一种左旋1-乙基-2-氨甲基吡咯烷的制备方法技术

技术编号:1518067 阅读:350 留言:0更新日期:2012-04-11 18:40
本发明专利技术涉及左旋1-乙基-2-氨甲基吡咯烷及其生产方法,结构式为右式:制备方法包括以L-脯氨酸为原料制备中间产物L-N-乙酰腈氨酸、L-N-乙酰腈氨酰氨的反应步骤,由于采用了均相诱导加氢的合成技术,从而保证了产品合成的化学旋光性,由于本发明专利技术的工艺简单、废料少、收率高,所以有着很大的开发前景。(*该技术在2021年保护过期,可自由使用*)

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种杂环化合物及其制备方法。经检索有关专利文献,目前尚未检索到与本专利技术相同的制备方法,现有治疗精神病的药物一般采用乙烯吡咯酮作为原料,进行生产。由于生产其中间体污染较大,收率低等原因,所以制成的药物价格较高,且由于其制成品的副作用较大,所以各国专家正潜心研究着更为理想的替代品。本专利技术的目的是要提供一种治疗精神病和戒毒药物的中间体—左旋1-乙基-2-氨甲基吡咯烷及其制备方法。本专利技术的技术方案是一种左旋1-乙基-2-氨甲基吡咯烷,结构式为 一种左旋1-乙基-2-氨甲基吡咯烷的制备方法,其特征在于,它包括以下步骤(1)、在反应容器中加入L-脯氨酸、水,经搅拌使其溶化,滴入醋酐,经加热、搅拌、冷却结晶、干燥后得到L-N-乙酰脯氨酸。反应式为 (2)、在反应容器中加入二氯甲烷、L-N-乙酰脯氨酸,采用冰浴冷却,滴入氯化亚砜,经搅拌、升温、回流、加热蒸去溶剂后,加入氨水搅拌,再以液碱调PH值至10,用石油醚萃取,得L-N-乙酰脯氨酰氨。反应式为 (3)在反应容器中加入1.4-二氧六环、KBH4搅拌状态下滴入1.4-二氧六环、L-N-乙酰脯氨酰氨、冰醋酸的混和液,经升温、回流、冷却后,用液碱调PH值至10,用石油醚萃取,则得到本专利技术所述产品。反应式为 本专利技术的优点是由于以L-脯氨酸为原料,采用立体有择合成法,经酰化、氨化,加氢直接制得左旋体,与国际上流行的拆分技术相比较,具有成本低,工艺废料少,收率高等特点;由于采用了均相诱导加氢的合成技术,从而保证了产品合成后的化学旋光性,避免了右旋体的产生,从而使制成的药物副作用减小;由于本专利技术的工艺简单、收率高,所以有着很大的开发前景。以下将结合实例对本专利技术作进一步的描述(1)在三颈烧瓶中加入L-脯氨酸34.5g,水90ml,搅拌使其溶化,滴入醋酐60ml,并加温至36℃左右,待醋酐滴毕后,加热至90C,并搅拌1小时,冷却后,经过滤将剩余溶液抽出得到结晶,将溶液中热浓缩,并加入异丙醇,进一步结晶,再过滤,得出结晶,将上述结晶,经干燥后,得到L-N-乙酰脯氨酸。反应式为 (2)在三颈烧瓶中加入二氯甲烷200ml、L-N-乙酰脯氨酸16g,在冰浴冷却下缓缓滴入6.5ml氯化亚砜,滴毕后经搅拌,升温回流使其充反应后,加热蒸去溶剂,再加入10%的氨水150ml,经搅拌后,用5%的液碱调PH值至10,再用石油醚萃取,得到L-N-乙酰脯氨酰氨。反应式为 (3)在1000ml的三口烧瓶中加入200ml1.4-二氧六环,50gKBH4搅拌状态下缓缓滴加200ml1.4-二氧六环、25gL-N-乙酰脯氨酰氨60ml、冰醋酸的混和液,滴毕后升温回流混合,使其充分反应,待冷却后用40%的液碱调PH值为10,回收溶剂,加水150ml,用石油醚萃取从而得到本专利技术所述的产品。反应式为 权利要求1.一种左旋1-乙基-2-氨甲基吡咯烷,其特征在于结构式为2.一种左旋1-乙基-2-氨甲基吡咯烷的制备方法,其特征在于,它包括以下步骤(1)、在反应容器中加入L-脯氨酸、水,经搅拌使其溶化,滴入醋酐,经加热、搅拌、冷却结晶、干燥后得到L-N-乙酰脯氨酸。反应式为 (2)、在反应容器中加入二氯甲烷、L-N-乙酰脯氨酸,采用冰浴冷却,滴入氯化亚砜,经搅拌、升温、回流、加热蒸去溶剂后,加入氨水搅拌,再以液碱调PH值至10,用石油醚萃取,得L-N-乙酰脯氨酰氨。反应式为 (3)在反应容器中加入1.4-二氧六环、KBH4搅拌状态下滴入1.4-二氧六环、L-N-乙酰脯氨酰氨、冰醋酸的混和液,经升温、回流、冷却后,用液碱调PH值至10,用石油醚萃取,则得到本专利技术所述产品,反应式为全文摘要本专利技术涉及左旋1-乙基-2-氨甲基吡咯烷及其生产方法,结构式为右式:制备方法包括以L-脯氨酸为原料制备中间产物L-N-乙酰脯氨酸、L-N-乙酰脯氨酰氨的反应步骤,由于采用了均相诱导加氢的合成技术,从而保证了产品合成的化学旋光性,由于本专利技术的工艺简单、废料少、收率高,所以有着很大的开发前景。文档编号C07D207/00GK1380286SQ0111352公开日2002年11月20日 申请日期2001年4月12日 优先权日2001年4月12日专利技术者邱国祥 申请人:如皋市恒祥化工有限责任公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种左旋1-乙基-2-氨甲基吡咯烷,其特征在于: 结构式为: ***。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:邱国祥
申请(专利权)人:如皋市恒祥化工有限责任公司
类型:发明
国别省市:32[中国|江苏]

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