一种Ag掺杂ZnO纳米气敏材料的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种Ag掺杂ZnO纳米气敏材料的制备方法，将水溶性锌盐和硝酸银按摩尔比100:(1~5)溶于80 mL去离子水中，阳离子浓度为0.1M~0.2M；将双组份络合剂与去离子水预混，水与络合剂体积比为(10~20):1，搅拌至络合剂完全溶解；将阳离子溶液与络合剂溶液混合，搅拌10min后加入聚四氟乙烯反应釜中，65~120℃反应6~12小时，反应结束后将样品离心沉淀，用去离子水和无水乙醇反复洗涤2~3次后，将样品在60~70 ℃干燥4~12小时，得到Ag掺杂ZnO纳米材料。Ag掺杂后可极大提升ZnO纳米材料的选择性和灵敏度，解决ZnO选择性差的难题。该方法的优点在于制备工艺简单，制备成本低，且性能稳定，气体选择性好，具有广阔的应用前景。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及气敏传感器
，具体是指一种Ag掺杂氧化锌气敏材料的制备方法。
技术介绍
金属氧化物如ZnO、SnO2、WO3等由于具有性能优异、环境友善、资源丰富、价格低廉等优点，是研究较为广泛的气敏材料。但是金属氧化物对大多数气体均有响应，通过构建不同结构、晶型的金属氧化物可以改善灵敏度、响应/恢复时间等，但是选择性差的难题难以得到解决。通过金属氧化物表面修饰、金属/贵金属掺杂等工艺可提升材料的气敏性能，在气敏传感器领域有非常广泛的应用，但是大部分Ag掺杂/修饰金属氧化物均采取两步法，即先化学法或水热法合成氧化锌纳米材料，然后用Ag进行修饰；董丽红（ZL201310148498.1）、王德宝（ZL201310097328.5）等人专利技术了直接合成Ag/ZnO的方法，但是均需高温处理，增加能耗的同时导致高温条件下材料结构、性能发生变化，影响材料的性能。本专利技术提供一种简单的实现Ag掺杂ZnO纳米气敏材料的制备方法，可大幅提高ZnO纳米材料的气敏特性，且制备工艺简单，制备的成本低，对进一步推进半导体气敏器件的发展具有实际应用价值。
技术实现思路
为克服现有技术的不足，本专利技术目的在于提供一种Ag掺杂ZnO纳米气敏材料的制备方法。本专利技术方法利用水热法，采用双组份络合剂，通过络合剂种类的选择和配比，直接合成Ag掺杂ZnO纳米材料，测试结果表明Ag掺杂后可极大提升ZnO纳米材料的选择性和灵敏度。一种Ag掺杂ZnO纳米气敏材料的制备方法，它包括如下步骤：（1）将水溶性锌盐和硝酸银按摩尔比100:(1~5)溶于80mL去离子水中，阳离子浓度为0.1M~0.2M；（2）将双组份络合剂与去离子水预混，水与络合剂体积比为(10~20):1，搅拌至络合剂完全溶解；（3）将阳离子溶液与络合剂溶液混合，搅拌10min后加入聚四氟乙烯反应釜中，65~120℃反应6~12小时，反应结束后将样品离心沉淀，用去离子水和无水乙醇反复洗涤2~3次后，将样品在60~70℃干燥4~12小时，得到Ag掺杂ZnO纳米材料。在步骤（1）中所说的水溶性锌盐为硝酸锌、乙酸锌、硫酸锌、氯化锌中的一种或其组合。在步骤（2）中所说的双组份络合剂为三乙醇胺、二乙醇胺、乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮(K30)中的至少一种，及尿素、六次甲基四胺中的至少一种；双组份络合剂与阳离子的摩尔比为络合剂：阳离子=2~4:1。本专利技术优越性在于：提供一种简单的实现Ag掺杂ZnO纳米气敏材料的制备方法，可大幅提高ZnO纳米材料的气敏特性，且制备工艺简单，制备的成本低，对进一步推进半导体气敏器件的发展具有实际应用价值。Ag掺杂后可极大提升ZnO纳米材料的选择性和灵敏度，解决ZnO选择性差的难题。该方法的优点在于制备工艺简单，制备成本低，且性能稳定，气体选择性好，具有广阔的应用前景。附图说明图1为本专利技术的Ag掺杂ZnO的SEM图。