有机磷农药乐果残留检测液及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种有机磷农药乐果残留检测液及其制备方法，检测液包括以下原料：浓度不小于0.05 mol/L的钙黄绿素溶液；浓度不小于0.025mol/L的十六烷基三甲基溴化铵溶液。钙黄绿素溶液与十六烷基三甲基溴化铵溶液的体积比为1：2。制备方法为：S1：制备钙黄绿素和CTMAB原溶液；S2：按照体积比为1：2的比例，将配置好的钙黄绿素溶液与CTMAB溶液混合，轻轻震荡得到检测液。本发明专利技术利用间接荧光检测原理，通过溶液荧光强度的变化，肉眼即可完成判断，快速、便捷地实现了乐果残留的检测。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种有机磷农药乐果残留检测液及其制备方法。
技术介绍
新世纪以来，中国经历着翻天覆地的变化，经济、军事、科技、文化教育水平都在向着世界强国迈进，但近年来层出不穷的食品安全问题值得人深思。2006年的苏丹红事件，08年的三鹿奶粉事件，11年的“皮革奶”、瘦肉精、塑化液，15年的“僵尸肉”以及一直存在的地沟油，这些都还只是冰山一角，食品安全问题迫在眉睫。另一方面，对于安全的蔬菜水果，我们仍要担心其农药种类是否规范，量是否超标，可以说这是相对而言管理难度较大的区域。而乐果又是一种开始使用时间早，使用范围广的常用农药，其纯品为白色针状结晶；微溶于水，易溶于酒精；比水重，溶于水后呈现乳白色；有刺鼻的味道；在酸性条件下稳定，碱性条件下易分解，遇明火高温可燃，释放出磷、硫的剧毒氧化物；易被植物吸收并传导至整株植物，具有杀虫杀螨的作用。人体接触过量的乐果后，会抑制体内胆碱酯酶活性，造成生理功能紊乱。实验室能较为准确得测得农药残留的含量、种类，可让百姓家里放一套硕大的检测仪器并不现实，市面上急需一种快速、便捷的乐果残留检测手段。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有技术的不足，提供一种有机磷农药乐果残留检测液及其制备方法，利用间接荧光检测原理，通过溶液荧光强度的变化，肉眼即可完成判断，快速、便捷地实现乐果残留的检测。本专利技术的目的是通过以下技术方案来实现的：有机磷农药乐果残留检测液，包括以下原料：浓度不小于0.05mol/L的钙黄绿素溶液；钙黄绿素（Calcein），分子式为C30H26N2O13，用于络合指示剂荧光指示剂等领域；钙黄绿素为亮黄色粉末，溶于乙醇和碱，微溶于水，其钠盐为橙红色结晶，溶于水，呈黄色而有绿色荧光，不溶于无水乙醇和乙醚，熔点大于300℃。浓度不小于0.025mol/L的十六烷基三甲基溴化铵溶液；CTMAB的分子式为C16H33(CH3)3NBr，呈白色或浅黄色结晶体至粉末状，有刺激气味，易溶于异丙醇，可溶于水，震荡时产生大量泡沫，能与阳离子、非离子、两性表面活性剂有良好的配伍性。具有优良的渗透、柔化、乳化、抗静电、生物降解性及杀菌等性能。化学稳定性好，耐热、耐光、耐压、耐强酸强碱。分析化学中常用的一种表面活性剂，在物质的测定中加入CTMAB可以增加分析的准确度和灵敏度。所述钙黄绿素溶液的浓度为1mol/L，所述十六烷基三甲基溴化铵溶液的浓度为0.5mol/L。所述钙黄绿素溶液与所述十六烷基三甲基溴化铵溶液的体积比为1：2。所述的钙黄绿素溶液为钙黄绿素水溶液。所述的十六烷基三甲基溴化铵溶液为十六烷基三甲基溴化铵去离子水溶液。十六烷基三甲基溴化铵CTMAB既能与钙黄绿素反应，又能和乐果反应，它能与钙黄绿素络合，溶液颜色从黄绿色变成橙红色，降低其荧光强度，并使得荧光红移，CTMAB结合乐果的能力强于钙黄绿素，检测时混合液接触乐果后溶液从橙红色变成淡黄色，对比紫外灯下的荧光强度有明显增强。制备有机磷农药乐果残留检测液的方法，包括以下步骤：S1：制备原溶液：（1）取钙黄绿素粉末，溶于第一溶剂中，配置成浓度不小于0.05mol/L的钙黄绿素溶液；（2）取十六烷基三甲基溴化铵粉末，溶于第二溶剂中，配置成浓度不小于0.025mol/L的十六烷基三甲基溴化铵溶液；S2：按照体积比为1：2的比例，将配置好的钙黄绿素溶液与十六烷基三甲基溴化铵溶液混合，轻轻震荡得到检测液。所述的第一溶剂为水。所述的第二溶剂为去离子水。本专利技术的有益效果是：1）十六烷基三甲基溴化铵CTMAB既能与钙黄绿素反应，又能和乐果反应，它能与钙黄绿素络合，溶液颜色从黄绿色变成橙红色，降低其荧光强度，并使得荧光红移，CTMAB结合乐果的能力强于钙黄绿素，混合液接触乐果后溶液从橙红色变成淡黄色，对比紫外灯下的荧光强度有明显增强。