The invention has the advantages of high activity of the catalyst, and high efficiency of the catalyst, and the catalyst can be prepared by the use of the metal nano catalyst supported by the ionic liquid to finish the reaction of the preparation of the benzoyl derivative. Cyanobenzene and hydroxylamine hydrochloride to form benzamideoxime, then the nano metal catalyst supported ionic liquid catalyst, get benzamidine hydrogenation.
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于有机合成领域，涉及医药、农药等化合物中间体，具体涉及苯甲脒衍生物的合成方法。
技术介绍
脒类化合物在农药和医药上具有很广泛的用途，是重要的医药、农药等中间体类化合物，被广泛的用于抗生素、消炎药和驱虫剂等药物。某些脒类的盐曾经被用作治疗血吸虫的药物；一些长链烷氧基取代的苯甲脒盐具有表面活性剂的作用，被称为杀虫脒。此外，脒类化合物还广泛被用于合成噻唑、咪唑、嘧啶还等含氮杂环化合物，这些化合物在医药、农药领域具有极其重要的作用，大量药物、农药分子中均含有此类杂环。此外，脒类还在其他领域有着广泛的应用，因此，合成领域有非常多的研究，关注其合成方法。经典的合成方法有Prinner反应，腈类经过醇解和氨解反应植被得到脒类；CN103086920起始物与盐酸羟胺形成苄胺肟，通过盐酸与铁粉或锌粉还原得到邻乙氧基苯甲脒；CN1830955邻乙氧基苯甲腈与盐酸羟胺在乙醇中回流反应制得邻乙氧基苄胺肟，使用Pd/C等加氢还原制备邻乙氧基苯甲脒；“催化加氢制备对羟基苯甲脒”，蔡亮，程原-《化工中间体》–2008通过兰尼镍催化加氢还原制备对羟基苄胺肟制备得到对羟基苯甲脒；“对氨基苯甲脒二盐酸盐合成工艺改进”，韦长梅，嵇鸣-《化工时刊》-1998以对硝基苯甲酸为起始原料,经过氰基化、酯化、氨解和还原反应合成对氨基苯甲脒二盐酸盐,改进工艺中用还原铁粉作还原剂,用对甲苯磺酰胺作氰基化试剂。众多方法，不论其优缺点，都有其独特的应用领域。也许氢气危险易爆炸，但是其仍然是应用最广、工业化最佳选择的加氢还原方式；也许盐酸-锌粉或铁粉体系酸污染、废渣多，但是更安全。各有利弊，而本专利...
【技术保护点】
一种苯甲脒衍生物的合成方法，反应式为如下其特征在于：A. 将苯甲腈衍生物与盐酸羟胺反应制得对应的苄胺肟；B. 将苄胺肟还原制备得到苯甲脒；其中，其中R和R’为C1‑12烷基（甲基、乙基、丙基、异丙基、丁基、异丁基、叔丁基等），C1‑12烷氧基（甲氧基、乙氧基等），卤素，硝基，氨基，羟基，C3‑12芳基等；A和B步骤均在溶剂中进行，溶剂选自甲醇、乙醇、异丙醇、氯仿、二氯甲烷等；B步骤的还原反应在催化剂的存在下室温使用氢气还原，其催化剂通过如下步骤制备：0.1mol 1‑甲基咪唑与0.05mol 1,4‑二溴丁烷在150ml二氯甲烷中60℃搅拌反应2h，然后加入0.1mol的NaBF4，继续加热回流1h，趁热过滤，母液减压除去溶剂；产物全部溶于400ml乙醇，加入0.6g氯铂酸充分搅拌溶解，缓慢加入10ml水合肼，密封反应器，室温磁力搅拌12h，减压除去溶剂，真空干燥。
【技术特征摘要】
1.一种苯甲脒衍生物的合成方法，反应式为如下其特征在于：A.将苯甲腈衍生物与盐酸羟胺反应制得对应的苄胺肟；B.将苄胺肟还原制备得到苯甲脒；其中，其中R和R’为C1-12烷基（甲基、乙基、丙基、异丙基、丁基、异丁基、叔丁基等），C1-12烷氧基（甲氧基、乙氧基等），卤素，硝基，氨基，羟基，C3-12芳基等；A和B步骤均在溶剂中进行，溶剂选自甲醇、乙醇、异丙醇、氯仿、二氯甲烷等；B步骤的还原反应在催化剂的存在下室温使用氢气还原，其催化剂通过如下步骤制备：0.1m...
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。