一种亲水性、抗菌牙种植体系统及其制备方法技术方案

一种亲水性、抗菌牙种植体系统及其制备方法，通过对种植体系统进行等离子体氧化表面改性处理，制备出具有亲水性、抗菌特性的表面。经本发明专利技术改性的种植体系统从表面到基底成分是梯度变化的，没有明显的界面。本发明专利技术用溶液储存或等离子体清洗的方法保持表面的亲水性或者恢复表面的亲水性。细胞培养、动物实验及抗菌实验结果表明，本发明专利技术提出的等离子体氧化工艺所制备的表面具有很好的亲水性和抗菌性能，能够提高种植体系统的活性和抗菌性能，将有利于提高临床应用中种植体的初期稳定性和生物密封性能。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于牙种植体表面改性
，特别涉及一种亲水性、抗菌牙种植体系统及其制备方法。
技术介绍
人工牙种植具有不伤害邻牙、稳固牢靠、美观舒适的优点，牙种植体修复技术已经成为口腔牙列修复的主导技术。纯钛及钛合金具有良好的机械、物理、化学等特性而成为牙种植体的首选材料，但钛是一种惰性材料，生物活性较差，在骨整合过程中会影响种植体的初期稳定性，需要对其表面进行改性。牙种植体的表面处理技术已经成为人工牙种植体研发的关键技术之一。在临床应用过程中，生物和机械并发症是制约牙种植修复长期成功的关键，其影响因素包括生物密封性、种植体表面生物活性及抗感染能力等。牙种植体的表面改性又分为物理、化学以及物理化学相结合的改性方法。其中，大颗粒喷砂酸蚀(SLA)种植体表面临床应用最广。然而，经典SLA表面为疏水表面，为快速形成稳定的骨结合，亲水、高活性种植体表面成为当今研发的热点。其中，亲水种植体包括2004年Straumann公司推出的种植体，2011年Thommen公司推出的种植体。目前，针对粗糙钛表面的亲水性改性已成为新一代种植体表面改性的发展趋势。在生理条件下，Ti表面的物理化学特性主要由其表面形成的氧化膜所决定，该氧化膜能与蛋白质以及骨矿物质相容。而提高亲水性可以增强种植体表面与周围生物环境的交互作用，其直接影响着种植体的表面自由能，而表面自由能又是蛋白质以及细胞吸附的重要因素。研究发现羟基基团是TiOx薄膜表现为亲水的主要原因，亲水表面富集的大量Ti-OH基团使表面带负电荷，表面通过静电作用吸附钙离子，并与氢键吸附磷酸根离子形成磷酸钙，因此氧化钛薄膜的生物性能与其表面亲水性能有着直接的联系。专利CN102345134A采用等离子体氧化方法，在真空环境下利用辉光放电产生的氧等离子体轰击喷砂酸蚀过的基片表面，在表面生成一层亲水性的氧化膜。氧化后的钛表面对成骨细胞的粘附增殖有显著的促进作用。但是，高活性的氧化钛表面性能不稳定，如果缺乏特殊的储存或保护，该表面很容易吸附碳氢化合物而被污染，使其亲水性和生物活性降低。因此，如何保持亲水性表面的长期稳定是临床应用的一个关键。StefanoTugulu等人发现喷砂酸蚀的钛试样，碱液处理后其表面接触角大大降低，说明碱液处理能保持钛表面的亲水性(Journalofmaterialsscience-materialsinmedicine,2010,21(10):2751-2763)。S.J.Ferguson等人采用的种植体处理方式为：喷砂酸蚀后直接N2保护下浸泡在生理盐水中，直到种植前才取出。结果表明：生理盐水处理对保持种植体亲水性具有较好的作用(JournalofBiomedicalMaterialsResearch-PartA,2006；55(2):291-297)。这些措施在具体应用过程中存在着运输和使用比较复杂、表面杂质成分引入和显微结构变化等问题。因此，需要有一种更有效的保持种植体表面亲水性的方法。除了种植体表面生物活性之外，生物并发症还和生物密封性及抗感染能力等密切相关，特别是种植体颈部软组织封闭不良会引起生物并发症。因此，制备兼具高活性与抗感染作用的穿龈表面十分必要(JProsthodontRes2016,60:3-11；JournaloftheInternationalClinicalDentalResearchOrganization2015,7:160.)。种植体周围炎是导致种植失败的一个主要原因，即使种植体与骨组织形成了良好的骨结合，但由于患者手术部位卫生维护不良，在长期使用中，因炎症导致种植体周围出现水平型骨吸收，最终也会引发种植失败。因此，改善种植体的抗菌性能，实现生物密封，是种植临床亟待解决的瓶颈问题。由于种植体与生物组织接触、反应的部位主要集中在表面，所以，通过表面改性的方法提高表面的抗菌性能是一种更加灵活、高效的处理方式(与直接采用抗菌金属材料制备种植体相比较而言)。CN1546187A公开了提高医用金属材料生物活性的方法，通过微弧氧化、等离子体喷涂等技术制备兼具抗菌及活性的表面，实现生物密封。该专利技术所采用的几种方法由于涂层太厚，存在长期剥落的风险；另外对涂层结构、成分的控制精度较低。CN104911558A公开了一种牙种植体表面改性的方法，利用等离子体浸没离子注入的方法在牙钉上制备兼具抗菌及活性的表面，该技术在结构、成分的控制精度上能达到很高的水平，但是，其缺点是注入速率较低，处理时间较长，因此制备成本较高；另外该方法使用的金属注入元素(Ag、Zn，等)对人体的长期影响存在不确定性。
技术实现思路
针对现有牙种植体表面改性处理的发展情况，本专利技术的目的在于提供一种亲水性、抗菌牙种植体系统及其制备方法，即在种植体、基台等的表面进行等离子体氧化处理，获得亲水性表面，该表面同时具有很好的生物活性和一定的抗菌性能。本专利技术用溶液浸泡和等离子体清洗的方法维持或快速恢复表面的亲水性。本专利技术制备的亲水表面与基体之间化学成分呈梯度变化，不存在明显的界面，因此在长期使用过程中不会发生表面脱落的问题。同时，等离子体氧化处理不会改变之前喷砂酸蚀形成的微观孔洞结构，能够很好的保持已经在临床上得到广泛证明的SLA表面形貌。本专利技术制备的种植体表面不仅能够提高种植体与周围骨组织的机械嵌合，促进生物活性分子以及细胞的吸附作用，有利于细胞的粘附增殖，同时还提高其表面能和润湿性，加速种植体的初期骨结合速度，实现快速骨整合。用本专利技术制备的种植体和基台表面具有一定的抗菌作用，该抗菌效果具有长期稳定性，有利于实现种植体穿龈部生物密封，降低生物并发症的风险。本专利技术亲水性控制方法由液体浸泡和等离子体清洗两种方式保障和实现。其中，液体浸泡是将亲水性种植体放到碱液或者生理盐水等溶液中浸泡。由于阻隔了空气与种植体的直接接触，故能保持其亲水性的长期稳定性，从而有利于保持种植体表面的生物活性。等离子体清洗是在种植手术之前将种植体系统放在椅旁的小型真空设备中，利用产生的等离子体轰击表面，清除表面吸附的杂质，从而使疏水的表面恢复为亲水表面。本专利技术牙种植体表面改性处理的具体步骤如下：(1)样品准备：目前商业最常使用的喷砂酸蚀(SLA)样品。(2)超声清洗：先后用去离子水、乙醇或丙酮超声清洗5min～30min，以洗掉基底表面附着物、有机污染物，等。清洗结束后吹干或烘干放入真空室。(3)等离子体清洗：抽气至本底真空后，通入1～20sccm氩气，待真空室压力稳定后，打开电源，在上、下电极板间产生辉光放电，调节角阀保持工作压力在1～10Pa，利用辉光放电产生的氩等离子体对样品表面轰击和清洗1～30min，去除表层吸附的杂质，同时起活化试样表面的作用。(4)等离子体氧化：通入氩气和氧气，通过质量流量计分别调节到所需要的气体流量；待压力稳定后，打开偏压电源，电源参数设置为占空比20％～90％，恒压模式，调节到100～500V电压开始运行；接着打开射频电源，调节功率到100W～400W；最后通过角阀调节工作压力1～10Pa，对试样进行氧化处理。氧化处理时间为1～60min，氩气流量为1～10sccm，氧气的流量为1～20sccm，制备出的表面是由TiO2、Ti2O3和TiO组成的多晶体结构。(5)关机：氧化处理完成本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种亲水性、抗菌牙种植体系统的制备方法，其特征在于，对喷砂酸蚀种植体或者表面光滑的基台进行等离子体氧化处理，并用液体浸泡和等离子体清洗的方式对种植体表面进行亲水性的保持或恢复。

