一种制备氢氧化镁的方法技术

本发明专利技术公开了一种制备氢氧化镁的方法，属于无机化工材料制备与提纯领域。原料卤水与碱液首先在室温下并列进入射流混合器初次混合调配反应，控制pH值在9以下；其次是悬浊液进入环形管进一步与雾状碱液反应并控制其pH值在10.5左右，反应完毕调节整个体系的pH值在12以上，保证镁离子沉淀完全。所得悬浊液静置30min，放掉上清液，容器底部浆状氢氧化镁离心过滤，洗涤时按洗涤水量的体积比的5％加入30％的双氧水，过滤，干燥得氢氧化镁成品。公开的一种制备氢氧化镁的方法可用于直接制取氢氧化镁的生产厂或烧碱生产厂对原料中钙镁的预处理，节约过滤时间，节约干燥成本。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及到化学、化工、医药、环保行业氢氧化镁的制备与提纯

技术介绍
氢氧化镁是一种重要的化工原料，作为一种缓冲和化学吸附性能优异的碱剂，其在环保、陶瓷材料、医药等领域得到了广泛应用。近些年，由于氢氧化镁具有分解温度高、热稳定性好、无毒、无烟以及抑烟等特点，成为了一种重要的无机阻燃剂，备受研究者和生产者的重视。生产氢氧化镁主要有两种方法。一种是水镁石磨细法，它是将水镁石粉碎至150um，再进一步气流粉碎至1-26um；另一种是化学合成法，它是利用含有氯化镁的卤水、卤矿等与碱类物质在水介质中反应，生成氢氧化镁料浆，经过滤、水热处理、洗涤、表面处理、干燥制得氢氧化镁。由于氢氧化镁生成的颗粒极其微细，形成溶胶体系，使得浆料的过滤和洗涤变得十分困难，从而耗时、耗水、耗电，成本居高不下，严重制约了氢氧化镁的大规模生产。面临氢氧化镁的过滤难题，研究人员也做了大量工作。贵州大学(李军旗，五鹏，刘亮，杨书怀，孔繁振，几种因素对氢氧化镁料浆过滤性能影响的研究，贵州工业大学学报，2007，32-39)以氯化镁为原料，氢氧化钠为沉淀剂，采用加入氢氧化镁晶种的方法制备氢氧化镁，研究了晶种系数、反应温度、反应时间对料浆过滤性能的影响，并通过正交试验找到了最佳反应条件，对探索氢氧化钠法制备氢氧化镁有一定的参考意义；中国地质大学(王平，杜高翔，李傅，絮凝对氢氧化镁料浆过滤性能和洗涤效果的影响，化工矿物与加工，2008，20-22)通过利用聚丙烯酰胺对超细氢氧化镁浆料进行絮凝，增加氢氧化镁颗粒沉降速度的方法来提高氢氧化镁浆料的过滤性能，同时还可以提高氢氧化镁浆料洗涤去除钠离子的效果；青海大学(李晓昆，关云山，杨兆娟，何志飞，表面改性剂在超细氢氧化镁过滤中的应用，无机盐工业，2011，57-60)采用硬脂酸钠与水溶性钛磷酸脂偶联剂对超细氢氧化镁进行湿式改性实验，在改善超细氢氧化镁的表面性能的同时二者都能显著提高过滤性能；清华大学(向兰，张军平，姬昱，余波，易美桂，一种由含钙氢氧化镁制备高纯高活性氢氧化镁的方法，CN104891534A，2015)在含钙团聚态氢氧化镁中加入分散剂，提纯氢氧化镁，改善过滤性能。这些努力对生产、过滤氢氧化镁起到了一定作用，但还是存在着成本较高、效率偏低等问题，很有进一步改善的必要。
技术实现思路
本专利技术的目的在于为工业生产氢氧化镁或烧碱生产厂卤水的前处理除钙镁副产氢氧化镁提高生产效率，使得产品易洗、易滤。为实现上述目标，本专利技术采用的技术方案如下：1.原料卤水与碱液的初次混合调配：将含钙、镁的卤水与配制好的浓度为4mol/l的烧碱溶液在室温下并列进入射流混合器1，进而进入第一个反应池2，为使混合均匀，混合溶液进入第一个反应池从从底部进料口3进入，通过搅拌器5搅拌混合反应2分钟以上(根据容器的容积和流量计算出悬浮液从底部至溢出口的时间)，反应的同时通过酸度计4监测整个悬浊液的pH值在9以下，反应完毕从排料口6溢出。2.悬浊液进一步与碱反应：第一反应池的悬浊液通过溢流口6溢出后进入第二个反应池7，悬浊液首先进入环形管8加料，同时4mol/l的碱液通过喷雾嘴9以雾状加入，二者搅拌混合反应，反应的同时通过酸度计监测整个悬浊液的pH值在10.5左右，为保证悬浮液在反应器2中的停留时间，第二反应池出料口10采用自动控制水位阀间歇排放混合液，排放完毕时保证剩余混合液占整个反应器的三分之一，反应完毕混合物从第三个反应池底部进入。