一种雪花状ZnO/BiOI复合材料的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种雪花状ZnO/BiOI复合材料的制备方法，首先将Zn(NO3)3·6H2O和NaOH溶于去离子水中，然后将十二烷基硫酸钠分散于无水乙醇和去离子水的混合溶液中，接着将以上两种溶液混合，经磁力搅拌后，采用微波辅助水热法得到花状ZnO纳米棒。将KI和Bi(NO3)3·5H2O加入乙二醇中，磁力搅拌一段时间，再加入已制备的花状ZnO纳米棒，超声分散，溶剂热反应后得到淡黄色的雪花状ZnO/BiOI复合材料。与其他形貌相比，雪花状ZnO/BiOI复合材料是在ZnO纳米棒的表面形成紧密堆积的层状BiOI球体，光催化活性显著提高。并且溶剂热法易于控制反应时间、反应温度，设备简单，成本低。

Method for preparing snowflake like ZnO/BiOI composite material

The invention discloses a method for preparing a snowflake ZnO/BiOI composite material, the Zn (NO3) 3 - 6H2O and NaOH dissolved in deionized water, and then the mixed solution of twelve sodium dodecyl sulfate dispersed in ethanol and deionized water, and more than two kinds of mixed solution, the magnetic stirring, get flower like ZnO nanorods by microwave assisted hydrothermal method. The KI and Bi (NO3) 3 / 5H2O were added to ethylene glycol (ZnO/BiOI) for a period of time, and then the prepared ZnO nanorods were prepared by ultrasonic dispersion. Compared with the other morphologies, the snowflake like ZnO/BiOI composite material is formed on the surface of the ZnO nanorods, which is closely packed with lamellar BiOI spheres. The solvothermal method is easy to control reaction time, reaction temperature, simple equipment and low cost.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种雪花状ZnO/BiOI复合材料的制备方法。
技术介绍
层状结构的铋卤氧化物(BiOX，X—F，Cl，Br，I)作为一类新的半导体光催化剂，以其良好的紫外和可见光光响应性而备受关注。BiOI作为铋卤氧化物中的一种，其带隙窄(1.77-1.92eV)，于可见光范围展现出较佳的吸收特性，在可见光照射下具备优异的光催化降解性能，但是纯的BiOI的光生电子空穴极易复合，而半导体复合法则可以有效的抑制光生载流子的复合速率，从而提高载流子的分离率，利于提高物质的光催化性能。Wang等(WangS,GuanY,WangL.AppliedCatalysisB:Environmental,2015,168:448-457.)以乙二醇为溶剂，采用溶剂热法经过化学沉淀过程制备了BiOI/Ag3VO4复合材料，对比之下，该复合物的可见光光催化活性远优于单一的Ag，Ag3VO4和BiOI。Liao等(LiaoC,MaZ,DongG.AppliedSurfaceScience,2014,314:481-489.)