本发明专利技术公开了一种用于封堵油层大孔道的复合调剖剂及其制备方法，该复合调剖剂由以下重量百分比的组分组成：水玻璃10～30％，乙酸乙酯0.5～3％，氯化铵0.3～1％，添加剂0.1～3％，余量为水；所述的添加剂为纸浆或造纸废水纤维性固体。该用于封堵油层大孔道的复合调剖剂能够克服现有技术在调剖井存在大孔道时，调剖压力提高幅度小、调剖剂易从对应油井窜出的缺点，实现对大孔道的有效封堵，具有良好的调剖效果。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种用于封堵油层大孔道的复合调剖剂及其制备方法，属于石油开采
技术介绍
我国的油田多为陆相沉积，油层非均质性严重。在油田开采过程中，注水开发是主要的采油方式，经历了长期注水开发后，由于水冲洗，粘土流失，使地层的非均质性恶化，较高渗透率地层的渗透率进一步提高，甚至形成大孔道窜流，注入水严重低效循环，某些油藏采出液含水率已经达到95％以上，进一步改善水开发效果十分迫切。为了使注入水均匀推进，提高注入水驱油效率，常采用调剖剂对大孔道进行封堵。常用的堵水剂包括凝胶型调剖剂和颗粒类调剖剂，其中凝胶型调剖剂因其来源广泛、配制简单，便于注入油层深部，已成为国内外研究应用最广泛的一类调剖剂。诸如，中国专利文献CN102807849A公开了一种聚丙烯酰胺类冻胶型堵剂，其包括如下材料非离子型聚丙烯酰胺0.3～0.8％、交联剂A0.6～1.3％，交联剂B0.45～1.44％，温度稳定剂0.02～0.04％、pH调节剂0.01～0.08％，和余量的水，其中所述交联剂A为乌洛托品，交联剂B为对苯二酚或间苯二酚；所述温度稳定剂为硫代硫酸钠、亚硫酸氢钠或亚硫酸钠；所述pH值调节剂为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠或碳酸氢钠。CN1563259A公开了一种无机延迟硅酸凝胶堵调剂，该堵调剂主要是在水玻璃(硅酸钠溶液)主剂中加入乙酸乙酯、乙酰胺和乙醇中的至少一种作为延迟活化剂，其配比是在配方量的水中加入5～15％的水玻璃，再加入0.1～0.6％的乙酸乙酯、0.1～3％的乙酰胺、0.1～0.3％的乙醇；所述乙酰胺可用甲酰胺或碳酰胺替代，乙醇可用甲醇替代；还可加入0.2～0.6％的氯化铵。这些调剖剂在使用过程中，均存在调剖过程中压力上升幅度小，大孔道封堵效果差的问题；部分井在调剖过程中存在调剖剂从对应油井窜出的问题。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种用于封堵油层大孔道的复合调剖剂，能够克服现有技术在调剖井存在大孔道时，调剖压力提高幅度小，大孔道封堵效果差，调剖剂从对应油井窜出的缺点。本专利技术的目的还在于提供一种用于封堵油层大孔道的复合调剖剂的制备方法。为了实现以上目的，本专利技术所采用的技术方案是：一种用于封堵油层大孔道的复合调剖剂，由以下重量百分比的组分组成：水玻璃10～30％，乙酸乙酯0.5～3％，氯化铵0.3～1％，添加剂0.1～3％，余量为水；所述的添加剂为纸浆或造纸废水纤维性固体。所述水玻璃的模数为2.8～3.5。水玻璃中，Na2O·mSiO2的重量百分含量为30～35％，水玻璃的比重为1.32～1.38。所述的水玻璃、乙酸乙酯和氯化铵为市售工业品。乙酸乙酯的纯度≥99.5％；氯化铵的纯度≥99.3％。所述造纸废水纤维性固体为造纸废水中回收的纤维、填料和胶料。所述造纸废水纤维性固体为通过气浮法从造纸废水中回收的纤维、填料和胶料。纸浆是以植物纤维为原料，通过加工制得的纤维状物质。胶料是生产过程中添加的造纸施胶剂的残余物；在造纸废水处理过程中，必须要经过纤维固体物质的分离，这部分物质除包含纤维外还含有生产过程中添加的填料和胶料。造纸纤维性固体作为本专利技术的用于封堵油层大孔道的复合调剖剂的原料可以实现废物利用，同时可以降低成本。一种上述用于封堵油层大孔道的复合调剖剂的制备方法，包括以下步骤：1)在水中加入配方量的乙酸乙酯和氯化铵，得到混合物；2)搅拌条件下，在步骤1)所得混合物中，加入配方量的水玻璃、添加剂和剩余的水，混合均匀，即得。本专利技术的用于封堵油层大孔道的复合调剖剂，是在水玻璃中加入乙酸乙酯、氯化铵，使用过程中由乙酸乙酯、氯化铵水解产生的H+离子以及地层中的Ca2+、Mg2+等离子与硅酸钠作用，形成一种含有多种硅酸、硅酸盐在内的凝胶体；同时通过造纸废水纤维在大孔道中滤积和缠绕作用，实现大孔道的有效封堵。本专利技术的用于封堵油层大孔道的复合调剖剂的胶凝时间为4～48小时，可用于一些大孔道发育造成注入水无效循环严重井的深部调剖，具有成本低、提压幅度大、调剖效果好的优点，可以避免出现调剖剂从对应油井窜出的问题，同时可以降低施工风险。