具有5～100m2/g的比表面积，且每1nm2的表面积结合1～5个甲硅烷基。
Silane treated forsterite particle and method for producing the same, and organic solvent dispersion of silane treated forsterite particles and method for producing the same
The specific surface area is 5 to 100m2/g, and the surface area of each 1nm2 is combined with a range of 1 to 5.
【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本专利技术涉及硅烷处理镁橄榄石微粒及其制造方法、以及硅烷处理镁橄榄石微粒的有机溶剂分散液及其制造方法。
技术介绍
以往，作为集成电路的密封材料等，将绝缘性陶瓷(例如二氧化硅)微粒填充到环氧树脂等耐热性树脂中而得的密封材料已经被实用化。另一方面，随着近年来集成电路的高集成化、高容量化，存在为了减小集成电路内的信号损失，一直在开发特别是在高频区域中介电损耗低的绝缘材料的状况。在此，镁橄榄石(硅酸镁；Mg2SiO4)在高频区域中的介电损耗小、且显示高的绝缘性，因此作为在微波区域中使用的电介质陶瓷的材料而引起了关注。关于这样的镁橄榄石，公开了下述方法：将Mg(OH)2粉末或MgO粉末与平均一次粒径为10μm以下的SiO2粉末在水中进行混合粉碎，利用喷雾干燥机进行喷雾干燥，然后在1100℃进行烧成，然后进一步进行湿式粉碎、喷雾干燥，从而获得平均一次粒径为0.05～0.15μm的MgO-SiO2系氧化物粉末(参照例如专利文献1)。此外，公开了下述方法：将硝酸镁水溶液和硅酸乙酯溶液以镁量与硅量以摩尔比计为2：1的方式进行混合，将由此获得的混合液利用喷雾热分解法在900℃进行热分解，从而获得镁橄榄石粉末(参照例如专利文献2)。此外，公开了下述方法：将微小中空体无机材料或其前体物质溶解在液状介质中而得的溶液、或分散在液状介质中而得的分散液进行微小液滴化，将该微小液滴化的产物提供到该无机材料进行烧结或熔融的高温气氛中，从而获得结晶质微小中空体(参照例如专利文献3)。进而，也记载了通过硅油、硅烷偶联剂等对镁橄榄石的表面进行疏水化处理的方法(参照例如专利文献4)。现有技术文献专利文献专利文献1：日本特开2003-327470号公报专利文献2：日本特开2003-2640号公报专利文献3：日本特开平7-96165号公报专利文献4：日本特开2007-240825号公报
技术实现思路
专利技术所要解决的课题然而，专利文献1～3都没有涉及使镁橄榄石微粒分散于有机溶剂中。即，例如在使用镁橄榄石微粒作为绝缘材料用的填料的情况下，从镁橄榄石微粒和耐热性树脂的相容性、镁橄榄石微粒在耐热性树脂中的填充密度的观点出发，强烈要求镁橄榄石的胶体粒子在有机溶剂中分散，针对于此，专利文献1～3均不能响应上述的要求。此外，在专利文献4的实施例中，添加相对于镁橄榄石100质量份有较大过剩(20质量份)的硅油而进行疏水化处理。通过这样的方法，不能高效率地进行镁橄榄石表面的化学的疏水化处理，而且源自疏水化处理剂的成分不需要地残存在体系内的可能性也变高。因此，有时会阻碍绝缘特性等各种特性的发挥，难以提供可以适合用作绝缘材料用的填料的方案。另外，这样的课题不限于绝缘材料用的填料，在绝缘材料以外的复合材料用的微填料(microfiller)、各种陶瓷器、透光性装饰材料等其他用途的情况下也同样存在。