固化性组合物、固化性组合物的制造方法、固化物、固化性组合物的使用方法及光器件技术

本发明专利技术是含有下述(A)～(C)成分的固化性组合物及其制造方法、使所述固化性组合物固化而成的固化物、将所述固化性组合物作为光元件固定材料用粘接剂或光元件固定材料用密封材料使用的方法、以及光器件，所述固化性组合物的特征在于，以(A)成分与(B)成分的质量比计，以[(A)成分:(B)成分]=100:0.3～100:50的比例含有(A)成分和(B)成分。(A)成分:具有以式(a‑1):R1SiO3/2表示的重复单元的固化性聚倍半硅氧烷化合物，式中，R1表示具有取代基或不具有取代基的碳数1～10的烷基或者具有取代基或不具有取代基的芳基。(B)成分:平均一次粒径为5～40nm的微粒。(C)成分:分子内具有氮原子的硅烷偶联剂。根据本发明专利技术，能够提供可提供粘接性、耐剥离性、耐热性良好的固化物且涂布工序中的操作性良好的固化性组合物及其制造方法、将所述固化性组合物固化而成的固化物、将所述固化性组合物作为光元件固定材料用粘接剂或光元件固定材料用密封材料使用的方法、以及光器件。

Curable composition, process for producing the same, cured product, method of using curable composition and optical device

The present invention is containing the following (A) ~ (C) composition curable composition and its manufacturing method, the curable composition, cured by curing the curable composition as optical element is fixed by adhesive materials or materials with optical element fixing method, and sealing materials used in optical devices the characteristic of the curable composition with (A) (B) component and the component quality ratio, with [(A) (B) component: components of]=100:0.3 ~ 100:50 ratio containing (A) component and component (B). Ingredients: (A) with type (a 1): curing repeating unit represented by the R1SiO3/2 silsesquioxane compound, in the formula, R1 represents a substituted or non substituted carbon number 1 ~ 10 alkyl or of substituted or non substituted aryl group. (B) composition: particles with an average particle size of 5 to 40nm. (C) component: silane coupling agent with nitrogen atoms in the molecule. According to the invention, can provide available adhesion, resistance of peeling, good heat resistance and the cured coating process in good curable composition and its manufacturing method, the curable composition, cured by curing the curable composition for optical element is fixed by adhesive materials the optical element is fixed with sealing materials or methods, use of materials and optical devices.

