本发明专利技术提供一种连续制备石墨烯的射流装置及其方法，将石墨原料和介质溶液混合，经过主喷嘴被加速喷出，物料在均布汇聚喷嘴喷出的高速气流被碰撞剥离，获得混合浆料，最后混合浆料在经过超高压泵泵送进入喷雾干燥腔室，干燥处理获得石墨烯材料，并使用收集机构收集石墨烯。该方法能耗低，提高了石墨烯剥离效率，采用气流和液流剥离石墨，没有引入研磨介质污染。然后以很高的速度通过具有细小间隙的均质阀，由此产生的强大的剪切力和摩擦力使物料均化剥离。通过均质阀进一步进行剪切和筛选，提高石墨烯的剥离效率，同时由于在石墨的剪切过程中加入了液体作为介质,可较好地保持石墨烯的结构，从而得到高质量的石墨烯，推动了石墨烯的量产化生产。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及纳米材料制备领域，具体涉及一种连续制备石墨烯的射流装置及其方法。
技术介绍
2004年，英国曼彻斯特大学的两位科学家使用微机械剥离的方法发现了石墨烯，并于2010年获得了诺贝尔物理学奖。石墨烯为一种单一原子厚度且具有sp2键结的碳原子的平板结构，理论上，具有完美六角网状构造，呈现优异的电子稳定性、导热性、光性能、力学性能等。自从石墨烯被发现以后，由于其优异的性能和巨大的市场应用前景引发了物理和材料科学等领域的研究热潮。目前石墨烯的制备方法有机械剥离法、外延生长法、氧化还原法、有机合成法、溶剂热法、化学气相沉积法等。在这些方法中，由于机械剥离法制备方法简单，制备过程环保无污染，生产成本较为低廉，在工业生产中备受青睐。采用超细粉碎技术制备的石墨烯材料，能够完整地保持石墨烯的基础性质，而且产量可观。中国专利技术专利申请号201610016281.9公开了一种射流制备石墨烯的方法，该方法通过将块状石墨放置在射流机的喷口前，启动射流机，将包含有小尺寸原初石墨烯的流体喷射到块状石墨的一端，持续喷射到两层石墨片之间嵌入有原初石墨烯；加大射流速度，将石墨片从块状石墨中剥离出来；收集喷射后的流体，将包含有细小石墨片、石墨烯和原初石墨烯的流体进行分离，得到石墨烯。本专利技术采用原初石墨烯作为插入材料，能够顺利引起块状石墨的片层分离，从而高效快速制备出小尺寸石墨烯。但是，该专利技术方案中需要小尺寸原初石墨烯作为插层剂，成本较高，而且只采用物理喷射的方法，插层效率低，剥离效率低，大部分的剥离产物是小尺寸石墨，制备过程难以控制，无法适用于工业化生产。中国专利技术专利申请号201110190763.3公开了一种射流空化技术制备石墨烯的方法，该方法将石墨分散在水中，形成石墨水溶液，将石墨水溶液通入空化器中，石墨粒在空化力的作用下发生片层的剥离，得到含单层和多层石墨烯的溶液，所述含单层和多层石墨烯的溶液为单层石墨烯、多层石墨烯、石墨颗粒的混合水溶液，经过多次回流空化过程，获得石墨烯溶液。该方法构思科学，工艺先进，生产成本低，无环境污染，能实现工业化大规模生产，它在制备石墨烯
里具有广阔的应用前景。但是，该方法采用空化发生器，需要经过多次循环处理才能获得合适层数的石墨烯溶液，造成生产时间长，制备的石墨烯层数不易控制。中国专利技术专利申请号200810160980.6公开了一种超声波脉冲射流超细粉碎装置，其结构主要由超声波发生装置，超声波换能器，超声波探头，高压射流发生装置和粉碎室等构成。本专利技术有效的将超声波技术，脉冲振荡技术，高压水射流粉碎，超音速气流粉碎等粉碎技术原理综合利用，显著地提高了射流交换给颗粒的能量效率，强化了脉冲射流对物料颗粒的粉碎作用，提高了物料颗粒的粉碎效率，具有适应面广，能够连续生产，粉碎效率高和节能的特点。但是，该方法无法实现连续生产，结构复杂，维修和操作困难。根据上述，目前的超细粉碎行业所面临三大问题：一是粉碎能耗高；二是当物料颗粒粉碎至微米级与纳米级时难以靠研磨达到；三是研磨介质的污染，难以得到高质量、高纯度的超细石墨烯粉体。产量低，操作困难，工艺不连续，生产周期长，不适合大规模工业化生产，进一步，射流剥离获得的石墨烯材料分散性较差，需要对石墨烯进行后处理来提高其在保存介质中的分散性，进而导致处理过程复杂，生产周期及成本都增加等问题。
