一种碳纳米管/碳化硅导热复合材料的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种碳化硅/碳纳米管导热复合材料的制备方法，将碳化硅颗粒置于管式炉中；通入氩气和氢气；升温至750‑850℃；通入碳源和催化剂混合溶液，在碳化硅上生长碳纳米管；在真空度小于等于0.1MPa的状态下，将聚碳硅烷溶液与生长碳纳米管的碳化硅浸渍；烘干后形成块体；将所得块体预压、热压成型，即得到碳化硅/碳纳米管导热复合材料。经测试，这种复合材料弯曲强度可达125MPa以上，抗压强度可达500MPa以上。这种复合材料具有良好的抗氧化性能，能在空气中长时间耐受800‑1200℃的高温烧蚀。这种复合材料的导热率能达到30W/(m·K)以上。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种碳纳米管/碳化硅导热复合材料的制备方法。
技术介绍
随着科学技术的高速发展，高效的导热和散热成为热管理领域的关键问题并被人们广泛关注。随着微电子集成技术和组装技术的快速发展，逻辑电路和电子元器件的体积越来越小，而工作频率急剧增加使系统产生的热量骤增，如果没有充分的热管理保障，极易导致相关器件提前老化或是损坏。微电子芯片表面温度必须维持在较低的温度下(如硅器件﹤100℃)才能确保其高性能工作，许多电子部件需要在40～60℃的温度下才能正常工作，为保证电子元器件能够长时间可靠地正常工作，散热能力就成为其使用寿命长短的制约因素。传统的金属导热材料(如铝、铜等)存在密度较大、比热导率(热导系数与材料体积密度之比)较低、热膨胀系数较高、易氧化等缺陷，已很难满足目前日益增长的热管理需求。碳材料具有较高的导热系数、较低的密度以及较好的耐化学腐蚀性，是近年来最具发展前景的一类导热材料。但是碳材料在空气中的使用温度上限较低，在高温下极易被氧化。因此严重限制了导热碳材料在高温有氧环境下的应用。碳纳米管/碳化硅导热复合材料(C/SiC)是一种应现代航天航空科技发展而涌现出来的新型复合材料，具有耐高温、低密度、高比强、抗氧化、抗烧蚀和高热辐射率等一系列优异性能，同时具有碳碳复合材料(C/C)所不具有的抗氧化性，因而在航空航天、能源、通讯、电子等领域具有广阔的应用前景。但是碳纳米管与碳化硅基体界面结合能力弱。界面缺陷严重影响了复合材料的力学性能。此外，碳纳米管和碳化硅基体界面容易产生间隙，阻碍声子的传播，极大降低复合材料的导热性能。所以本专利技术采用在碳化硅上生长碳纳米管，然后浸渍聚碳硅烷热压得到碳纳米管/碳化硅导热复合材料。这种复合材料具有耐高温、低密度、高比强、抗氧化、抗烧蚀和高热辐射率等一系列优异性能，同时相比传统碳碳复合材料，增强了碳纳米管和碳化硅的结合作用，机械性能优异，并且工艺简单，导热材料产物纯净，不含其它杂质，因此导热率也较高。
技术实现思路
本专利技术针对碳纳米管/碳化硅复合材料界面缺陷严重和导热率低的缺点，提供一种碳化硅上生长碳纳米管导热复合材料的制备方法。本专利技术采用以下技术方案：一种碳化硅/碳纳米管导热复合材料的制备方法，其步骤如下：1)将碳化硅颗粒置于管式炉中；通入氩气和氢气；升温至750-850℃；通入碳源和催化剂混合溶液，在碳化硅上生长碳纳米管；2)在真空度小于等于0.1MPa的状态下，将聚碳硅烷溶液与生长碳纳米管的碳化硅浸渍；烘干后形成块体；3)将所得块体预压、热压成型，即得到碳化硅/碳纳米管导热复合材料。优选条件如下：通入氩气流量为300-500sccm；通入氢气流量为30-50sccm。碳源为乙醇、二甲苯混合溶液，乙醇：二甲苯体积比为＝1:1。催化剂为二茂铁，并将二茂铁溶于碳源混合溶液中，其浓度为0.02-0.03g/ml。在碳化硅上生长碳纳米管时间为10-60min。聚碳硅烷浓度为0.3-0.6g/ml。步骤2)的浸渍时间20-40min。步骤3)预压成型是在小于等于50MPa压力和180-200℃下预压成型。热压成型是将预压成型所得坯体置于模具中，并置于真空热压炉中进行高温热压，热压温度在1300℃以上，热压压力为5～50MPa，保温保压1～4小时，即得到碳化硅/碳纳米管导热复合材料。具体说明如下：1.生长阵列碳纳米管：将碳化硅颗粒置于管式炉中，未生长碳纳米管的碳化硅颗粒如图1所示；通入流量为300-500sccm的氩气和流量为30-50sccm的氢气；升温至750-850℃；通入碳源和催化剂混合溶液，注射速度为15-20ml/h，生长时间为10-60min；生长结束后关闭H2；降温后取出长有碳纳米管的碳化硅，生长有碳纳米管的碳化硅如图2所示；2.