3.pH值的最终调节为保证钙镁离子沉淀完全，来自第二个反应器的混合物从底部进入第三个反应池11，同时4mol/l的碱液通过管道也从底部加碱口12加入，酸度计监测其至pH＝12以上，此时钙镁离子沉淀完全，最终悬浊液从出料口13溢出。4.浆状氢氧化镁的后续处理从第三反应池溢出的悬浊液经适当的沉降(约半小时沉降完全)，放掉上清液，浆状氢氧化镁离心，并按固液比1∶1进行洗涤，为了使得氢氧化镁容易干燥，洗涤时按洗涤水量的5％加入30％的双氧水使其固体质白并形成蜂窝状便于快速干燥，最后干燥、粉碎、包装得成品氢氧化镁。本专利实施的关键在于分步控制悬浊液的pH值，采用并列射流混合，环形加料与喷雾加碱混合，防止局部浓度过高或过低，从而进一步控制了氢氧化镁的结晶速度，使得氢氧化镁容易滤，洗涤时加入5％(体积比)的双氧水可使氢氧化镁疏松多孔便于快速干燥。附图说明为了更清楚的了解本专利的实用性，下面介绍本专利的三种实施案例附图为本专利提供的全流程示意图。在上述图中：(1)射流混合器；(2)第一反应池；(3)第一反应池进料口；(4)酸度计；(5)搅拌器：(6)第一反应池溢流口；(7)第二反应池；(8)环形管；(9)喷雾嘴；(10)第二反应池出料口；(11)第三反应池；(12)第三反应池加碱口；(13)第三反应池出料口。具体实施方式：具体实施例1：图1为本专利提供的一种具体实施例的流程，用氯化镁配制镁离子浓度约5g/l的溶液20升，与4mol/l的氢氧化钠溶液并列通过射流混合器进入第一反应池，通过调节二者的流量控制整个悬浊液的pH值在9以下，停留时间2分钟以上；在第二个反应池通过环形管加料，喷射管加雾状氢氧化钠并不断搅拌，控制整个悬浊液pH在10.5左右，停留时间2分钟以上；进入第三反应池后通过加碱控制pH值在12以上，镁离子沉降完全，从上端溢流口排放悬浊液经适当的沉降(约半小时沉降完全)，放掉上清液，浆状氢氧化镁离心用MINI200型台式离心机过滤，4min过滤完毕，并按固液比1∶1进行洗涤，为了使得氢氧化镁容易干燥，洗涤时按洗涤水量的5％加入30％的双氧水使其固体质白并形成蜂窝状便于快速干燥，最后干燥、粉碎得成品氢氧化镁226.8g。具体实施例2：图1为本专利提供的一种具体实施例的流程，用氯化镁配制镁离子浓度约10g/l的溶液50升，与4mol/l的氢氧化钠溶液并列通过射流混合器进入第一反应池，通过调节二者的流量控制整个悬浊液的pH值在9以下，停留时间2分钟以上；在第二个反应池通过环形管加料，喷射管加雾状氢氧化钠并不断搅拌，控制整个悬浊液pH在10.5左右，停留时间2分钟以上；进入第三反应池后通过加碱控制pH值在12以上，镁离子沉降完全，从上端溢流口排放悬浊液经适当的沉降(约半小时沉降完全)，放掉上清液，浆状氢氧化镁离心用MINI200型台式离心机过滤，每次过滤5L浆状液，4min过滤完毕(人工卸料后再过滤下一轮)并按固液比1∶1进行洗涤，为了使得氢氧化镁容易干燥，洗涤时按洗涤水量的5％加入30％的双氧水使其固体质白并形成蜂窝状便于快速干燥，最后干燥、粉碎得成品氢氧化镁1.93kg。具体实施例3：图1为本专利提供的一种具体实施例的流程，用氯化镁配制镁离子浓度约30g/l的溶液50升，与4mol/l的氢氧化钠溶液并列通过射流混合器进入第一反应池，通过调节二者的流量控制整个悬浊液的pH值在9以下，停留时间2分钟以上；在第二个反应池通过环形管加料，喷射管加雾状氢氧化钠并不断搅拌，控制整个悬浊液pH在10.5左右，停留时间2分钟以上；进入第三反应池后通过加碱控制pH值在12以上，镁离子沉降完全，从上端溢流口排放悬浊液经适当的沉降(约半小时沉降完全)，放掉上清液，浆状氢氧化镁离心本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种制备氢氧化镁的方法及设备，其特征在于控制pH值下的分步反应，混合加料方式，氢氧化镁的洗涤，使得生成的氢氧化镁容易过滤，容易干燥。

【技术特征摘要】
1.一种制备氢氧化镁的方法及设备，其特征在于控制pH值下的分步反应，混合加料方式，氢氧化镁的洗涤，使得生成的氢氧化镁容易过滤，容易干燥。2.根据权利要求1所述的制备氢氧化镁的方法及设备，其特征在于首先通过射流混合器并列加料并监测其pH值不...

【专利技术属性】
技术研发人员：冉敬文，裴军，
申请(专利权)人：黄冈师范学院，
类型：发明
国别省市：湖北;42