在使用本专利技术的用于封堵油层大孔道的复合调剖剂制备时，直接用挤注泵将其泵入需要调剖的水井中，调剖剂将优先进入阻力最小孔径最大的孔道中，注完后再用过量水顶替，之后关井侯凝，侯凝时间为胶凝时间的2倍以上，但是不超过48小时，侯凝结束后即可恢复注水。使用本专利技术的用于封堵油层大孔道的复合调剖剂后，油田增产效果明显。具体实施方式下面结合具体实施方式对本专利技术作进一步的说明。具体实施方式中，用于封堵油层大孔道的复合调剖剂的配方中所述的水玻璃、乙酸乙酯和氯化铵为市售工业品。水玻璃的模数为2.8～3.5，Na2O·mSiO2的重量百分含量为30～35％，水玻璃的比重为1.32～1.38。乙酸乙酯的纯度≥99.5％；氯化铵的纯度≥99.3％。造纸废水造纸纤维性固体为通过气浮法从造纸废水中回收的纤维、填料和胶料。实施例1：本实施例的用于封堵油层大孔道的复合调剖剂是由以下重量百分比的组分组成：水玻璃10％，乙酸乙酯3％，氯化铵0.5％，造纸废水纤维性固体1.5％，余量为水。其中水玻璃的模数为2.8，Na2O·mSiO2的重量百分含量为30％。本实施例的用于封堵油层大孔道的复合调剖剂的制备方法，包括以下步骤：1)在配方量50％的水中加入乙酸乙酯和氯化铵，得到混合物；2)搅拌条件下，在步骤1)所得混合物中，加入配方量的水玻璃、造纸废水纤维性固体和剩余的水，混合均匀，即得。本实施例的用于封堵油层大孔道的复合调剖剂制备完成后，即可用挤注泵注入地层。将其泵入需要调剖的水井中，调剖剂将优先进入阻力最小孔径最大的孔道中，注完后再用过量水顶替，之后关井侯凝30小时，侯凝结束后即可恢复注水。实施例2：本实施例的用于封堵油层大孔道的复合调剖剂是由以下重量百分比的组分组成：水玻璃20％，乙酸乙酯1％，氯化铵0.8％，造纸废水纤维性固体2％，余量为水。其中水玻璃的模数为3.0，Na2O·mSiO2的重量百分含量为32％。本实施例的用于封堵油层大孔道的复合调剖剂的制备方法，包括以下步骤：1)在配方量50％的水中加入乙酸乙酯和氯化铵，得到混合物；2)搅拌条件下，在步骤1)所得混合物中，加入配方量的水玻璃、造纸废水纤维性固体和剩余的水，混合均匀，即得。本实施例的用于封堵油层大孔道的复合调剖剂制备完成后，即可用挤注泵注入地层。将其泵入需要调剖的水井中，调剖剂将优先进入阻力最小孔径最大的孔道中，注完后再用过量水顶替，之后关井侯凝48小时，侯凝结束后即可恢复注水。实施例3：本实施例的用于封堵油层大孔道的复合调剖剂是由以下重量百分比的组分组成：水玻璃15％，乙酸乙酯2％，氯化铵0.9％，造纸废水纤维性固体0.5％，余量为水。其中水玻璃的模数为3.2，Na2O·mSiO2的重量百分含量为35％。本实施例的用于封堵油层大孔道的复合调剖剂的制备方法，包括以下步骤：1)在配方量50％的水中加入乙酸乙酯和氯化铵，得到混合物；2)搅拌条件下，在步骤1)所得混合物中，加入配方量的水玻璃、造纸废水纤维性固体和剩余的水，混合均匀，即得。本实施例的用于封堵油层大孔道的复合调剖剂制备完成后，即可用挤注泵注入地层。将其泵入需要调剖的水井中，调剖剂将优先进入阻力最小孔径最大的孔道本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种用于封堵油层大孔道的复合调剖剂，其特征在于：由以下重量百分比的组分组成：水玻璃10～30％，乙酸乙酯0.5～3％，氯化铵0.3～1％，添加剂0.1～3％，余量为水；所述的添加剂为纸浆或造纸废水纤维性固体。
【技术特征摘要】
1.一种用于封堵油层大孔道的复合调剖剂，其特征在于：由以下重量百分比的组分组成：水玻璃10～30％，乙酸乙酯0.5～3％，氯化铵0.3～1％，添加剂0.1～3％，余量为水；所述的添加剂为纸浆或造纸废水纤维性固体。2.根据权利要求1所述的用于封堵油层大孔道的复合调剖剂，其特征在于：所述水玻璃的模数为2.8～3.5。3.根据权利要求2所述的用于封堵油层大孔道的复合调剖剂，其特征在于：所述水玻璃中，Na2O·mSiO2的重量百分含量为30～35％，水玻璃的比重为1.32～1.38。4.根据权利要...
【专利技术属性】
技术研发人员：耿超，丁连民，王雷绪，毛为成，吕兆雷，杨军虎，燕収广，李新丹，
申请(专利权)人：中国石油化工股份有限公司，中国石油化工股份有限公司河南油田分公司石油工程技术研究院，
类型：发明
国别省市：北京;11
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