浸渍聚碳硅烷(PCS)：在真空度小于等于0.1MPa的状态下，将0.3-0.6g/ml的聚碳硅烷(PCS)溶液与生长碳纳米管的碳化硅浸渍20-40min；烘干后形成块体；3.热压成型：将所得碳化硅块体在小于等于50MPa压力和180-200℃下预压成型，随后将所得坯体置于模具中，将其一并置于真空热压炉中进行高温热压，热压温度在1300℃以上，热压压力为5～50MPa，保温保压1～4小时，即得到碳化硅/碳纳米管导热复合材料，如图3所示。通过本方法获得的碳纳米管/碳化硅导热复合材料具有良好的力学性能，弯曲强度可达125MPa以上，抗压强度可达500MPa以上。这种复合材料具有良好的抗氧化性能，能在空气中长时间耐受800-1200℃的高温烧蚀。这种复合材料的导热率能达到30W/(m·K)以上。本专利技术方法简单，所制备的碳纳米管/碳化硅复合材料具有优异的耐高温、抗氧化、高热导率等性能。附图说明图1为未生长碳纳米管的碳化硅的扫描电镜图片；图2为生长有阵列碳纳米管的碳化硅的扫描电镜图片；图3为碳纳米管/碳化硅复合材料的照片。具体实施方式下面给出本专利技术的实施例，是对本专利技术的进一步说明，而不是限制本专利技术的范围。1)将碳化硅颗粒置于管式炉中；通入流量为300-500sccm的氩气和流量为30-50sccm的氢气；升温至750-850℃；通入碳源和催化剂混合溶液，其中碳源为乙醇、二甲苯混合溶液，乙醇：二甲苯体积比为＝1:1，催化剂为二茂铁，并将二茂铁溶于碳源混合溶液中，其浓度为0.02-0.03g/ml；注射速度为15-20ml/h，生长时间为10-60min；生长结束后关闭H2；降温后取出长有碳纳米管的碳化硅；2)在真空度小于等于0.1MPa的状态下，将0.3-0.6g/ml的聚碳硅烷(PCS)溶液与生长碳纳米管的碳化硅浸渍20-40min；烘干后形成块体；3)将所得块体在小于等于50MPa压力和180-200℃下预压成型，随后将所得坯体置于模具中，将其一并置于真空热压炉中进行高温热压，热压温度在1300℃以上，热压压力为5～50MPa，保温保压1～4小时，即得到碳化硅/碳纳米管导热复合材料。实施例1将碳化硅颗粒置于管式炉中；通入流量为300sccm的氩气和流量为30sccm的氢气；升温至750℃；通入碳源和催化剂混合溶液，其中碳源为乙醇、二甲苯混合溶液，乙醇：二甲苯体积比为＝1:1，催化剂为二茂铁，溶于碳源混合溶液中，其浓度为0.02g/ml，注射速度为15ml/h，生长时间为10min；生长结束后关闭H2；降温后取出长有碳纳米管的碳化硅；在真空度为0.1MPa的状态下，将0.3g/ml的聚碳硅烷(PCS)溶液与生长碳纳米管的碳化硅浸渍20min；烘干后形成块体；将所得碳化硅块体在35MPa压力和180℃下预压成型，随后将所得坯体置于模具中，将其一并置于真空热压炉中进行高温热压，热压温度在1350℃，热压压力为10MPa，保温保压2小时，得到碳纳米管/碳化硅导热复合材料，其弯曲强度可达132MPa，抗压强度达到550MPa，导热率达到34.2W/(m·K)。实施例2将碳化硅颗粒置于管式炉中；通入流量为350sccm的氩气和流量为40sccm的氢气；升温至800℃；通入碳源和催化剂混合溶液，其中碳源为乙醇、二甲苯混合溶液，乙醇：二甲苯体积比为＝1:1，催化剂为二茂铁，溶于碳源混合溶液中，其浓度为本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种碳化硅/碳纳米管导热复合材料的制备方法，其特征是步骤如下：1)将碳化硅颗粒置于管式炉中；通入氩气和氢气；升温至750‑850℃；通入碳源和催化剂混合溶液，在碳化硅上生长碳纳米管；2)在真空度小于等于0.1MPa的状态下，将聚碳硅烷溶液与生长碳纳米管的碳化硅浸渍；烘干后形成块体；3)将所得块体预压、热压成型，即得到碳化硅/碳纳米管导热复合材料。

【技术特征摘要】
1.一种碳化硅/碳纳米管导热复合材料的制备方法，其特征是步骤如下：1)将碳化硅颗粒置于管式炉中；通入氩气和氢气；升温至750-850℃；通入碳源和催化剂混合溶液，在碳化硅上生长碳纳米管；2)在真空度小于等于0.1MPa的状态下，将聚碳硅烷溶液与生长碳纳米管的碳化硅浸渍；烘干后形成块体；3)将所得块体预压、热压成型，即得到碳化硅/碳纳米管导热复合材料。2.如权利要求1所述的方法，其特征是通入氩气流量为300-500sccm；通入氢气流量为30-50sccm。3.如权利要求1所述的方法，其特征是碳源为乙醇、二甲苯混合溶液，乙醇：二甲苯体积比为＝1:1。4.如权利要求1所述的方法，其特征是催化剂为二茂铁，并将...

【专利技术属性】
技术研发人员：封伟，尹晓东，陈松超，冯奕钰，秦盟盟，
申请(专利权)人：天津大学，
类型：发明
国别省市：天津;12