超临界制备石墨烯的装置及方法制造方法及图纸

本发明专利技术提供了一种超临界制备石墨烯的装置及方法，其中，该装置包括：反应装置、支撑机构、加热装置、淬冷装置和导轨；其中，反应装置连接于支撑机构；导轨置于反应装置的下方，加热装置和淬冷装置均可滑动地连接于导轨，并且，加热装置和淬冷装置可交替地沿导轨滑至反应装置的下方。本发明专利技术中，能够使得有机溶剂和碳质原料能够充分发生物理反应，碳质原料的分子间作用力减弱，增大了碳质原料的层间距离，再通过淬冷装置对已经发生物理反应后的有机溶剂和碳质原料进行冷却，这样冷热交替刺激有机溶剂和碳质原料，能够最大程度地破坏碳质原料的分子间作用力，提高了石墨烯的产率，并且保证了石墨烯的质量，成本低廉。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及石墨烯制备
，具体而言，涉及一种超临界制备石墨烯的装置及方法。
技术介绍
石墨烯是一种由单层碳原子紧密堆积而成的二维蜂窝状晶格结构碳质材料。虽然石墨烯只有一层碳原子层的厚度，但是石墨烯是目前已知的最薄的材料，也是最强韧的材料，并且，石墨烯还具有很好的弹性和良好的导电性，因此，石墨烯在电子学、光学、磁学、生物医学、传感器、储能等方面均有广泛的应用。目前，石墨烯常用的制备方法包括：机械剥离法、氧化还原法、外延生长法和化学气相沉积法。其中，机械剥离法制备出的石墨烯通常保持着完整的晶体结构，但是片层小、生产效率低。氧化还原法虽然石墨烯的产量高，但是质量较低。外延生长法虽然能够获得高质量的石墨烯，但是对设备的要求较高。气相沉积法具有石墨烯的质量高的特点，但是成本高，工艺条件还需进一步完善。因此，石墨烯更多地采用超临界方法进行制备，其中超临界CO2法应用更为广泛，但是成本高、产率低。
技术实现思路
鉴于此，本专利技术提出了一种超临界制备石墨烯的装置，旨在解决现有技术中采用超临界CO2法制备石墨烯导致成本高、产率低的问题。本专利技术还提出了一种超临界制备石墨烯的方法。一个方面，本专利技术提出了一种超临界制备石墨烯的装置，该装置包括：反应装置、支撑机构、加热装置、淬冷装置和导轨；其中，反应装置连接于支撑机构；导轨置于反应装置的下方，加热装置和淬冷装置均可滑动地连接于导轨，并且，加热装置和淬冷装置可交替地沿导轨滑至反应装置的下方。进一步地，上述超临界制备石墨烯的装置中，加热装置包括：加热本体和第一伸缩杆；其中，第一伸缩杆的一端与导轨滑动连接，第一伸缩杆的另一端与加热本体相连接。进一步地，上述超临界制备石墨烯的装置中，加热本体为一端开口的加热套。进一步地，上述超临界制备石墨烯的装置中，淬冷装置包括：淬冷本体和第二伸缩杆；其中，第二伸缩杆的第一端与导轨滑动连接，第二伸缩杆的第二端与淬冷本体相连接；淬冷本体用于冷却反应装置。进一步地，上述超临界制备石墨烯的装置中，淬冷本体包括：桶体和冷却液；其中，桶体与第二伸缩杆的第二端相连接，冷却液置于桶体内。进一步地，上述超临界制备石墨烯的装置中，反应装置设置有用于监测内部温度的温度表。进一步地，上述超临界制备石墨烯的装置中，反应装置设置有用于监测内部压力的压力表。本专利技术中，通过加热装置对反应装置内的有机溶剂和碳质原料进行加热，使得有机溶剂和碳质原料能够充分发生物理反应，碳质原料的分子间作用力减弱，增大了碳质原料的层间距离，再通过淬冷装置对已经发生物理反应后的有机溶剂和碳质原料进行冷却，这样冷热交替刺激有机溶剂和碳质原料，能够最大程度地破坏碳质原料的分子间作用力，提高了石墨烯的产率，并且保证了石墨烯的质量，成本低廉，解决了现有技术中采用超临界CO2法制备石墨烯导致成本高、产率低的问题。