本专利技术是鉴于这样的情况而提出的，其目的是提供一种硅烷处理镁橄榄石微粒及其制造方法、以及硅烷处理镁橄榄石微粒的有机溶剂分散液及其制造方法，其对各种陶瓷器、透光性装饰材料和电子部件等各种用途有用，在作为一例而用于电子部件的情况下，能够用作在高频区域中介电损耗低的绝缘材料，且能够谋求提高与环氧树脂等耐热性树脂的相容性和填充密度。用于解决课题的方法作为实现上述目的的本专利技术的方案的硅烷处理镁橄榄石微粒，其特征在于，具有5～100m2/g的比表面积，且每1nm2表面积结合1～5个甲硅烷基。在此，前述甲硅烷基优选由下述式(1)表示的基团。[式1]-Si(R1)n(X)3-n(1)(式中，关于R1，根据Fedors的推算法所计算出的溶解参数(SP值)为5.5～11.5，R1是选自取代或无取代的烷基、芳基、卤化烷基、卤化芳基、烯基、环氧基、(甲基)丙烯酰基、巯基、氨基和氰基中的至少1种。X是羟基和碳原子数为1～4的烷氧基中的至少一者。n为0～3的整数。)作为实现上述目的的本专利技术的另一方案的硅烷处理镁橄榄石微粒的有机溶剂分散液，其特征在于，包含上述任一处记载的硅烷处理镁橄榄石微粒、和含有有机溶剂的分散介质。在此，前述含有有机溶剂的分散介质的溶解参数(SP值)优选为8～15。此外，前述有机溶剂优选为选自甲醇(SP值＝14.5)、乙醇(SP值＝12.7)、异丙醇(SP值＝11.5)、二甲基甲酰胺(SP值＝12.0)、甲基溶纤剂(SP值＝11.4)、乙基溶纤剂(SP值＝9.9)、丁基溶纤剂(SP值＝8.9)、乙二醇(SP值＝14.6)、丙二醇单甲基醚(SP值＝10.5)、丙二醇单甲基醚乙酸酯(SP值＝8.7)、1-戊醇(SP值＝11.0)、甲基乙基酮(SP值＝9.3)、甲基异丁基酮(SP值＝8.3)、环己酮(SP值＝9.8)、乙酸乙酯(SP值＝9.1)、乙酸丁酯(SP值＝8.5)、甲苯(SP值＝8.9)、甲基丙烯酸甲酯(SP值＝9.9)、季戊四醇三丙烯酸酯(SP值＝10.0)、二季戊四醇六丙烯酸酯(SP值＝9.1)、双酚A型环氧树脂(SP值＝10.4)、和双酚F型树脂(SP值＝10.8)中的至少1种。此外，前述有机溶剂分散液的水分含量优选为5质量％以下。作为实现上述目的的本专利技术的又一方案的硅烷处理镁橄榄石微粒的有机溶剂分散液的制造方法，其特征在于，具有下述(a)工序和(b)工序。(a)工序：通过珠磨将具有5～100m2/g的比表面积的镁橄榄石微粒在含有有机溶剂的分散介质中进行湿式粉碎，从而获得有机溶剂分散液的工序。(b)工序：向由前述(a)工序获得的有机溶剂分散液中添加下述式(2)所示的有机硅化合物和/或其水解物，使有机硅化合物相对于前述镁橄榄石微粒的质量比(有机硅化合物/镁橄榄石微粒)为0.01～0.50，使下述式(1)所示的甲硅烷基结合在前述镁橄榄石微粒的表面的工序。Si(R1)n(X)4-n(2)(式(2)中，关于R1，根据Fedors的推算法所计算出的溶解参数(SP值)为5.5～11.5，R1是选自取代或无取代的烷基、芳基、卤化烷基、卤化芳基、烯基、环氧基、(甲基)丙烯酰基、巯基、氨基和氰基中的至少1种。X是羟基和碳原子数为1～4的烷氧基中的至少一者。n为0～3的整数。)-Si(R1)n(X)3-n(1)(式(1)中，R1、X和n分别与前述的R1、X和n同样。)在此，前述含有有机溶剂的分散介质的溶解参数(SP值)优选为8～15。