氧化锆、氧化锆分散液、含氧化锆组合物、涂膜及显示装置制造方法及图纸

本发明专利技术提供一种能够得到透明性较高且经时稳定性优异的分散液的氧化锆、氧化锆分散液、含氧化锆组合物、涂膜及显示装置。本发明专利技术的氧化锆，其特征在于，含有硫酸离子和钠，硫酸离子的含量与钠的含量之比即(硫酸离子的含量(mg/kg))/(钠的含量(mg/kg))为6以下。

Zirconium oxide, zirconium oxide dispersion liquid, zirconium oxide composition, coating film and display device

The present invention provides zirconium oxide, zirconium oxide dispersion liquid, which can obtain high transparency and excellent stability in time, zirconium oxide composition, coating film and display device. The zirconium oxide of the present invention is characterized in that the ratio of the content of sodium sulfate and sodium sulfate (mg/kg) or sodium content (mg/kg) is lower than 6.

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本专利技术涉及一种氧化锆、氧化锆分散液、含氧化锆组合物、涂膜及显示装置。
技术介绍
纳米粒子是以调整折射率、控制散射、赋予硬涂性等功能性、提高机械强度等为目的，分散于涂料、膜、基材中等而进行使用。例如，对液晶显示器(LCD)、等离子体显示器(PDP)、电致发光显示器(EL)等显示装置中所使用的塑料基材的功能性膜要求透明性、折射率、机械特性等。因此，进行在塑料基材上涂布将折射率较高的氧化锆等无机氧化物粒子和树脂混合而成的组合物来设置功能性膜(例如，参考专利文献1)。并且，已知通过在覆盖发光二极管(LED)的密封树脂中加入折射率较高的锆来控制密封树脂的折射率，由此能够更有效地取出发光的光，LED的亮度得到提高。在上述用途中，若氧化锆在基质中凝聚，则在功能性膜中，透明性或平滑性等功能下降。因此，氧化锆是以预先分散于溶剂中的氧化锆分散液的状态混合于涂料或树脂单体中等而进行使用。并且，在将氧化锆分散液和树脂混合的工序、涂膜的干燥工序、去除溶剂的工序等中，为了防止氧化锆凝聚，要求氧化锆包含于溶剂、目标涂料、涂膜、基材等时也显示出优异的分散性。尤其，由于氧化锆的折射率较高(折射率2.05～2.4)，因此配合后的涂料、涂膜、基材等的光学特性(透明性等)容易因可见光的散射而发生变化，因此当以光学用途使用时，对氧化锆分散液要求较高的分散性、稳定性。作为氧化锆的制造方法，例如已知包含缓和2次粒子凝聚的工序的方法。该方法是，在锆盐的水溶液中溶解硫酸或硫酸盐并进行加热，由此生成不溶性的碱性硫酸锆的沉淀，回收该碱性硫酸锆之后进行临时烧结来得到氧化锆的微粉的方法(例如，参考专利文献2)。并且，作为氧化锆的制造方法，例如已知将锆盐的水溶液调整为氢离子浓度以pH计在0～2.5的范围内、锆浓度在0.1mol/L～2.0mol/L的范围内、硫酸根与锆之比(硫酸根/锆)在0.1～1.0的范围内，由此从该水溶液中生成含有硫酸根的不溶性的锆盐的沉淀。接着，使该沉淀和碱性物质进行反应而生成氢氧化物，并将该氢氧化物进行干燥、焙烧来得到氧化锆的方法(例如，参考专利文献3)。并且，作为氧化锆的制造方法，例如已知如下氧化锆的制造方法，该方法具有以下工序：将水溶性锆化合物溶解于水中，并在该溶液中添加硫酸铵来制备水溶液的工序；对于该水溶液进行加热而得到碱性硫酸锆的沉淀浆料，接着，用碱性物质处理所得到的浆料之后，分离出所得到的氢氧化锆的工序；对该氢氧化锆进行临时烧结的工序，该方法还具有：制备成水溶液中的锆的浓度以ZrO2计成为40g/L～70g/L、水溶液中的硫酸铵的浓度以SO4计成为40g/L～70g/L、在每1摩尔的氧化锆中，水溶液中的硫酸铵浓度以SO4计成为0.45摩尔～0.55摩尔的工序；及通过氨，使对水溶液进行加热而得到的浆料迅速中和，并进行过滤、清洗之后，用氨水进行处理而使硫酸根从碱性硫酸锆完全脱离，从而改变为氢氧化锆的工序(例如，参考专利文献4)。并且，作为氧化锆的制造方法，例如已知在碱性硫酸锆中添加选自氨水、氢氧化钠及氢氧化钾中的至少1种，接着，在500℃以上的温度下对所得到的产物进行烧成而得到硫酸载持氧化锆的方法(例如，参考专利文献5)。以往技术文献专利文献专利文献1：日本专利第5515828号公报专利文献2：美国专利第2564522号明细书专利文献3：日本特公平2-8967号公报专利文献4：日本特开平1-270515号公报专利文献5：日本特开平11-263621号公报