技术实现思路
针对超细射流粉碎能耗高，粉碎至微米级与纳米级难度大，研磨介质污染，难以得到高质量、高纯度的超细石墨烯粉体，工艺不连续，生产周期长等问题。目前还没有一种简单的方法对石墨进行射流剥离，通过射流剥离既能提高石墨烯产量，获得的石墨烯层片不易被破坏的方案，本专利技术提出一种连续制备石墨烯的射流装置及其方法，将石墨原料和介质溶液混合，经过主喷嘴被加速喷出，物料在均布汇聚喷嘴喷出的高速气流被碰撞剥离，获得混合浆料，最后混合浆料在经过超高压泵泵送进入喷雾干燥腔室，干燥处理获得石墨烯材料，并使用收集机构收集石墨烯。该方法能耗低，提高了石墨烯剥离效率，采用气流和液流剥离石墨，没有引入研磨介质污染。然后以很高的速度通过具有细小间隙的均质阀，由此产生的强大的剪切力和摩擦力使物料均化剥离。通过均质阀进一步进行剪切和筛选，提高石墨烯的剥离效率，同时由于在石墨的剪切过程中加入了液体作为介质,可较好地保持石墨烯的结构，从而得到高质量的石墨烯，推动了石墨烯的量产化生产。为解决上述问题，本专利技术采用以下技术方案：一方面提供一种连续制备石墨烯的射流装置，其特征在于，包括：混料机构，由第一机体、高混搅拌器和设置在所述机体上的进料接管A和B、出料接管C；喷嘴粉碎机构，包括与所述第一机体相连接的第二机体、主喷嘴、N个均布汇聚喷嘴和设置在所述第二机体底部向所述第二机体内部喷射的高压水射流喷嘴，N为大于等于2的整数；喷雾干燥腔室，所述喷雾干燥腔室与所述喷嘴粉碎机构之间设置加速泵浦；收集机构，用于收集石墨烯材料；其中，所述主喷嘴内部开设有相互独立的高压射流流道和物料流道，所述的高压射流流道与压缩空气管连接，所述物料流道与所述出料接管C连接；石墨原料和介质溶液分别从所述进料管A和B进入所述混料机构，被所述高混搅拌器初级剥离和混合，在经过所述出料接管C从主喷嘴被加速进入所述喷嘴粉碎机构中，物料在均布汇聚喷嘴喷出的高速气流被碰撞剥离，获得混合浆料，最后混合浆料在经过超高压泵泵送进入喷雾干燥腔室，干燥处理获得石墨烯材料，并使用收集机构收集石墨烯。优选的，所述汇聚喷嘴与压缩空气管相连，与垂直方向的夹角为60-80°，所述汇聚喷嘴喷出气流在所述第二机体内部一高度范围形成气流汇聚区域，保持所述高压水射流喷嘴喷出水流，水流高度在所述气流汇聚区域范围内，将石墨在所述气流汇聚区域中进一步剥离。优选的，在所述第二机体底部设置至少一个超声探头，超声功率为100-500KW，物料在所述第二机体底部进行超声处理。优选的，所述喷嘴粉碎机构末端设置一个或多个均质阀，通过所述均质阀提供剪切力，对所述经均布汇聚喷嘴剥离的物料进行减薄后，被所述超高压泵泵送进入喷雾干燥腔室。优选的，所述均质阀的间隙尺寸为0.1~0.5mm。优选的，所述喷雾干燥腔室顶部设置气体加喷口，所述干燥腔室顶端设置至少一个喷嘴，混合浆料经所述喷嘴，进入所述干燥腔室后被加热气体雾化，液体被蒸发获得石墨烯材料。优选的，所述的石墨原料为鳞片石墨、膨胀石墨、高取向石墨、热裂解石墨、氧化石墨中的至少一种，所述石墨原料的平均粒径为小于1毫米；所述介质溶液为含有表面活性剂的溶剂液体，其中，表面活性剂为十二烷基硫酸钠、十二烷基乙醇磺酸钠、聚乙烯吡咯烷酮、1-吡啶酸中的至少一种，所述溶剂液体为水、甲醇、乙醇、丙酮中的至少一种。