本发明专利技术涉及４，６－二甲氧基－２－（（苯氧基羰基）氨基）－嘧啶（简称ＤＰＡＰ）的制备方法，其特征在于采取四氢呋喃，乙酸乙酯或乙二醇二甲醚作为反应溶剂，所采用的克数与反应起始物２－氨基－４，６－二甲氧基嘧啶的克数比为２∶１－１０∶１，在１．１－１．５摩尔量的Ｎ，Ｎ－二甲基苯胺存在下，在常压２０～４０℃的温度下，使１摩尔量的２－氨基－４，６－二甲氧基嘧啶与１．１－１．５摩尔量的氯甲酸苯酯反应的方法来制备ＤＰＡＰ，反应后蒸出溶剂，然后加水至析出产品，或将蒸出溶剂的反应混合物加甲醇溶解，再加甲醇１－５倍量的水析出产品，粗品用１倍量的甲醇洗涤获得产品。本发明专利技术的优点在于产品的平均纯度与平均收率均较高，且所使用溶剂可以回收，既节约了生产成本，又减少了废水的排放。
【技术实现步骤摘要】
,6-二甲氧基-2-((苯氧基羰基)氨基)-嘧啶制备方法
本专利技术涉及4,6-二甲氧基-2-((苯氧基羰基)氨基)-嘧啶简称DPAP的制备方 法，DPAP是制备磺酰脲类除草剂玉嘧磺隆的重要中间体。由于DPAP的纯度直 接影响到其下游制备磺酰脲类除草剂玉嘧磺隆的纯度及质量，因此高纯DPAP 的制备技术，是生产得到合格或高纯磺酰脲类除草剂玉嘧磺隆的关键技术之一。
技术介绍
美国纳慕尔杜邦公司的中国专利CN 1178526A和CN 1089339C采取了在1， 4-二氧六环和四甲基脲的惰性溶剂中，在N，N-二甲基苯胺存在下，在10至45。C 的温度下，使2-氨基-4，6-二甲氧基嘧啶与氯甲酸苯酯反应的方法来制备DPAP。 此方法获得的最终产品平均纯度为97.1%，平均收率为88. 3% 。此方法反应完毕 后采取直接向反应体系中加水析出产品的后处理方法，溶剂无法回收，既增加了 成本又增加了废水的排放，而且由于沸点较高，1， 4-二氧六环的残留问题严重 影响了产品的质量。
技术实现思路
本专利技术的目的是针对杜邦公司专利工艺的不足，对溶剂和后处理方法进行了 改进。本专利技术采取四氢呋喃，乙酸乙酯或乙二醇二甲醚作为反应溶剂，所采用的 克数与反应起始物2-氨基-4， 6-二甲氧基嘧啶的克数比为2: 1-10: 1，在1. 1-1. 5 摩尔量的N，N-二甲基苯胺存在下，在常压20—4(TC的温度下，使1摩尔量的2-氨基-4，6-二甲氧基嘧啶与1. 1-1. 5摩尔量的氯甲酸苯酯反应的方法来制备DPAP， 反应后蒸出溶剂，然后加水至析出产品，或将蒸出溶剂的反应混合物加l一5倍 量甲醇溶解，再加甲醇l-5倍量的水析出产品，粗品用l倍量的甲醇洗涤获得产 品。本专利技术获得的产品的平均纯度为98.3%，平均收率为88.5%。本专利技术的优点在于产品的平均纯度与平均收率均较高，且所使用溶剂四氢呋喃，乙酸乙酯，乙 二醇二甲醚可以回收，既节约了生产成本，又减少了废水的排放。另外这三种溶剂的沸点较低，溶剂残留减少，使产品的质量得到提高。 具体实施例方式实例1将100ml烧瓶装上5g(0.032mol)2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶，用10ml 四氢呋喃溶解，加入6.4ml(0,048mol)N,N-二甲基苯胺，缓慢加入6.4ml(0.048mo1) 氯甲酸苯酯，控制反应液的温度不超过4(TC，将混合物在3(TC搅拌18小时，将 反应混合物在40。C下减压蒸出溶剂，加入20ml甲醇使固体溶解，等到无大块固 体时，缓慢加入30ml水，析出晶体，搅拌30分钟，过滤，等到滤饼干时，用少 量的甲醇洗涤滤饼，抽滤至无液体滴下，取下固体晾干，晾干固体为7.6g，产率 87. 8%，含量98. 6%.实例2将100ml烧瓶装上5g(0.032mol)2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶，用10ml 四氢呋喃溶解，加入6.4ml(0.048mol)N,N-二甲基苯胺，缓慢加入6.4ml(0.048mo1) 氯甲酸苯酯，控制反应液的温度不超过4(TC，将混合物在3(TC搅拌18小时，将 反应混合物在40。C下减压蒸出溶剂，缓慢加入50ml水，析出固体，搅拌30分 钟，过滤，等到滤饼干时，用少量的甲醇洗涤滤饼，抽滤至无液体滴下，取下固 体晾干，晾干固体为7. 8g，产率90. 