璃基片表面污渍，并使玻璃基片表面羟基化；具体过程与实施例一相同；c)制备SiO2小球薄膜，将步骤b处理后的玻璃基片垂直浸入步骤a制备的SiO2小球乳液中，于温度60℃、湿度40%环境下蒸发溶剂使SiO2小球自组装成膜；d)低表面能层制备，以1.0ml十三氟辛基三乙氧基硅烷溶于50ml乙醇，该溶液于SiO2小球自组装膜上，采用旋涂法制备低表面能层得到最终所需薄膜，旋涂转速为3000r/min，旋涂时间60s。经测量，本实施例所制备的薄膜雾度为9.6。实施例三本专利技术提供一种SiO2小球制备减反、防眩与疏水薄膜的方法，包括以下步骤：a)SiO2小球乳液的制备，本实施例原始SiO2小球乳液的制备与实施例一相同，取0.7g原始SiO2小球乳液与30ml乙醇混合搅拌均匀待用，SiO2小球固含量为0.15%；b)对玻璃基片的表面进行预处理，去除玻璃基片表面污渍，并使玻璃基片表面羟基化；具体过程与实施例一相同；c)制备SiO2小球薄膜，将步骤b处理后的玻璃基片垂直浸入步骤a制备的SiO2小球乳液中，于温度70℃、湿度50%环境下蒸发溶剂使SiO2小球自组装成膜；d)低表面能层制备，以0.25ml十三氟辛基三乙氧基硅烷溶于100ml乙醇，该溶液于SiO2小球自组装膜上，采用旋涂法制备低表面能层得到最终所需薄膜，旋涂转速为3000r/min，旋涂时间60s。经测量，本实施例所制备的薄膜雾度为12.1。下面结合附图具体分析各实施例：结合图1与图2所示，当本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种SiO2小球制备减反、防眩与疏水薄膜的方法，其特征在于，包括以下步骤：a) SiO2小球乳液的制备，以正硅酸四乙酯为前驱物，采用溶胶‑凝胶法制备SiO2小球乳液，并添加0.05～0.10wt%的表面活性剂，得到的SiO2小球乳液中SiO2小球固含量为0.01～0.20%；b) 对玻璃基片的表面进行预处理，去除玻璃基片表面污渍，并使玻璃基片表面羟基化； c) 制备SiO2小球薄膜，将步骤b处理后的玻璃基片垂直浸入步骤a制备的SiO2小球乳液中，在为40～70℃的温度以及20～60%的湿度环境下，蒸发溶剂使SiO2小球自组装成膜；d) 低表面能层制备，以氟硅烷溶液于SiO2小球自组装膜上制备低表面能层，最终得到减反、防眩与疏水薄膜。

【技术特征摘要】
1.一种SiO2小球制备减反、防眩与疏水薄膜的方法，其特征在于，包括以下步骤：a)SiO2小球乳液的制备，以正硅酸四乙酯为前驱物，采用溶胶-凝胶法制备SiO2小球乳液，并添加0.05～0.10wt%的表面活性剂，得到的SiO2小球乳液中SiO2小球固含量为0.01～0.20%；b)对玻璃基片的表面进行预处理，去除玻璃基片表面污渍，并使玻璃基片表面羟基化；c)制备SiO2小球薄膜，将步骤b处理后的玻璃基片垂直浸入步骤a制备的SiO2小球乳液中，在为40～70℃的温度以及20～60%的湿度环境下，蒸发溶剂使SiO2小球自组装成膜；d)低表面能层制备，以氟硅烷溶液于SiO2小球自组装膜上制备低表面能层，最终得到减反、防眩与疏水薄膜。2.根据权利要求1所述的一种SiO2小球制备减反、防眩与疏水薄膜的方法，其特征在于，所述步骤a中的表面活性剂为CTAB、P123、PVP或吐温-80。3.根据权利要求1或...

【专利技术属性】
技术研发人员：彭寿，王芸，汤永康，金良茂，王巍巍，操芳芳，王东，
申请(专利权)人：蚌埠玻璃工业设计研究院，
类型：发明
国别省市：安徽;34