另一方面，提供一种连续制备石墨烯的射流装置的应用，分别向一种利用射流制备石墨烯的成套装置中进料管A和进料管B加入质量比为1:2-10的石墨和介质溶液；控制高混搅拌器为高速旋转的叶片转速度为500-1000rpm，被所述高混搅拌器初级剥离和混合，在经过所述出料接管C从主喷嘴被加速进入所述喷嘴粉碎机构中，物料在均布汇聚喷嘴喷出的高速气流被碰撞剥离，通过所述均质阀提供剪切力，对所述经均布汇聚喷嘴剥离的物料进行减薄后，获得混合浆料；控制喷雾干燥室气体加喷口压力为0.08-0.12M本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种连续制备石墨烯的射流装置，其特征在于，包括：混料机构，由第一机体、高混搅拌器和设置在所述机体上的进料接管A和B、出料接管C；喷嘴粉碎机构，包括与所述第一机体相连接的第二机体、主喷嘴、N个均布汇聚喷嘴和设置在所述第二机体底部向所述第二机体内部喷射的高压水射流喷嘴，N为大于等于2的整数；喷雾干燥腔室，所述喷雾干燥腔室与所述喷嘴粉碎机构之间设置加速泵浦；收集机构，用于收集石墨烯材料；其中，所述主喷嘴内部开设有相互独立的高压射流流道和物料流道，所述的高压射流流道与压缩空气管连接，所述物料流道与所述出料接管C连接；石墨原料和介质溶液分别从所述进料管A和B进入所述混料机构，被所述高混搅拌器初级剥离和混合，在经过所述出料接管C从主喷嘴被加速进入所述喷嘴粉碎机构中，物料在均布汇聚喷嘴喷出的高速气流被碰撞剥离，获得混合浆料，最后混合浆料在经过超高压泵泵送进入喷雾干燥腔室，干燥处理获得石墨烯材料，并使用收集机构收集石墨烯。
【技术特征摘要】
1.一种连续制备石墨烯的射流装置，其特征在于，包括：混料机构，由第一机体、高混搅拌器和设置在所述机体上的进料接管A和B、出料接管C；喷嘴粉碎机构，包括与所述第一机体相连接的第二机体、主喷嘴、N个均布汇聚喷嘴和设置在所述第二机体底部向所述第二机体内部喷射的高压水射流喷嘴，N为大于等于2的整数；喷雾干燥腔室，所述喷雾干燥腔室与所述喷嘴粉碎机构之间设置加速泵浦；收集机构，用于收集石墨烯材料；其中，所述主喷嘴内部开设有相互独立的高压射流流道和物料流道，所述的高压射流流道与压缩空气管连接，所述物料流道与所述出料接管C连接；石墨原料和介质溶液分别从所述进料管A和B进入所述混料机构，被所述高混搅拌器初级剥离和混合，在经过所述出料接管C从主喷嘴被加速进入所述喷嘴粉碎机构中，物料在均布汇聚喷嘴喷出的高速气流被碰撞剥离，获得混合浆料，最后混合浆料在经过超高压泵泵送进入喷雾干燥腔室，干燥处理获得石墨烯材料，并使用收集机构收集石墨烯。2.根据权利要求1所述的一种利用射流制备石墨烯的成套装置，其特征在于，所述汇聚喷嘴与压缩空气管相连，与垂直方向的夹角为60-80°，所述汇聚喷嘴喷出气流在所述第二机体内部一高度范围形成气流汇聚区域，保持所述高压水射流喷嘴喷出水流，水流高度在所述气流汇聚区域范围内，将石墨在所述气流汇聚区域中进一步剥离。3.根据权利要求1所述的一种利用射流制备石墨烯的成套装置，其特征在于，在所述第二机体底部设置至少一个超声探头，超声功率为100-500KW，物料在所述第二机体底部进行超声处理。4.根据权利要求1所述的一种利用射流制备石墨烯的成套装置，其特征在于，所述喷嘴粉碎机构末端设置一个或多个均质阀，通过所述均质阀提供剪切力，对所述经均布汇聚喷嘴剥离的物料进行减薄后，被所述超高压泵泵送进入喷雾干燥腔室。5.根据权利要求4所述的一种利用射流制备石墨烯的成套装置，其特征在于，所述均质阀的间隙尺寸为0.1~0.5mm。6.根据权利要求1所述的一...
【专利技术属性】
技术研发人员：陈庆，曾军堂，陈兵，王镭迪，
申请(专利权)人：成都新柯力化工科技有限公司，
类型：发明
国别省市：四川;51
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