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本专利技术涉及可提供粘接性、耐剥离性及耐热性良好的固化物且涂布工序中的操作性良好的固化性组合物及其制造方法、将所述固化性组合物固化而成的固化物、将所述固化性组合物用作光元件固定材料用粘接剂或光元件固定材料用密封材料的方法以及光器件。
技术介绍
一直以来，固化性组合物根据用途进行了各种改良，作为光学部件或成形体的原料、粘接剂、涂覆剂等在产业上被广泛使用。此外，固化性组合物还在制造光元件密封体时作为光元件用粘接剂或光元件用密封材料等光元件固定材料用组合物受到瞩目。光元件有半导体激光器(LD)等各种激光器和发光二极管(LED)等发光元件、受光元件、复合光元件、光集成电路等。近年来，开发出发光的峰波长为更短波长的蓝色光和白色光的光元件并被广泛使用。这样的发光的峰波长较短的发光元件的高亮度化飞跃性地发展，存在光元件的发热量也随之进一步增大的倾向。然而，随着近年来的光元件的高亮度化，光元件固定材料用组合物的固化物长时间暴露于更高能量的光和由光元件产生的更高温的热，产生发生劣化而剥离或粘接力下降的问题。为了解决该问题，专利文献1～3中提出了以聚倍半硅氧烷化合物为主要成分的光元件固定材料用组合物，专利文献4中提出了使用硅烷化合物的水解-缩聚物的半导体发光器件用构件等。然而，即使是专利文献1～4中所记载的组合物和构件等的固化物，有时也可能难以在保持足够的粘接力的同时获得耐剥离性、耐热性。此外，固定光元件等时涂布固化性组合物的情况下，通常采用如专利文献5中所记载的具有排出管(针)的涂布装置。这样的具有排出管的涂布装置中，例如排出管垂直下降接近被涂布物，从其前端部排出规定量的固化性组合物后，排出管上升而从被涂布物离开的同时，被涂布物横向移动。于是，反复进行该操作，从而可以连续且高效地涂布固化性组合物。然而，在使用粘性高的固化性组合物的情况等，排出管上升时，一度排出的固化性组合物的一部分可能会不断开而呈丝状拉起(拉丝)。另外，如果在被拉起的固化性组合物不断开的状态下被涂布物横向移动，则本来要涂布的地方以外的地方可能会附着固化性组合物(树脂飞溅)，对周围造成污染。该问题也可通过降低固化性组合物的粘性来解决。然而，该情况下，被排出的固化性组合物容易扩散，因该原因而可能会引发周围的污染。因此，期待开发出可提供粘接性、耐剥离性、耐热性良好的固化物且可在不引发周围的污染的情况下连续涂布(本专利技术中，将该性质称为“涂布工序中的操作性良好”)的固化性组合物。现有技术文献专利文献专利文献1:日本特开2004-359933号公报专利文献2:日本特开2005-263869号公报专利文献3:日本特开2006-328231号公报专利文献4:日本特开2007-112975号公报(US2009008673A1)专利文献5:日本特开2002-009232号公报。
技术实现思路
专利技术所要解决的技术问题本专利技术是鉴于上述的现有技术的实际情况而完成的专利技术，其目的是提供可提供粘接性、耐剥离性及耐热性良好的固化物且涂布工序中的操作性良好的固化性组合物及其制造方法、将所述固化性组合物固化而成的固化物、将所述固化性组合物用作光元件固定材料用粘接剂或光元件固定材料用密封材料的方法、以及光器件。解决技术问题所采用的技术方案本专利技术人为了解决上述课题而反复进行了认真研究。结果发现含有特定的固化性聚倍半硅氧烷化合物、具有特定的平均一次粒径的微粒及特定的硅烷偶联剂且所述固化性聚倍半硅氧烷化合物与微粒的含量比在特定范围内的固化性组合物可提供粘接性、耐剥离性及耐热性良好的固化物，且涂布工序中的操作性良好，从而完成了本专利技术。由此，根据本专利技术，可提供下述[1]～[8]的固化性组合物、[9]的固化性组合物的制造方法、[10]和[11]的固化物、[12]和[13]的使用固化性组合物的方法、以及[14]的光器件。[1]固化性组合物，其是含有下述(A)～(C)成分的固化性组合物，其特征在于，以(A)成分与(B)成分的质量比计，以[(A)成分:(B)成分]=100:0.3～100:50的比例含有(A)成分和(B)成分；(A)成分:具有以下述式(a-1)表示的重复单元的固化性聚倍半硅氧烷化合物，式中，R1表示具有取代基或不具有取代基的碳数1～10的烷基、或者具有取代基或不具有取代基的芳基；(B)成分:平均一次粒径为5～40nm的微粒；(C)成分:分子内具有氮原子的硅烷偶联剂。[2]如[1]所述的固化性组合物，其中，所述(A)成分的固化性聚倍半硅氧烷化合物的质均分子量(Mw)为800～30000。[3]如[1]所述的固化性组合物，其中，所述(A)成分的固化性聚倍半硅氧烷化合物为使以下述式(a-2)表示的化合物的至少1种在缩聚催化剂的存在下进行缩聚而得的化合物；式中，R1表示与前述相同的含义，R2表示碳数1～10的烷基，X1表示卤素原子，x表示0～3的整数，多个的R2和多个的X1分别可相同、也可不同。[4]如[1]所述的固化性组合物，其中，所述(B)成分为选自二氧化硅、金属氧化物及矿物中的至少1种的微粒。[5]如[1]所述的固化性组合物，其中，以(A)成分与(C)成分的质量比计，以[(A)成分:(C)成分]=100:0.3～100:40的比例含有所述(C)成分。[6]如[1]所述的固化性组合物，其中，还含有稀释剂。[7]如[6]所述的固化性组合物，其中，所述(A)成分、(B)成分及(C)成分的合计量，相对于固化性组合物的除稀释剂以外的全部成分为50～100质量%。[8]如[6]所述的固化性组合物，其中，所述固化性组合物的固体成分浓度为50质量%以上且不足100质量%。[9]如[1]所述的固化性组合物的制造方法，其特征在于，包括下述工序(I)及工序(II)：工序(I):使以下述式(a-2)表示的化合物的至少1种在缩聚催化剂的存在下进行缩聚，获得固化性聚倍半硅氧烷化合物的工序，式中，R1表示与前述相同的含义，R2表示碳数1～10的烷基，X1表示卤素原子，x表示0～3的整数，多个的R2和多个的X1分别可相同、也可不同；工序(II):将工序(I)中得到的固化性聚倍半硅氧烷化合物与所述(B)成分及(C)成分混合的工序。[10]使上述[1]所述的固化性组合物固化而得的固化物。[11]如[10]所述的固化物，其中，该固化物是光元件固定材料。[12]将上述[1]所述的固化性组合物作为光元件固定材料用粘接剂使用的方法。[13]将上述[1]所述的固化性组合物作为光元件固定材料用密封材料使用的方法。[14]光器件，其是将上述[1]所述的固化性组合物用作光元件固定材料用粘接剂或光元件固定材料用密封材料而形成。专利技术的效果如果采用本专利技术的固化性组合物，能够获得可提供粘接性、耐剥离性及耐热性良好的固化物，且涂布工序中的操作性良好的固化性组合物。本专利技术的固化性组合物可合适地作为光元件固定材料用粘接剂和光元件固定材料用密封材料使用。本专利技术的固化物的耐热性良好，且具有高粘接力。具体实施方式以下，分项为1)固化性组合物及其制造方法、2)固化物、3)固化性组合物的使用方法及4)光器件对本专利技术进行详细说明。1)固化性组合物本专利技术的固化性组合物是含有下述(A)～(C)成分的固化性组合物，其特征在于，以(A)成分与(B)成分的质量比计，以[(A本文档来自技高网...

