本发明专利技术公开了一种Ｎ－苯基马来酰亚胺的制备方法。本发明专利技术以马来酸酐，苯胺为原料，在苯类反应溶剂中，阻聚剂和混合脱水催化剂的存在下进行酰亚胺化反应，即获得本发明专利技术的目标产物。用本发明专利技术一步法的制备方法得到的Ｎ－苯基马来酰亚胺纯度达到９８．５％以上，产率为９０－９２％。本发明专利技术与现有技术相比较，反应时间减少，周期缩短，操作安全简便，采用直接蒸干溶剂，溶剂回收利用的后处理方法，提高了产量，减少了三废，操作环境得到改善，产品质量稳定，适合于大规模的工业生产。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种。
技术介绍
N-苯基马来酰亚胺是一种重要的有机物，能广泛应用于防污涂料和耐 热塑料。作为一种耐热改性剂，N-苯基马来酰亚胺还可部分替代工程塑料， 加入ABS树脂中可制造出超耐热ABS树脂，使ABS树脂耐热温度达到 125 130°C。其结构式如下现有技术中，制备N-苯基马来酰亚胺主要以马来酸酐与苯胺进行合成 的方法，其反应过程为山东化工2000年29巻第三期13-14页"N-苯基马来酰亚胺的制备研 究"报道了二步法制备N-苯基马来酰亚胺的方法，在55-65t:的条件下将 马来酸酐与苯胺进行反应，经分离，得到中间体N-苯基马来酰胺酸，第二 歩，中间体N-苯基马来酰胺酸与醋酐，醋酸钠进行反应，经脱水得到最终 产品，收率为82.32%。此方法采用醋酐作为脱水剂，用量大，后处理产生 大量废水，环保费用增加；反应过程操作繁琐，收率较低，成本偏高，工 业化前景不理想。现代塑料加工应用2003年15巻04期13-16页"合成N-苯基马来酰 亚胺的研究"报道制备N-苯基马来酰亚胺的方法是采用马来酸酐与苯胺 在甲苯和二甲基甲酰胺(DMF)溶剂以及阻聚剂的存在下，制备得到中间体N-苯基马来酰胺酸，不经过分离提纯，中间体N-苯基马来酰胺酸中直 接加入催化剂对甲苯磺酸和硫酸铜进行脱水，碱洗，后处理得到产品，收率85%。此方法反应时间约6小时，脱水时间需要4小时以上，制备周期长，能耗大，导致成本高，不利于工业化生产。
技术实现思路
本专利技术解决的技术问题是提供一种，以 克服现有技术中收率较低，成本偏高，制备周期长，能耗大的缺点。本专利技术的技术构思是这样的以马来酸酐，苯胺为原料，在苯类反应溶剂中，阻聚剂和混合脱水催化剂的存在下进行酰亚胺化反应，即获得本 专利技术的目标产物。本专利技术的技术方案将阻聚剂，混合脱水催化剂加入苯类溶剂中，加热至回流，0.5-1.0 小时内，同时滴加①含马来酸酐、苯类溶剂、DMF的混合液，②苯胺，回 流脱水0.5-2.5小时，然后从反应产物中收集目标产物N-苯基马来酰亚胺。按照本专利技术，所说的反应原料苯胺与马来酸酐的摩尔比为1: 1.10-1.30， mol/mo1，所说的阻聚剂为2,6-二叔丁基对甲酚、对苯二酚、邻 苯二酚中的一种，原料苯胺与阻聚剂的质量比为1: 0.002-0.005， g/g。本专利技术所说的混合脱水催化剂为浓硫酸与硫酸氢钠、磷酸二氢钠、对 甲苯磺酸中的一种进行按质量比1.0-5.0: 1.0， g/g混合得到，.苯胺与混合 脱水催化剂的质量比为l: 0.06-0.15， g/g。本专利技术所说的苯类溶剂为苯、甲苯、二甲苯中的一种或一种以上混合 配制，由于苯的毒性大，苯类溶剂选甲苯、二甲苯中的一种或一种以上混 合使用，原料苯胺的质量与苯类溶剂的体积比为1: 4-5， g/ml，马来酸酐 的质量与苯类溶剂、DMF的体积比为1: 1.5-2.0: 0.1-0.2， g/ml/ml。本专利技术从反应产物中收集目标产物包括如下步骤反应产物的有机相 在50-6(TC的条件下加入碳酸钠溶液，碱洗后减压蒸除苯类溶剂，得到黄 色固体即为N-苯基马来酰亚胺。本专利技术采用质量百分含量为8-15wt %碳酸钠溶液对反应液的有机相 进行碱洗，原料苯胺与碳酸钠的质量比为1: 0.15-0.18， g/g。本专利技术所用的原料除注明外均为市售规格的化学品。本专利技术的反应式如下<formula>formula see original document page 5</formula>用本专利技术一步法的制备方法得到的N-苯基马来酰亚胺纯度达到98.5M 以上，产率为90-92%。本专利技术与现有技术相比较，反应时间减少，周期縮短，操作安全简便， 采用直接蒸干溶剂，溶剂回收利用的后处理方法，提高了产量，减少了三 废，操作环境得到改善，产品质量稳定，适合于大规模的工业生产。