【技术特征摘要】
1.一种亲水性、抗菌牙种植体系统的制备方法，其特征在于，对喷砂酸蚀种植体或者表面光滑的基台进行等离子体氧化处理，并用液体浸泡和等离子体清洗的方式对种植体表面进行亲水性的保持或恢复。2.根据权利要求1所述的一种亲水性、抗菌牙种植体系统的制备方法，其特征在于，所述等离子体氧化工艺为：对样品先后进行超声波清洗、等离子体清洗，然后通入氧气，通过放电产生氧等离子体，对试样进行氧化；所制备的表面包含TiO2、Ti2O3和TiO等多晶体结构，从表面到基底成分梯度变化之间没有明显的界面。3.根据权利要求2所述的一种亲水性、抗菌牙种植体系统的制备方法，其特征在于，产生氧等离子体的方式可以采用直流放电、射频放电、中频放电、脉冲直流放电、弧光放电、激光放电、微波放电、常压等离子体放电等形式。4.根据权利要求2所述的一种亲水性、抗菌牙种植体系统的制备方法，其特征在于，通过将等离子体氧化改性得到的种植体放置到溶液中储存，能够解决亲水表面的时效性问题，实现亲水表面的长期稳定性。5.根据权利要求4所述的一种亲水性、抗菌牙种植体系统的制备方法，其特征在于，所用储存溶液可以是去离子水、碱性溶液或各种盐溶液等，在储存过程中种植体表面能够产生纳米结构。6.一种亲水性、抗菌牙种植体系统...

【专利技术属性】
技术研发人员：蔺增，刘远美，赵宝红，
申请(专利权)人：东北大学，沈阳添和毅科技有限责任公司，
类型：发明
国别省市：辽宁;21