【技术保护点】
固化性组合物，其含有下述(A)成分、(B)成分及(C)成分，其特征在于，以(A)成分与(B)成分的质量比计，以[(A)成分:(B)成分]=100:0.3～100:50的比例含有(A)成分和(B)成分，(A)成分:具有以下述式(a‑1)表示的重复单元的固化性聚倍半硅氧烷化合物，式中，R1表示具有取代基或不具有取代基的碳数1～10的烷基、或者具有取代基或不具有取代基的芳基；(B)成分:平均一次粒径为5～40nm的微粒；(C)成分:分子内具有氮原子的硅烷偶联剂。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】2014.08.26 JP 2014-1714161.固化性组合物，其含有下述(A)成分、(B)成分及(C)成分，其特征在于，以(A)成分与(B)成分的质量比计，以[(A)成分:(B)成分]=100:0.3～100:50的比例含有(A)成分和(B)成分，(A)成分:具有以下述式(a-1)表示的重复单元的固化性聚倍半硅氧烷化合物，式中，R1表示具有取代基或不具有取代基的碳数1～10的烷基、或者具有取代基或不具有取代基的芳基；(B)成分:平均一次粒径为5～40nm的微粒；(C)成分:分子内具有氮原子的硅烷偶联剂。2.如权利要求1所述的固化性组合物，其中，所述(A)成分的固化性聚倍半硅氧烷化合物的质均分子量(Mw)为800～30000。3.如权利要求1所述的固化性组合物，其中，所述(A)成分的固化性聚倍半硅氧烷化合物为使以下述式(a-2)表示的化合物的至少1种在缩聚催化剂的存在下进行缩聚而得的化合物，式中，R1表示与前述相同的含义，R2表示碳数1～10的烷基，X1表示卤素原子，x表示0～3的整数，多个的R2和多个的X1分别可相同，也可不同。4.如权利要求1所述的固化性组合物，其中，所述(B)成分为选自二氧化硅、金属氧化物及矿物中的至少1种的微粒。5.如权利要求1所述的固化性组合物，其中，以(A)成分与(C)成分的质量比计，以[(A)成分:(C)...

【专利技术属性】
技术研发人员：樫尾干广，中山秀一，松井优美，
申请(专利权)人：琳得科株式会社，
类型：发明
国别省市：日本;JP