一种用于异戊二烯气体检测的气体传感器的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种用于异戊二烯气体检测的气体传感器的制备方法，分别将盐酸溶液和钛酸四丁酯混合，然后加入油酸溶液，进行水热反应后，对产物反复进行清洗，干燥，退火，即得到纳米TiO2粉末；所得的纳米TiO2粉末与有机溶剂超声混合，得到乳白色的TiO2悬浮液；将所得的悬浮液均匀地喷涂在传感器芯片电极位置表面，然后将传感器芯片按照阶梯加热方式，退火；将传感器芯片焊接至TO管底座，将所得气敏元件置于密封气室中，对加热电极进行老化，即构建一种对Isoprene气体具有响应的气体传感器。该方法解决MEMS工艺和纳米技术不兼容的问题，制备方法简单可靠；可检测不同浓度的Isoprene气体，重复性好，响应快。

Method for preparing gas sensor for isoprene gas detection

The invention discloses a method for preparing a gas sensor isoprene gas detection, respectively, and four butyl titanate mixed solution of hydrochloric acid, then adding oleic acid solution, hydrothermal reaction, the product of repeated washing, drying, annealing, obtain the nanometer TiO2 powder; the nano TiO2 powder and organic solvent by ultrasonic get mixed milk TiO2 suspension white; the suspension was evenly sprayed on the surface of the sensor chip electrode position, and then the sensor chip according to the step heating method, annealing; sensor chip to TO welding pipe base, the gas sensing element is arranged in the sealing chamber, the heating electrode of aging, namely the construction of a gas sensor response to Isoprene gas. The method solves the problem that the MEMS process is not compatible with the nanometer technology, the preparation method is simple and reliable, and the Isoprene gas with different concentration can be detected.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术公开了一种气体传感器的制备方法，具体涉及一种基于“蒲公英”状纳米二氧化钛构建的气体传感器的制备方法，属于新型纳米功能材料与人体健康呼吸气体检测