具体实施方式实施例1：将硝酸锌和硝酸银按摩尔比100:2溶于80mL去离子水中，阳离子浓度为0.1M，得到溶液A；按三乙醇胺与尿素摩尔比100:4，二者总摩尔量为阳离子浓度的2倍称取三乙醇胺和尿素溶于水中，水与络合剂的体积比为20:1，得到溶液B；将溶液A和溶液B混合，搅拌10min后加入聚四氟乙烯反应釜中，80℃反应10小时，反应结束后将样品离心沉淀，用去离子水和无水乙醇反复洗涤2~3次后，将样品在60℃干燥10小时，得到Ag掺杂ZnO纳米材料。本实施例制得的粉体分散涂于六脚陶瓷管气敏测试元件上，采用WS-30A型气敏元件测试系统测试不同浓度下对丙酮气体的响应，对10ppm的丙酮气体灵敏度达到为32.9。实施例2：将硝酸锌和硝酸银按摩尔比100:1溶于80mL去离子水中，阳离子浓度为0.15M，得到溶液A；按乙二醇与尿素摩尔比100:2，二者总摩尔量为阳离子浓度的2倍称取乙二醇和尿素溶于水中，水与络合剂的体积比为15:1，得到溶液B；将溶液A和溶液B混合，搅拌10min后加入聚四氟乙烯反应釜中，70℃反应11小时，反应结束后将样品离心沉淀，用去离子水和无水乙醇反复洗涤2~3次后，将样品在60℃干燥10小时，得到Ag掺杂ZnO纳米材料。本实施例制得的粉体分散涂于六脚陶瓷管气敏测试元件上，采用WS-30A型气敏元件测试系统测试不同浓度下对丙酮气体的响应，对10ppm的丙酮气体灵敏度达到为23.1。实施例3：将乙酸锌和硝酸银按摩尔比100:5溶于80mL去离子水中，阳离子浓度为0.2M，得到溶液A；按乙二醇与六次甲基四胺摩尔比100:10，二者总摩尔量为阳离子浓度的3倍称取乙二醇和六次甲基四胺溶于水中，水与络合剂的体积比为20:1，得到溶液B；将溶液A和溶液B混合，搅拌10min后加入聚四氟乙烯反应釜中，100℃反应7小时，反应结束后将样品离心沉淀，用去离子水和无水乙醇反复洗涤2~3次后，将样品在60℃干燥10小时，得到Ag掺杂ZnO纳米材料。本实施例制得的粉体分散涂于六脚陶瓷管气敏测试元件上，采用WS-30A型气敏元件测试系统测试不同浓度下对丙酮气体的响应，对10ppm的丙酮气体灵敏度达到为19.7。实施例4：将乙酸锌和硝酸银按摩尔比100:5溶于80mL去离子水中，阳离子浓度为0.2M，得到溶液A；按乙二醇与六次甲基四胺摩尔比100:10，二者总摩尔量为阳离子浓度的3倍称取乙二醇和六次甲基四胺溶于水中，水与络合剂的体积比为20:1，得到溶液B；将溶液A和溶液B混合，搅拌10min后加入聚四氟乙烯反应釜中，120℃反应12小时，反应结束后将样品离心沉淀，用去离子水和无水乙醇反复洗涤2~3次后，将样品在60℃干燥10小时，得到Ag掺杂ZnO纳米材料。本实施例制得的粉体分散涂于六脚陶瓷管气敏测试元件上，采用WS-30A型气敏元件测试系统测试不同浓度下对丙酮气体的响应，对10ppm的丙酮气体灵敏度达到为21.5。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种Ag掺杂ZnO纳米气敏材料的制备方法，其特征在于，它包括如下步骤：（1）将水溶性锌盐和硝酸银按摩尔比100:(1~5)溶于80 mL去离子水中，阳离子浓度为0.1M~0.2M；（2）将双组份络合剂与去离子水预混，水与络合剂体积比为(10~20):1，搅拌至络合剂完全溶解；（3）将阳离子溶液与络合剂溶液混合，搅拌10min后加入聚四氟乙烯反应釜中，65~120℃反应6~12小时，反应结束后将样品离心沉淀，用去离子水和无水乙醇反复洗涤2~3次后，将样品在60~70 ℃干燥4~12小时，得到Ag掺杂ZnO纳米材料。

【技术特征摘要】
1.一种Ag掺杂ZnO纳米气敏材料的制备方法，其特征在于，它包括如下步骤：（1）将水溶性锌盐和硝酸银按摩尔比100:(1~5)溶于80mL去离子水中，阳离子浓度为0.1M~0.2M；（2）将双组份络合剂与去离子水预混，水与络合剂体积比为(10~20):1，搅拌至络合剂完全溶解；（3）将阳离子溶液与络合剂溶液混合，搅拌10min后加入聚四氟乙烯反应釜中，65~120℃反应6~12小时，反应结束后将样品离心沉淀，用去离子水和无水乙醇反复洗涤2~3次后，将样品在60~70℃...

【专利技术属性】
技术研发人员：何丹农，葛美英，孙健武，尹桂林，金彩虹，
申请(专利权)人：上海纳米技术及应用国家工程研究中心有限公司，
类型：发明
国别省市：上海;31