1%，含量98. 3%.实例3将100ml烧瓶装上5g(0.032mol)2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶，用20ml 乙酸乙酯溶解，加入6.4ml(0.048mol)N，N-二甲基苯胺，缓慢加入6.4ml(0.048mo1) 氯甲酸苯酯，控制反应液的温度不超过4(fC，将混合物在3(TC搅拌18小时，将 反应混合物在40。C下减压蒸出溶剂，加入20ml甲醇使固体溶解，等到无大块固 体时，缓慢加入30ml水，析出晶体，搅拌30分钟，过滤，等到滤饼干时，用少 量的甲醇洗涤滤饼，抽滤至无液体滴下，取下固体晾千，晾干固体为6.4g,产率 74. 3%，含量96. 1%.实例4将100ml烧瓶装上5g(0.032mol)2-氨基-4，6-二甲氧基嘧啶，用20ml 乙二醇二甲醚溶解，加入6.4ml(0.048mol)N,N-二甲基苯胺，缓慢加入 6.4ml(0.048mol)氯甲酸苯酯，控制反应液的温度不超过40°C，将混合物在30°C 搅拌18小时，将反应混合物在40°C下减压蒸出溶剂，加入20ml甲醇使固体溶解，等到无大块固体时，缓慢加入30ml水，析出晶体，搅拌30分钟，过滤，等 到滤饼干时，用少量的甲醇洗涤滤饼，抽滤至无液体滴下，取下固体晾干，晾干 固体为6. 9g，产率79. 5%，含量95. 2%.权利要求1. ，6-二甲氧基-2-((苯氧基羰基)氨基)-嘧啶制备方法，其特征在于采取四氢呋喃，乙酸乙酯或乙二醇二甲醚作为反应溶剂，所采用的克数与反应起始物2-氨基-4，6-二甲氧基嘧啶的克数比为2∶1-10∶1，在1.1-1.5摩尔量的N，N-二甲基苯胺存在下，在常压20～40℃的温度下，使1摩尔量的2-氨基-4，6-二甲氧基嘧啶与1.1-1.5摩尔量的氯甲酸苯酯反应的方法来制备DPAP，反应后蒸出溶剂，然后加水至析出，粗品用一倍量甲醇洗涤获得。2. 根据权利要求1所述的， 6-二甲氧基-2-((苯氧基羰基)氨基)-嘧啶制备 方法，其特征在于将蒸出溶剂的反应混合物加1一5倍量甲醇溶解，再加甲醇 l-5倍量的水析出产品，粗品用l倍量的甲醇洗涤获得。全文摘要本专利技术涉及4，6-二甲氧基-2-((苯氧基羰基)氨基)-嘧啶(简称DPAP)的制备方法，其特征在于采取四氢呋喃，乙酸乙酯或乙二醇二甲醚作为反应溶剂，所采用的克数与反应起始物2-氨基-4，6-二甲氧基嘧啶的克数比为2∶1-10∶1，在1.1-1.5摩尔量的N，N-二甲基苯胺存在下，在常压20～40℃的温度下，使1摩尔量的2-氨基-4，6-二甲氧基嘧啶与1.1-1.5摩尔量的氯甲酸苯酯反应的方法来制备DPAP，反应后蒸出溶剂，然后加水至析出产品，或将蒸出溶剂的反应混合物加甲醇溶解，再加甲醇1-5倍量的水析出产品，粗品用1倍量的甲醇洗涤获得产品。本专利技术的优点在于产品的平均纯度与平均收率均较高，且所使用溶剂可以回收，既节约了生产成本，又减少了废水的排放。文档编号C07D239/00GK101423499SQ20081024371公开日2009年5月6日 申请日期2008年12月12日 优先权日2008年12月12日专利技术者杰 任, 宋国强, 昆 胡, 军 蒋, 高学明 申请人:江苏工业学院;江苏海翔化工有限公司本文档来自技高网...
【技术保护点】
高纯４，６－二甲氧基－２－（（苯氧基羰基）氨基）－嘧啶制备方法，其特征在于采取四氢呋喃，乙酸乙酯或乙二醇二甲醚作为反应溶剂，所采用的克数与反应起始物２－氨基－４，６－二甲氧基嘧啶的克数比为２∶１－１０∶１，在１．１－１．５摩尔量的Ｎ，Ｎ－二甲基苯胺存在下，在常压２０～４０℃的温度下，使１摩尔量的２－氨基－４，６－二甲氧基嘧啶与１．１－１．５摩尔量的氯甲酸苯酯反应的方法来制备ＤＰＡＰ，反应后蒸出溶剂，然后加水至析出，粗品用一倍量甲醇洗涤获得。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：胡昆，高学明，宋国强，蒋军，任杰，
申请(专利权)人：江苏工业学院，江苏海翔化工有限公司，
类型：发明
国别省市：32[中国|江苏]
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