具体实施例方式下面通过实施例对本专利技术作进一步说明，但实施例并不限制本专利技术的 保护范围。实施例1在带有加热、温度计、滴液漏斗、回流分水冷凝管的反应器中分别加 入100ml二甲苯，0.2g2,6-二叔丁基对甲酚，混合脱水催化剂4g(浓硫酸与 硫酸氢钠的质量比为1.0: 1.0， g/g)。搅拌下加热升温至回流，温度140°C， 0.5小时内通过滴液漏斗同时滴入①含58.8g (0.6mol)马来酸酐-100ml 二 甲苯-10mlDMF的混合液，②46.5g (0.5mol)苯胺，继续回流反应1小时， 分出水9ml。反应液冷却至60°C，缓慢加入15wt。/。碳酸钠溶液55ml，搅 拌5分钟，静置，.分出有机相，减压蒸除溶剂，回收溶剂174ml，得到黄 色固体产品N-苯基马来酰亚胺77.9g，收率90%，纯度98.7% (HPLC)。 熔点88.6-90.1°C。实施例2在带有加热、温度计、滴液漏斗、回流分水冷凝管的反应器中分别加 入100ml甲苯，0.2g邻苯二酚，混合脱水催化剂3g(浓硫酸与磷酸二氢钠 的质量比为5.0: 1.0， g/g)。搅拌下加热升温至回流，温度110。C， 0.5小时内通过滴液漏斗同时滴入①含56.35g (0.575mol)马来酸酐-100ml甲苯 -8ml DMF的混合液，②46.5g (0.5molj)苯胺，继续回流反应2小时，分 出水9ml。反应液冷却至6(TC，缓慢加入10wty。碳酸钠溶液75ml，搅拌5 分钟，静置，分出有机相，减压蒸除溶剂，回收溶剂162ml，得到黄色固 体产品N-苯基马来酰亚胺79.2g，收率91.5%，纯度为99.0% (HPLC)。 熔点89.2-90.rC。实施例3在带有加热、温度计、滴液漏斗、回流分水冷凝管的反应器中分别加 入100ml甲苯，0.2g对苯二酚，混合脱水催化剂5g(浓硫酸与对甲基苯磺 酸的质量比为1.5: 1.0， g/g)。搅拌下加热升温至回流，温度为110。C，回 流下通过滴液漏斗1.0小时内同时滴入①含53.9g (0.55mol)马来酸酐 -100ml 二甲苯-7.5ml DMF的混合液，②46.5g (0.5mol)苯胺，继续回流 反应2.5小时，分出水9ml。反应液冷却至5(TC，缓慢加入8wt。/。碳酸钠溶 液100ml，搅拌5分钟，静置，分出有机相，减压蒸除溶剂，回收溶剂158ml， 得到黄色固体产品N-苯基马来酰亚胺79.5g，收率92%,纯度98.9% (HPLC)。熔点88.7-90.3。C。权利要求1. 一种，其特征在于包括如下步骤将阻聚剂，混合脱水催化剂加入苯类溶剂中，加热至回流，0.5-1.0小时内，同时滴加①含马来酸酐、苯类溶剂、DMF的混合液，②苯胺，回流脱水0.5-2.5小时，然后从反应产物中收集目标产物N-苯基马来酰亚胺。2. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所说的阻聚剂为2，6-二叔丁基对甲酚、对苯二酚、邻苯二酚中的一种。3. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所说的混合脱水催化剂为浓硫酸与硫酸氢钠、磷酸二氢钠、对甲苯磺酸中的一种混合配制。4. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所说的苯类溶剂为苯、甲苯、二甲苯中的一种或一种以上混合配制。5. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于苯胺与马来酸酐的摩本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种Ｎ－苯基马来酰亚胺的制备方法，其特征在于包括如下步骤：将阻聚剂，混合脱水催化剂加入苯类溶剂中，加热至回流，０．５－１．０小时内，同时滴加①含马来酸酐、苯类溶剂、ＤＭＦ的混合液，②苯胺，回流脱水０．５－２．５小时，然后从反应产物中收集目标产物Ｎ－苯基马来酰亚胺。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：揭元萍，袁振文，廖本仁，
申请(专利权)人：上海华谊集团公司，
类型：发明
国别省市：31[中国|上海]
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。