技术介绍
由于物质、精神生活的愈来愈丰富，人们对健康的追求也越来越高，和人体生命安全日益相关的“气体”必然直接关系到身体健康。据报道，人的呼吸成分直接和血液的变化有关，人呼出气体中的分子能够揭示身体内部的变化。在我们呼出的气体中，有超过1000个不同气体的混合物，除了氮、氧和二氧化碳等无机混合物气体外，还包含着其他许多种挥发性有机化合物(例如异戊二烯、乙烷、戊烷和丙酮等)和非挥发性物质(过氧亚硝酸盐、异前列烷等)，这些化合物作为一个人体内的各种生理过程的签名—呼吸气体指纹，是潜在的健康监测、诊断信息的重要来源。异戊二烯(Isoprene)作为肝脏代谢中胆固醇合成的重要挥发性有机化合物(VOC)，在肝纤维化诊断和治疗中具有重要的临床意义。呼吸代谢检测(Breathomics)是生物医药技术中一个新领域。捕获、识别和分析挥发性有机化合物(VOC)气体，对于快速、无创，个性化疾病诊断和健康跟踪提供了一个全新的诊断方法。从目前现有呼气分析手段来看，传统的检测手段气相色谱质谱联用仪(GC-MS)、选择离子流管-质谱联用仪(SIFT-MS)、质子转移反应质谱仪(PTR-MS)等，因体积大、分析时间长、成本高等因素在某些应用场合受到限制。金属氧化物(SnO2、In2O3、TiO2等)半导体气体传感器因其具有结构简单，价格低廉、响应速度快、使用寿命长以及对可燃性气体和有机挥发性气体具有较高的灵敏度等优点而得到广泛应用。然而使用金属氧化物半导体气体传感器来进行人体呼气检测还未广泛应用，对Isoprene气体的气敏性能研究也比较缺少，而Isoprene气体作为人体代谢中重要的一种VOC，必然将会受到越来越多的关注。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是针对上述现有Isoprene气体气敏性能研究的不足，提供一种用于Isoprene气体检测的气体传感器的制备方法，该方法可检测不同浓度的Isoprene气体，重复性好，响应快。本专利技术先采用水热法制备“蒲公英”状纳米TiO2，然后将其制备成悬浮液喷涂在微纳芯片敏感电极区域，从而构建了一种对Isoprene气体具有响应的气体传感器。本专利技术是采用如下技术方案予以实现的：一种用于异戊二烯气体检测的气体传感器的制备方法，包括以下步骤：1)按照质量比为1～4：2～6的比例分别将盐酸溶液和钛酸四丁酯混合，然后加入相当于钛酸四丁酯5～10:1的油酸溶液，常温下搅拌，将所得溶液移入高温反应釜中进行水热反应，在140～180℃下反应4～12h；随炉冷却之后利用乙醇和去离子水反复进行清洗，在空气中80℃干燥12h之后，使用500℃退火2h，即可得到纳米TiO2粉末；2)将步骤1)所得的纳米TiO2粉末与一定比例的有机溶剂混合，超声混合均匀，得到乳白色的TiO2悬浮液；3)将步骤2)所得的悬浮液利用喷枪辅助陶瓷掩模版，均匀地喷涂在传感器芯片电极位置表面，然后将传感器芯片按照阶梯加热方式，升温至200～300℃退火2～4h；4)使用金丝球焊引线将步骤3)中的传感器芯片焊接至TO管底座，将所得气敏元件置于密封气室中，对加热电极加上5v电压进行72h的老化，即可制成气敏传感器。进一步，所述盐酸溶液的浓度为36wt％～38wt％。。进一步，所述步骤1)中，常温下利用磁力搅拌器搅拌15min。进一步，所述步骤2)中，纳米TiO2粉末与有机溶剂的质量比为1:5～20。进一步，所述有机溶剂为丙三醇、乙醇或乙二醇与去离子水按照质量比为1:1的比例的混合液。进一步，所述步骤3)中，阶梯加热方式为，先将芯片加热至50℃，保持10min；再将其以5℃/min的速率加热至150℃，保持30min，最后以同样的升温速率5℃/min加热至200～300℃，保持2～4h后自然冷却。本专利技术与现有技术相比具有的优点及积极效果：本专利技术首次将“蒲公英”状纳米二氧化钛应用于有机挥发性气体Isoprene的气敏性能测试，为人体呼吸气体的便携式检测装置的研究提供一定的基础。通过制备纳米二氧化钛悬浮液作为气敏材料，使用掩模板辅助喷涂的方式解决MEMS工艺和纳米技术不兼容的问题，制备方法简单可靠。附图说明下面结合附图及具体实施方案对本专利技术作进一步的详细说明。图1是本专利技术实施例制备的“蒲公英”状纳米TiO2粉末的SEM电镜图(a)和(b)分别为两种不同放大倍数的SEM图。图2是本专利技术实例制备的“蒲公英”状纳米TiO2粉末的XRD图谱。图3是本专利技术实例制备气体传感器测试样机的微型加热器示意图。图4是本专利技术实例中使用陶瓷掩膜辅助的方式将TiO2悬浮液喷涂在微纳芯片电极表面敏感区域得示意图。图5是两种不同温度下对不同浓度Isoprene气体进行测试的结果。图6是在某确定温度下对不同浓度Isoprene气体进行测试的结果。具体实施方式为了使本专利技术的目的、技术方案及优点更加清楚明白，下面结合附图及具体实施方案对本专利技术作进一步的详细描述，需要指出的是，以下实施方案旨在便于对本专利技术的理解，而对其不起任何限定作用。一种用于异戊二烯气体检测的气体传感器的制备方法，包括以下步骤：1)按照质量比为1～4：2～6的比例分别将1～4mL的盐酸溶液(浓度为36wt％～38wt％)和2～6mL的钛酸四丁酯，混合后加入相当于钛酸四丁酯5～10:1的油酸溶液20～50mL，常温下利用磁力搅拌器搅拌15min，将所得溶液移入高温反应釜中进行水热反应，在140～180℃下反应4～12h；随炉冷却之后利用乙醇和去离子水反复进行清洗5遍，在空气中80℃干燥12h之后使用500℃退火2h，即可得到“蒲公英”状纳米TiO2粉末；2)将步骤1)所得的TiO2粉末与有机溶剂(质量比为1:1用去离子水稀释过的乙醇、丙三醇或乙二醇)按照质量比为1:5～20混合，超声混合均匀，得到纳米TiO2的悬浮液；3)将步骤2)所得的悬浮液利用喷枪辅助陶瓷掩膜版，均匀地喷涂在传感器芯片电极位置表面，然后将传感器芯片阶梯加热升温至200～300℃退火2～4h；其中，阶梯加热方式为，先将芯片加热至50℃，保持10min；再将其以5℃/min的升温速率加热至150℃，保持30min，最后以同样的升温速率5℃/min加热至200～300℃，保持2～4h后自然冷却至室温；4)使用金丝球焊引线将步骤3)中的传感器芯片焊接至TO管底座，将所得气敏元件置于密封气室中，对加热电极加上5v电压进行72h的老化，即可制成气敏传感器。本专利技术所采用的原理为：气敏材料暴露于空气中时，空气中的氧气分子会吸附在纳米材料表面并捕获电子形成各种吸附形态的氧，温度不同，吸附氧离子的形态也不一样，随着温度的升高，氧的吸附状态变化如下：当通入有机挥发性气体(例如Isoprene)时，Isoprene(C5H8)会在纳米材料表面发生氧化还原反应，导致材料表面电子数目发生变化，材料的电阻随之发生变化，把气体信号转化为电信号，从而实现对Isoprene的气敏测试。该制得的气体传感器可用于有机挥发性物异戊二烯气体的检测。下面通过具体实施例对本专利技术做进一步详细说明。实施例1量取2mL质本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种用于异戊二烯气体检测的气体传感器的制备方法，其特征在于包括以下步骤：1)按照质量比为1～4：2～6的比例分别将盐酸溶液和钛酸四丁酯混合，然后加入相当于钛酸四丁酯5～10:1的油酸溶液，常温下搅拌，将所得溶液移入高温反应釜中进行水热反应，在140～180℃下反应4～12h；随炉冷却之后利用乙醇和去离子水反复进行清洗，在空气中80℃干燥12h之后，使用500℃退火2h，即可得到纳米TiO2粉末；2)将步骤1)所得的纳米TiO2粉末与一定比例的有机溶剂混合，超声混合均匀，得到乳白色的TiO2悬浮液；3)将步骤2)所得的悬浮液利用喷枪辅助陶瓷掩模版，均匀地喷涂在传感器芯片电极位置表面，然后将传感器芯片按照阶梯加热方式，升温至200～300℃退火2～4h；4)使用金丝球焊引线将步骤3)中的传感器芯片焊接至TO管底座，将所得气敏元件置于密封气室中，对加热电极加上5v电压进行72h的老化，即可制成气敏传感器。