用BiOI纳米片修饰TiO2纳米纤维制备复合材料，通过控制Bi源浓度对两种物质间的修饰进行裁剪，BiOI在TiO2纳米纤维表面均匀分布，具有很高的可见光催化活性。Dai等(DaiK,LuL,LiangC.DaltonTransactions,2015,44:7903-7910.)在乙醇和去离子水的混合溶液中，采用水热法制备了同轴C3N4/BiOI/grapheneoxide异质复合材料，三者的复合有效的抑制了光生电子-空穴的复合，从而提高了材料的催化性能。目前，尚未见到关于雪花状ZnO/BiOI复合材料的制备方法的报道。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种雪花状ZnO/BiOI复合材料的制备方法。为了实现上述目的，本专利技术采用了以下技术方案：1)将Zn(NO3)3·6H2O和NaOH溶于去离子水中，得混合液A，将十二烷基硫酸钠分散于无水乙醇和去离子水的混合溶剂中，得混合液B，将混合液A和B混合后搅拌30～40min，然后进行微波辅助水热反应，将反应得到的沉淀物经洗涤以及烘干，得到花状ZnO纳米棒；2)将KI和Bi(NO3)3·5H2O加入乙二醇中后搅拌至分散均匀，得混合液C，向混合液C中加入步骤1得到的花状ZnO纳米棒后超声分散，然后进行溶剂热反应，反应后经洗涤以及烘干，得到雪花状ZnO/BiOI复合材料。所述混合液A中，Zn(NO3)3·6H2O的用量为0.1～0.9g，NaOH的用量为0.3～2.5g，去离子水的用量为1～5mL；所述混合液B中，十二烷基硫酸钠的用量为0.1～3g，去离子水的用量为10～300mL，无水乙醇的用量为1～50mL。所述微波辅助水热反应的反应温度为100～180℃，反应时间为30～60min。所述混合液C中，KI的用量为0.08～0.2g，Bi(NO3)3·5H2O的用量为0.3～0.6g，乙二醇的用量为10～40mL；所述混合液C中花状ZnO纳米棒的加入量为0.05～0.3g。所述步骤2中，搅拌时间为35～60min。所述步骤2中，超声分散时间为15～30min。所述溶剂热反应的反应温度为110～160℃，反应时间为1h～3h。所述步骤1中，烘干的温度为60～70℃；所述步骤2中，烘干的温度为80～90℃。与现有的技术相比，本专利技术具有如下有益效果：本专利技术在制备得到ZnO纳米棒的基础上，以Bi(NO3)3·5H2O和KI为原料，在乙二醇溶剂中，采用溶剂热法制备了雪花状ZnO/BiOI复合材料，工艺简单，反应温度和反应时间易控制，成本低廉。雪花状ZnO/BiOI复合物是在ZnO纳米棒表面制备球状BiOI，该复合材料大的比表面积，既可以提高吸附性，也可以促进其可见光光催化活性，且用于制备高催化活性的BiOI也具有非常大的前景。附图说明图1为花状ZnO纳米棒的SEM扫描电镜照片；在图1中，标尺为4μm。图2为雪花状ZnO/BiOI复合物的扫描电镜照片；在图2中，标尺为2μm。图3为ZnO、BiOI和ZnO/BiOI(实施例4制备)光催化剂的光催化降解能力曲线。具体实施方式下面结合附图和实施例对本专利技术做进一步详细说明。所述实施例是对本专利技术的解释，而不是限定。实施例1：1)将0.5gZn(NO3)3·6H2O和1.5gNaOH溶于3mL去离子水中，再将1g十二烷基硫酸钠(SDS)分散于100mL去离子水和25mL无水乙醇的混合溶液中，然后将以上两种溶液混合，磁力搅拌30min后，移入聚四氟乙烯罐，放置于MDS-10型号的微波消解仪中，180℃水热反应40min后得到白色沉淀物，经无水乙醇和去离子水交替离心清洗3次，过滤，烘干，即得到花状ZnO纳米棒。2)将0.2gKI和0.6gBi(NO3)3·5H2O加入40mL乙二醇中，磁力搅拌40min，再加入0.2g由步骤1)得到的花状ZnO纳米棒，超声分散20min，倒入高压反应釜中，160℃溶剂热反应3h，经无水乙醇和去离子水交替离心清洗3次，过滤，烘干，即得到淡黄色的雪花状ZnO/BiOI复合材料。