此外，前述有机溶剂优选为选自甲醇(SP值＝14.5)、乙醇(SP值＝12.7)、异丙醇(SP值＝11.5)、二甲基甲酰胺(SP值＝12.0)、甲基溶纤剂(SP值＝11.4)、乙基溶纤剂(SP值＝9.9)、丁基溶纤剂(SP值＝8.9)、乙二醇(SP值＝14.6)、丙二醇单甲基醚(SP值＝10.5)、丙二醇单甲基醚乙酸酯(SP值＝8.7)、1-戊醇(SP值＝11.0)、甲基乙基酮(SP值＝9.3)、甲基异丁基酮(SP值＝8.3)、环己酮(SP值＝9.8)、乙酸乙酯(SP值＝9.1)、乙酸丁酯(SP值＝8.5)、甲苯(SP值＝8.9)、甲基丙烯酸甲酯(SP值＝9.9)、季戊四醇三丙烯酸酯(SP值＝10.0)、二季戊四醇六丙烯酸酯(SP值＝9.1)、双酚A型环氧树脂(SP值＝10.4)、和双酚F型树脂(SP值＝10.8)中的至少1种。此外，优选进一步具有下述(c)工本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种硅烷处理镁橄榄石微粒，其特征在于，具有5～100m2/g的比表面积，且每1nm2的表面积结合1～5个甲硅烷基。
【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】2014.08.07 JP 2014-1617871.一种硅烷处理镁橄榄石微粒，其特征在于，具有5～100m2/g的比表面积，且每1nm2的表面积结合1～5个甲硅烷基。2.根据权利要求1所述的硅烷处理镁橄榄石微粒，其特征在于，所述甲硅烷基由下述式(1)表示，-Si(R1)n(X)3-n(1)式(1)中，R1的根据Fedors的推算法计算的溶解参数即SP值为5.5～11.5，R1是选自取代或无取代的烷基、芳基、卤化烷基、卤化芳基、烯基、环氧基、(甲基)丙烯酰基、巯基、氨基和氰基中的至少1种，X是羟基和碳原子数为1～4的烷氧基中的至少一者，n为0～3的整数。3.一种硅烷处理镁橄榄石微粒的有机溶剂分散液，其特征在于，包含：权利要求1或2所述的硅烷处理镁橄榄石微粒、和含有有机溶剂的分散介质。4.根据权利要求3所述的硅烷处理镁橄榄石微粒的有机溶剂分散液，其特征在于，所述含有有机溶剂的分散介质的溶解参数即SP值为8～15。5.根据权利要求3或4所述的硅烷处理镁橄榄石微粒的有机溶剂分散液，其特征在于，所述有机溶剂是选自甲醇、乙醇、异丙醇、二甲基甲酰胺、甲基溶纤剂、乙基溶纤剂、丁基溶纤剂、乙二醇、丙二醇单甲基醚、丙二醇单甲基醚乙酸酯、1-戊醇、甲基乙基酮、甲基异丁基酮、环己酮、乙酸乙酯、乙酸丁酯、甲苯、甲基丙烯酸甲酯、季戊四醇三丙烯酸酯、二季戊四醇六丙烯酸酯、双酚A型环氧树脂和双酚F型树脂中的至少1种。6.根据权利要求3～5中任一项所述的硅烷处理镁橄榄石微粒的有机溶剂分散液，其特征在于，所述有机溶剂分散液的水分含量为5质量％以下。7.一种硅烷处理镁橄榄石微粒的有机溶剂分散液的制造方法，其特征在于，具有下述(a)工序和(b)工序，(a)工序：通过珠磨将具有5～100m2/g的比表面积的镁橄榄石微粒在含有有机溶剂的分散介质中进行湿式粉碎，从而获得有机溶剂分散液的工序，(b)工序：按照使有机硅化合物相对于所述镁橄榄石微粒的质量比即有机硅化合物/镁橄榄石微粒的质量比为0.01～0.50那样，向由所述(a)工序获得的有机溶剂分散液中添加下述式(2)所示的有机硅化合物和/或其水解物，使下述式(1)所示的甲硅烷基结合在所述镁橄榄石微粒的表面的工序，Si(R1)n(X)4-n(2)式(2)中，R1的根...
【专利技术属性】
技术研发人员：伊左治忠之，飞田将大，
申请(专利权)人：日产化学工业株式会社，
类型：发明
国别省市：日本;JP
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