【技术特征摘要】
1.一种用于异戊二烯气体检测的气体传感器的制备方法，其特征在于包括以下步骤：1)按照质量比为1～4：2～6的比例分别将盐酸溶液和钛酸四丁酯混合，然后加入相当于钛酸四丁酯5～10:1的油酸溶液，常温下搅拌，将所得溶液移入高温反应釜中进行水热反应，在140～180℃下反应4～12h；随炉冷却之后利用乙醇和去离子水反复进行清洗，在空气中80℃干燥12h之后，使用500℃退火2h，即可得到纳米TiO2粉末；2)将步骤1)所得的纳米TiO2粉末与一定比例的有机溶剂混合，超声混合均匀，得到乳白色的TiO2悬浮液；3)将步骤2)所得的悬浮液利用喷枪辅助陶瓷掩模版，均匀地喷涂在传感器芯片电极位置表面，然后将传感器芯片按照阶梯加热方式，升温至200～300℃退火2～4h；4)使用金丝球焊引线将步骤3)中的传感器芯片焊接至TO管底座，将所得气敏元件置于密封气室中，对加热电极加上5v电压进行72h的老化，即可制成气敏传感器。2.如权利要求1所...

【专利技术属性】
技术研发人员：王海容，姚宇清，陈晓伟，吴桂珊，王久洪，李长青，田汨龙，吴昌龙，段滨，
申请(专利权)人：西安交通大学，上海礽芯生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：陕西;61