实施例2：1)将0.7gZn(NO3)3·6H2O和2.5gNaOH溶于4mL去离子水中，再将1.7g十二烷基硫酸钠(SDS)分散于100mL去离子水和30mL无水乙醇的混合溶液中，然后将以上两种溶液混合，磁力搅拌30min后，移入聚四氟乙烯罐，放置于MDS-10型号的微波消解仪中，170℃水热反应35min后得到白色沉淀物，经无水乙醇和去离子水交替离心清洗3次，过滤，烘干，即得到花状ZnO纳米棒。2)将0.1gKI和0.38gBi(NO3)3·5H2O加入30mL乙二醇中，磁力搅拌50min，再加入0.2g由步骤1)得到的花状ZnO纳米棒，超声分散15min，倒入高压反应釜中，130℃溶剂热反应2h，经无水乙醇和去离子水交替离心清洗3次，过滤，烘干，即得到淡黄色的雪花状ZnO/BiOI复合材料。实施例3：1)将0.3gZn(NO3)3·6H2O和1.0gNaOH溶于5mL去离子水中，再将2g十二烷基硫酸钠(SDS)分散于150mL去离子水和30mL无水乙醇的混合溶液中，然后将以上两种溶液混合，磁力搅拌30min后，移入聚四氟乙烯罐，放置于MDS-10型号的微波消解仪中，150℃水热反应35min后得到白色沉淀物，经无水乙醇和去离子水交替离心清洗3次，过滤，烘干，即得到花状ZnO纳米棒。2)将0.15gKI和0.5gBi(NO3)3·5H2O加入20mL乙二醇中，磁力搅拌40min，再加入0.25g由步骤1)得到的花状ZnO纳米棒，超声分散25min，倒入高压反应釜中，150℃溶剂热反应3h，经无水乙醇和去离子水交替离心清洗3次，过滤，烘干，即得到淡黄色的雪花状ZnO/BiOI复合材料。实施例4：1)将0.2gZn(NO3)3·6H2O和0.8gNaOH溶于3mL去离子水中，再将0.9g十二烷基硫酸钠(SDS)分散于280mL去离子水和30mL无水乙醇的混合溶液中，然后将以上两种溶液混合，磁力搅拌30min后，移入聚四氟乙烯罐，放置于MDS-10型号的微波消解仪中，150℃水热反应35min后得到白色沉淀本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种雪花状ZnO/BiOI复合材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：1)将Zn(NO3)3·6H2O和NaOH溶于去离子水中，得混合液A，将十二烷基硫酸钠分散于无水乙醇和去离子水的混合溶剂中，得混合液B，将混合液A和B混合后搅拌30～40min，然后进行微波辅助水热反应，将反应得到的沉淀物经洗涤以及烘干，得到花状ZnO纳米棒；2)将KI和Bi(NO3)3·5H2O加入乙二醇中后搅拌至分散均匀，得混合液C，向混合液C中加入步骤1得到的花状ZnO纳米棒后超声分散，然后进行溶剂热反应，反应后沉淀经洗涤以及烘干，得到雪花状ZnO/BiOI复合材料。

【技术特征摘要】
1.一种雪花状ZnO/BiOI复合材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：1)将Zn(NO3)3·6H2O和NaOH溶于去离子水中，得混合液A，将十二烷基硫酸钠分散于无水乙醇和去离子水的混合溶剂中，得混合液B，将混合液A和B混合后搅拌30～40min，然后进行微波辅助水热反应，将反应得到的沉淀物经洗涤以及烘干，得到花状ZnO纳米棒；2)将KI和Bi(NO3)3·5H2O加入乙二醇中后搅拌至分散均匀，得混合液C，向混合液C中加入步骤1得到的花状ZnO纳米棒后超声分散，然后进行溶剂热反应，反应后沉淀经洗涤以及烘干，得到雪花状ZnO/BiOI复合材料。2.如权利要求1所述的一种雪花状ZnO/BiOI复合材料的制备方法，其特征在于：所述混合液A中，Zn(NO3)3·6H2O的用量为0.1～0.9g，NaOH的用量为0.3～2.5g，去离子水的用量为1～5mL；所述混合液B中，十二烷基硫酸钠的用量为0.1～3g，去离子水的用量为10～300mL，无水乙醇的用量为1～50mL。3.如权利要求1所述的一种雪花状ZnO/BiOI复合材料的制...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘俊莉，赵燕茹，马建中，鲍艳，李军奇，王帅，
申请(专利权)人：陕西科技大学，
类型：发明
国别省市：陕西;61