利用这样的间接荧光检测原理，通过溶液荧光强度的变化，肉眼即可完成判断，快速、便捷地实现了乐果残留的检测。2）荧光染色法相较于其他颜色反应法具有以下优势：其一，颜色法较难寻找一种合适的化学物质。化学颜色法多数为无机化合物的性质反应，主要包括分解反应、化合反应、复分解反应以及置换反应。想要通过颜色变化去获得存在一种物质的可能性需要通过上述的基本反应方式来找寻一种颜色变化明显、反应精度高的物质，这难度是很大的，而有机物的反应方式种类更多，且更难控制其反应进程与反应结果，所以，普通的颜色反应是很难用来检测一种物质的残留的。其二，普通化学反应的干扰性较大。化学反应主要是以离子间的反应，基团、官能团之间的反应为主的，这就导致了相似离子、基团、官能团的影响是很致命的，譬如银离子的反应，若使用的不是去离子水，如果水中的氯离子含量较高的话，也容易产生浑浊的现象，所以仅仅通过肉眼观察很难准确地确定被检测到的确实是我们所想要的物质，而使用荧光法只是利用到了物质的物理性质，主要反应为吸附以及络合，其他物质的干扰性较低。其三，荧光法结果明显。一般颜色反应在浓度极低的时候较难直接判断，譬如，三价铁的颜色变化，其从浅黄色变成了淡黄色，仔细观察确实能发现有所变化，倘若脱离了实验室的主观想法，客观地去评价一种物质颜色的时候，浅黄色和淡黄色就很难分辨了。而荧光法在观察上具有天然的优势，有无荧光只需要在暗室中用紫外灯照射即能判断，而且，即使化合物浓度较低使得荧光强度较低，也能明显比对出有和无的差别。综上所述，显然荧光法作为检测乐果残留的有效方法显得颇有优势，无论是从方式、干扰、结果上去分析，都要优于一般的颜色法，而且荧光法不仅能检测乐果的存在，还能利用实验室的仪器，通过荧光强度的变化，准确测得乐果的含量。3）考虑到乐果实际的残留会受分解、水洗等因素的影响，使得其比例小于1：1000，在实验室使用1:1500、1：3000的比例进行试纸实验，在该比例下仍能分辨出乐果确实存在残留。不过由于国家（GB8978—1996）允许的乐果残留在水中为，二级：1.0mg/L三级：2.0mg/L，在果蔬上（GB5127—85）为1.0mg/kg，若使用1：1000的乐果溶液喷洒，在7天后其浓度就能达到果蔬国标水平，废水二级水平，所以，检测精度能达到实际要求。具体实施方式下面结合具体实施例进一步详细描述本专利技术的技术方案，但本专利技术的保护范围不局限于以下所述。乐果的一般性质：乐果的分子式为C5H12NO3PS2，这意味着乐果分子含有一个硫代磷酸根，使得其中的硫容易在水中电解出硫离子，使得其能与硝酸银反应，生成黄色沉淀；与氯化钯反应，生成黄色物质。乐果的还原性：硫离子有较强的还原性，因此可以还原一些有氧化性的化学品，例如Fe3+、高锰酸钾等。乐果的水解性：乐果在中性条件下会水解出甲胺，与2，4-二硝基氯苯反应，产生黄色沉淀。在碱性条件下，可以与亚硝酰铁氰化钠反应，产生红褐色沉淀。荧光法：由于乐果本身不带有荧光，本专利技术尝试了FITC、水杨基荧光酮二聚体、二碘荧光素、钙黄绿素等实验室常用荧光染剂的荧光染色法，旨在找出一种较为合理的检测手段。1.1普通化学法：在试验初期，明确实验目标后，开始从乐果最基本的化学性质着手，希望能从常见的有颜色变化的化学反应中找出一种精度较高的试剂。1.1.1直接反应法1.1.1.1乐果的基本化学性质初期，最先尝试硝酸银这种物质。本文档来自技高网...

【技术保护点】
有机磷农药乐果残留检测液，其特征在于，包括以下原料：浓度不小于0.05 mol/L的钙黄绿素溶液；浓度不小于0.025mol/L的十六烷基三甲基溴化铵溶液。

【技术特征摘要】
1.有机磷农药乐果残留检测液，其特征在于，包括以下原料：浓度不小于0.05mol/L的钙黄绿素溶液；浓度不小于0.025mol/L的十六烷基三甲基溴化铵溶液。2.根据权利要求1所述的有机磷农药乐果残留检测液，其特征在于：所述钙黄绿素溶液的浓度为1mol/L，所述十六烷基三甲基溴化铵溶液的浓度为0.5mol/L。3.根据权利要求2所述的有机磷农药乐果残留检测液，其特征在于：所述钙黄绿素溶液与所述十六烷基三甲基溴化铵溶液的体积比为1：2。4.根据权利要求1所述的有机磷农药乐果残留检测液，其特征在于：所述的钙黄绿素溶液为钙黄绿素水溶液。5.根据权利要求1所述的有机磷农药乐果残留检测液，其特征在于：所述的...

【专利技术属性】
技术研发人员：郑庭辉，李达，
申请(专利权)人：四川大学，
类型：发明
国别省市：四川;51