技术实现思路
专利技术要解决的问题专利文献1～4中所记载的、使碱性硫酸锆中和而得到氧化锆的方法是适合于制造分散性优异的微小粒径的氧化锆的方法。然而，随着技术的进步，尤其在光学相关用途中，对氧化锆不仅要求对溶剂的分散性较高，而且还要求分散于溶剂时的透明性较高。并且，具有如下课题：若氧化锆的粗大粒子存在于分散液中，则分散液的浊度值(混浊程度)变高。若分散液的浊度值较高，则使用分散液而制作的涂料或涂膜的浊度值会恶化，因此尤其在光学相关用途中，要求透明性更高且无混浊的分散液。本专利技术是鉴于上述情况而完成的，其目的在于提供一种能够得到透明性较高且经时稳定性优异的分散液的氧化锆、氧化锆分散液、含氧化锆组合物、涂膜及显示装置。用于解决问题的方案本专利技术人等为了解决上述课题而反复进行了深入研究，其结果发现，钠的含量大大影响氧化锆相对于溶剂的分散性，以至于完成本专利技术。即，本专利技术提供一种氧化锆，其含有硫酸离子和钠，硫酸离子的含量与钠的含量之比即(硫酸离子的含量(mg/kg))/(钠的含量(mg/kg))为6以下。并且，本专利技术提供一种氧化锆分散液，其是本专利技术的氧化锆分散于分散剂中而成的。并且，本专利技术提供一种含氧化锆组合物，其含有本专利技术的氧化锆分散液和粘合剂成分。并且，本专利技术提供一种涂膜，其使用本专利技术的含氧化锆组合物而形成。另外，本专利技术提供一种显示装置，其具备本专利技术的涂膜。专利技术的效果根据本专利技术的氧化锆，能够得到液体浊度值较低且透明性较高的氧化锆分散液。本专利技术的氧化锆分散液的液体浊度值较低，透明性较高，氧化锆的分散稳定性优异，且分散液的长期保管稳定性优异。本专利技术的含氧化锆组合物含有透明性较高且氧化锆的分散稳定性优异的本专利技术的氧化锆分散液。因此，透明性较高，氧化锆的分散稳定性优异，且组合物的长期保管稳定性优异。由于本专利技术的涂膜使用本专利技术的含氧化锆组合物而形成，因此透明性优异。由于本专利技术的显示装置具备透明性优异的本专利技术的涂膜，因此辨识性优异。具体实施方式对本专利技术的氧化锆、氧化锆分散液、含氧化锆组合物、涂膜及显示装置的方式进行说明。另外，为了更加良好地理解专利技术的趣旨而具体说明本实施方式，只要没有特别指定，就不限定本专利技术。[氧化锆]本实施方式的氧化锆(ZrO2)含有硫酸离子(SO42-)和钠，硫酸离子的含量与钠的含量之比即(硫酸离子的含量(mg/kg))/(钠的含量(mg/kg))为6以下。另外，也可以以离子(Na+)的状态含有钠。本实施方式的氧化锆的(硫酸离子的含量(mg/kg))/(钠的含量(mg/kg))优选为5以下，更优选为0.1以上且3以下。本实施方式的氧化锆中，硫酸离子的含量优选为1ppm以上且250ppm以下，更优选为50ppm以上且150ppm以下。若硫酸离子的含量为250ppm以下，则将氧化锆分散于树脂中时，树脂中的硫酸离子浓度适度，无需担心树脂发生着色。并且，若氧化锆中的硫酸离子的含量为1ppm以上，则成为分散性优异的微小粒径的氧化锆。本实施方式的氧化锆中，钠的含量优选为300ppm以下，更优选为100ppm以下，进一步优选为25ppm以下。由于氧化锆的等电点为pH7～9，因此使用zeta电位制作氧化锆的分散液时，适合在酸性条件下使氧化锆分散。若钠的含量超过300ppm，则因氧化锆悬浮于水时所溶出的钠离子而有可能难以得到水系分散液。氧化锆的平均一次粒径优选为5nm以上且20nm以下，更优选为10nm以上且15nm以下。若氧化锆的平均一次粒径为5nm以上，则氧化锆具有适度的结晶性，可以轻松地得到目标折射率。并且，在将氧化锆分散于溶剂中时，氧化锆不易凝聚，可以得到透明性更高的分散液。另一方面，若平均一次粒径为20nm以下，则当将氧化锆分散于溶剂中时，可以得到适度本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种氧化锆，其特征在于，含有硫酸离子和钠，硫酸离子的含量与钠的含量之比(硫酸离子的含量(mg/kg))/(钠的含量(mg/kg))为6以下。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】2014.07.14 JP 2014-1443831.一种氧化锆，其特征在于，含有硫酸离子和钠，硫酸离子的含量与钠的含量之比(硫酸离子的含量(mg/kg))/(钠的含量(mg/kg))为6以下。2.根据权利要求1所述的氧化锆，其特征在于，比表面积为75m2/g以上且90m2/g以下。3.一种氧化锆分散液，其特征在于，所述氧化锆分散液为权利要求1或2所述的...

【专利技术属性】
技术研发人员：板垣哲朗，钉本有纪，
申请(专利权)人：住友大阪水泥股份有限公司，
类型：发明
国别省市：日本;JP