一种汽车用油封聚四氟乙烯片的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种汽车用油封聚四氟乙烯片的制备方法，包括：将碳纳米管酸化得到酸化碳纳米管；将丙烯酰氯与酸化碳纳米管反应得到改性碳纳米管；将聚四氟乙烯微粉进行氩等离子体处理，加入甲基丙烯酸缩水甘油酯和改性碳纳米管的二甲基甲酰胺溶液中，反应后得到改性聚四氟乙烯微粉；将氧化钐、二硫化钼、三氧化铝、碳酸钙、碳化硅、氧化锆、硅灰石、四氧化三铁、硫化铜、氟化铜加入丙酮中，加入十六烷基三甲基溴化铵、聚乙二醇和硅烷偶联剂，搅拌反应得到改性填料；将芳纶纤维、玻璃纤维、二烷基二硫代磷酸锌和改性填料混合均匀，加入改性聚四氟乙烯微粉、聚丙烯腈、环氧树脂、聚醚醚酮、聚甲醛和聚酰亚胺搅拌均匀后经冷压成型、烧结得到。

Method for preparing oil seal polytetrafluoroethylene sheet for automobile

The invention discloses a seal for Teflon sheet for automobile preparation method, including: carbon nanotubes acidified by acidified carbon nanotubes; acryloyl chloride and acidified carbon nanotubes was obtained by modified carbon nanotube; polytetrafluoroethylene powder by argon plasma treatment, adding two methyl formamide glycidyl methacrylate and carbon nanotubes, was obtained by the reaction of modified polytetrafluoroethylene powder; the samarium oxide, molybdenum disulfide, three alumina, calcium carbonate, silicon carbide, zirconia, silica, iron oxide, copper sulfide, copper fluoride adding acetone, adding sixteen alkyl three methyl bromide, polyethylene glycol and silane coupling agent, stirring reaction modified filler; the aramid fiber and glass fiber, two alkyl dithiophosphate and two modified filler mixing, adding modified PTFE micro powder, polyacrylonitrile, epoxy resin, polyether ether ketone, polyoxymethylene and polyimide mixed evenly after cold pressing, sintering.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及聚四氟乙烯
，尤其涉及一种汽车用油封聚四氟乙烯片的制备方法。
技术介绍
在机械设备的旋转运动式密封装置中，极其广泛地应用着油封，用以防止工作介质的泄漏和防止灰尘、水分及空气等侵入工作机体内部。油封的常用材料由一百年前使用的皮革、石棉纤维，到后来应用的合成橡胶，如丁腈橡胶、氟橡胶、硅橡胶、丙烯酸酯橡胶、聚氨酯、氯醇橡胶等。聚四氟乙烯是一种耐高低温、耐强酸碱腐蚀及耐气候的材料，其性能相比橡胶更优秀，使用范围更广，目前已广泛应用于油封领域。但是聚四氟乙烯存在机械强度低、耐磨性和热稳定性差的缺陷，现有的聚四氟乙烯油封材料在使用的过程中存在强度低、耐磨性差、耐热性不是很理想的缺陷，限制了其应用。
技术实现思路
基于
技术介绍
存在的技术问题，本专利技术提出了一种汽车用油封聚四氟乙烯片的制备方法，其步骤简单，条件温和，得到的汽车用油封聚四氟乙烯片具有强度高、韧性好、耐磨性能优异、热膨胀系数小、耐热性和耐油性能优异的特点，能满足汽车油封领域的使用要求。本专利技术提出的一种汽车用油封聚四氟乙烯片的制备方法，包括以下步骤：S1、将碳纳米管酸化得到酸化碳纳米管；将丙烯酰氯加入二氧六环中，然后加入偶氮二异丁腈的二氧六环溶液，通入氮气，在65-75℃下搅拌反应30-45h，然后加入酸化碳纳米管，调节温度为65-75℃后在氮气的保护下搅拌反应30-45h，反应结束后抽滤、洗涤、干燥得到改性碳纳米管；将聚四氟乙烯微粉进行氩等离子体处理，然后加入甲基丙烯酸缩水甘油酯和改性碳纳米管的二甲基甲酰胺溶液中，在85-95℃下反应25-30h，反应结束后经清洗得到改性聚四氟乙烯微粉；S2、将氧化钐、二硫化钼、三氧化铝、碳酸钙、碳化硅、氧化锆、硅灰石、四氧化三铁、硫化铜、氟化铜加入丙酮中，然后加入十六烷基三甲基溴化铵、聚乙二醇和硅烷偶联剂，调节体系的pH值为5-6后在60-75℃下搅拌反应2-5h，反应结束后经过滤、干燥得到改性填料；S3、将芳纶纤维、玻璃纤维、二烷基二硫代磷酸锌和改性填料混合均匀，然后加入改性聚四氟乙烯微粉、聚丙烯腈、环氧树脂、聚醚醚酮、聚甲醛和聚酰亚胺搅拌均匀得到混料；S4、将混料冷压成型，然后经烧结得到所述汽车用油封聚四氟乙烯片。优选地，在S1中，丙烯酰氯与酸化碳纳米管的重量比为10-20：1-2。优选地，在S1中，在进行氩等离子体处理时，放电气体压强为20-45Pa，放电功率为50-70W，放电时间为3-8min。优选地，在S1中，聚四氟乙烯微粉、甲基丙烯酸缩水甘油酯、改性碳纳米管的重量比为6-15：1-2：1-3。优选地，在S2中，氧化钐、二硫化钼、三氧化铝、碳酸钙、碳化硅、氧化锆、硅灰石、四氧化三铁、硫化铜、氟化铜、十六烷基三甲基溴化铵、聚乙二醇、硅烷偶联剂的重量比为5-10：3-12：1-5：2-10：3-10：2-12：1-5：2-11：3-15：2-10：3-10：1-2：1-2。优选地，在S3中，芳纶纤维、玻璃纤维、二烷基二硫代磷酸锌、改性填料、改性聚四氟乙烯微粉、聚丙烯腈、环氧树脂、聚醚醚酮、聚甲醛、聚酰亚胺的重量比为2-10：2-10：1-5：15-25：60-70：3-15：2-15：2-15：2-10：3-15。优选地，在S4中，冷压成型的过程中，冷压的压力为42-48MPa，冷压的时间为45-55min。优选地，在S4中，烧结的具体工艺为：以11-23℃/h的升温速率将温度从室温升温到65-75℃，以140-180℃/h的升温速率升温至140-160℃保温2-3h，以20-40℃/h的升温速率升温至220-250℃保温2-3h，以220-280℃/h的升温速率升温至350-370℃保温4-6h，以35-50℃/h的降温速率降温至220-250℃，保温0.5-1.5h，以30-55℃/h的降温速率降温至140-160℃保温2-4h，以35-45℃/h的降温速率降温至室温；在烧结过程中，根据聚四氟乙烯片各原料的性质，对温度和时间进行了阶梯性控制，经过了7个阶段的升温以及降温，防止了烧结过程中半成品的轻微形态变化，减少了因体积变化带来的影响，使产品达到最优性能。本专利技术汽车用油封聚四氟乙烯片的制备方法中，首先，将碳纳米管酸化得到酸化碳纳米管，之后将酸化碳纳米管与丙烯酰氯反应，通过控制反应的条件，使丙烯酰氯与酸化碳纳米管表面的羟基发生了反应，从而将双键引入到了酸化碳纳米管的表面；将聚四氟乙烯微粉经氩等离子体处理，在处理的过程中，等离子体中的高能粒子轰击聚四氟乙烯微粉表面时产生能量传递，其能量超过C-F的键能时，C-F键打开，在聚四氟乙烯微粉表面产生了大量的自由基，与空气中的氧发生了反应，在聚四氟乙烯微粉的表面引入了过氧化物或羟基过氧化物，从而在聚四氟乙烯微粉的表面引入了极性基团，与甲基丙烯酸缩水甘油酯和改性碳纳米管混合后，其能产生含氧自由基，与甲基丙烯酸缩水甘油酯以及改性碳纳米管表面的含烯双键发生了接枝聚合，从而将环氧基团和碳纳米管引入到了聚四氟乙烯微粉的表面，得到了改性聚四氟乙烯微粉；之后将氧化钐、二硫化钼、三氧化铝、碳酸钙、碳化硅、氧化锆、硅灰石、四氧化三铁、硫化铜、氟化铜采用了十六烷基三甲基溴化铵、聚乙二醇和硅烷偶联剂进行了改性得到了改性填料，改善了各填料的表面性质，提高了其在体系中的分散性；之后以改性聚四氟乙烯微粉为主料，同时加入了聚丙烯腈、环氧树脂、聚醚醚酮、聚甲醛和聚酰亚胺与改性聚四氟乙烯微粉配合，赋予产品优异的强度、热稳定性和耐磨性；同时加入了二烷基二硫代磷酸锌，其大大降低了材料的摩擦因数，与芳纶纤维、玻璃纤维和改性填料配合起到了优异的抗磨作用；另外，改性填料中，以氧化钐、二硫化钼、三氧化铝、碳酸钙、碳化硅、氧化锆、硅灰石、四氧化三铁、硫化铜、氟化铜为原料，通过控制氧化钐、二硫化钼、三氧化铝、碳酸钙、碳化硅、氧化锆、硅灰石、四氧化三铁、硫化铜、氟化铜的比例，使各物质的性能进行协同，加入体系中起到了优异的润滑和阻止纤维磨损的作用，显著提高了材料的力学性能和摩擦磨损性能。对本专利技术所述汽车用油封聚四氟乙烯片的制备方法制备的聚四氟乙烯片进行性能检测，其硬度为56.3-57.5HRL，压缩强度为25.3-26.5MPa，冲击强度为23-24.5kJ/m2，断裂伸长率为205-230％，拉伸强度为36-36.5MPa，摩擦系数为0.1780-0.1790，磨损率为0.1050-0.1065×10-6cm3/N.m。具体实施方式下面，通过具体实施例对本专利技术的技术方案进行详细说明。实施例1本专利技术提出的一种汽车用油封聚四氟乙烯片的制备方法，包括以下步骤：S1、将碳纳米管酸化得到酸化碳纳米管；将丙烯酰氯加入二氧六环中，然后加入偶氮二异丁腈的二氧六环溶液，通入氮气，在75℃下搅拌反应30h，然后加入酸化碳纳米管，调节温度为75℃后在氮气的保护下搅拌反应30h，反应结束后抽滤、洗涤、干燥得到改性碳纳米管；将聚四氟乙烯微粉进行氩等离子体处理，然后加入甲基丙烯酸缩水甘油酯和改性碳纳米管的二甲基甲酰胺溶液中，在95℃下反应25h，反应结束后经清洗得到改性聚四氟乙烯微粉；S2、将氧化钐、二硫化钼、三氧化铝、碳酸钙、碳化硅、氧化锆、硅灰石、四氧化三铁、硫化铜、氟化铜加入丙酮中，然后加入十六烷基本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种汽车用油封聚四氟乙烯片的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、将碳纳米管酸化得到酸化碳纳米管；将丙烯酰氯加入二氧六环中，然后加入偶氮二异丁腈的二氧六环溶液，通入氮气，在65‑75℃下搅拌反应30‑45h，然后加入酸化碳纳米管，调节温度为65‑75℃后在氮气的保护下搅拌反应30‑45h，反应结束后抽滤、洗涤、干燥得到改性碳纳米管；将聚四氟乙烯微粉进行氩等离子体处理，然后加入甲基丙烯酸缩水甘油酯和改性碳纳米管的二甲基甲酰胺溶液中，在85‑95℃下反应25‑30h，反应结束后经清洗得到改性聚四氟乙烯微粉；S2、将氧化钐、二硫化钼、三氧化铝、碳酸钙、碳化硅、氧化锆、硅灰石、四氧化三铁、硫化铜、氟化铜加入丙酮中，然后加入十六烷基三甲基溴化铵、聚乙二醇和硅烷偶联剂，调节体系的pH值为5‑6后在60‑75℃下搅拌反应2‑5h，反应结束后经过滤、干燥得到改性填料；S3、将芳纶纤维、玻璃纤维、二烷基二硫代磷酸锌和改性填料混合均匀，然后加入改性聚四氟乙烯微粉、聚丙烯腈、环氧树脂、聚醚醚酮、聚甲醛和聚酰亚胺搅拌均匀得到混料；S4、将混料冷压成型，然后经烧结得到所述汽车用油封聚四氟乙烯片。

【技术特征摘要】
1.一种汽车用油封聚四氟乙烯片的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、将碳纳米管酸化得到酸化碳纳米管；将丙烯酰氯加入二氧六环中，然后加入偶氮二异丁腈的二氧六环溶液，通入氮气，在65-75℃下搅拌反应30-45h，然后加入酸化碳纳米管，调节温度为65-75℃后在氮气的保护下搅拌反应30-45h，反应结束后抽滤、洗涤、干燥得到改性碳纳米管；将聚四氟乙烯微粉进行氩等离子体处理，然后加入甲基丙烯酸缩水甘油酯和改性碳纳米管的二甲基甲酰胺溶液中，在85-95℃下反应25-30h，反应结束后经清洗得到改性聚四氟乙烯微粉；S2、将氧化钐、二硫化钼、三氧化铝、碳酸钙、碳化硅、氧化锆、硅灰石、四氧化三铁、硫化铜、氟化铜加入丙酮中，然后加入十六烷基三甲基溴化铵、聚乙二醇和硅烷偶联剂，调节体系的pH值为5-6后在60-75℃下搅拌反应2-5h，反应结束后经过滤、干燥得到改性填料；S3、将芳纶纤维、玻璃纤维、二烷基二硫代磷酸锌和改性填料混合均匀，然后加入改性聚四氟乙烯微粉、聚丙烯腈、环氧树脂、聚醚醚酮、聚甲醛和聚酰亚胺搅拌均匀得到混料；S4、将混料冷压成型，然后经烧结得到所述汽车用油封聚四氟乙烯片。2.根据权利要求1所述汽车用油封聚四氟乙烯片的制备方法，其特征在于，在S1中，丙烯酰氯与酸化碳纳米管的重量比为10-20：1-2。3.根据权利要求1或2所述汽车用油封聚四氟乙烯片的制备方法，其特征在于，在S1中，在进行氩等离子体处理时，放电气体压强为20-45Pa，放电功率为50-70W，放电时间为3-8min。4.根据权利要求1-3中任一项所述汽车用油封聚四氟乙烯片的制备方法，其特征在于，在S1中，聚四氟乙烯微粉、甲基丙烯酸缩水甘油酯、改性碳...

【专利技术属性】
技术研发人员：马小鹏，朱代贵，赵青志，
申请(专利权)人：嘉科安徽密封技术有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽;34