另一方面，本专利技术还提出了一种利用上述制备装置进行超临界制备石墨稀的方法，该方法包括如下步骤：加料：向制备装置中的反应装置内投入有机溶剂和碳质原料；加热：将制备装置中的加热装置置于反应装置的下方，加热装置对反应装置进行加热，直至达到预设温度；淬冷：在有机溶剂和碳质原料反应达到第一反应时间后，移走加热装置，并将淬冷装置置于反应装置下方对其进行淬冷，直至达到第二反应时间后，移走淬冷装置；重复上述加热步骤和淬冷步骤，直至得到石墨稀。进一步地，上述超临界制备石墨稀的方法中，有机溶剂中的含水量为70％～99％。进一步地，上述超临界制备石墨稀的方法中，预设温度为250℃～650℃，第一反应时间为20-50min，第二反应时间为20-50min。本专利技术中，通过加热步骤对反应装置内的有机溶剂和碳质原料进行加热，使得有机溶剂和碳质原料能够充分发生物理反应，碳质原料的分子间作用力减弱，增大了碳质原料的层间距离，并且，有机溶剂中的水在预设温度下能够更好地与有机溶剂进行互溶，水随有机溶剂渗透至碳质原料的片层间，更好地破坏碳质原料的分子键，进一步增大了碳质原料的层间距离；再通过淬冷步骤对已经发生物理反应后的有机溶剂和碳质原料进行冷却，这样冷热交替刺激有机溶剂和碳质原料，能够最大程度地破坏碳质原料的分子间作用力，便于石墨烯的后续分离，提高了石墨烯的产率，并且保证了石墨烯的质量，成本低廉。附图说明通过阅读下文优选实施方式的详细描述，各种其他的优点和益处对于本领域普通技术人员将变得清楚明了。附图仅用于示出优选实施方式的目的，而并不认为是对本专利技术的限制。而且在整个附图中，用相同的参考符号表示相同的部件。在附图中：图1为本专利技术实施例提供的超临界制备石墨烯的装置的结构示意图；图2为本专利技术实施例提供的利用上述制备装置进行超临界制备石墨稀的方法的流程图。具体实施方式下面将参照附图更详细地描述本公开的示例性实施例。虽然附图中显示了本公开的示例性实施例，然而应当理解，可以以各种形式实现本公开而不应被这里阐述的实施例所限制。相反，提供这些实施例是为了能够更透彻地理解本公开，并且能够将本公开的范围完整的传达给本领域的技术人员。需要说明的是，在不冲突的情况下，本专利技术中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将参考附图并结合实施例来详细说明本专利技术。超临界制备石墨烯的装置实施例：参见图1，图1为本专利技术实施例提供的超临界制备石墨烯的装置的结构示意图。如图所示，该超临界制备石墨烯的装置包括：反应装置1、支撑机构2、加热装置3、淬冷装置4和导轨5。其中，反应装置1连接于支撑机构2，导轨5设置于反应装置1的下方，加热装置3和淬冷装置4均可滑动地连接于导轨5，并且，加热装置3和淬冷装置4可交替地沿导轨5滑动至反应装置1的下方。具体地，反应装置1与导轨5之间具有预设高度，该预设高度可以根据情况来确定，本实施例对此不做任何限定。反应装置1可以包括反应器11和可开盖合连接于反应器的盖体12。有机溶剂可以为乙醇、NMP、表面活性剂等，该有机溶剂可以为单一有机溶剂，也可以为几种有机溶剂的混合物。碳质原料可以为石墨、煤等。支撑机构2可以包括：支撑板21和至少两个支撑杆22。其中，各支撑杆22均与支撑板21相连接，使得支撑板21与导轨5之间具有预设高度。支撑板21设置有开口，反应装置1穿设于开口且与支撑板21相连接。具体地，反应装置1与支撑板21为可拆卸连接，也就是说，反应装置1可由支撑板21上取下。具体实施时，反应装置1的外壁设置有支挡件13，反应装置1通过支挡件13架设于支撑板21，这样反应装置1与支撑板21通过支挡件13支档，便于反应装置1取下和安装。制备时，将有机溶剂和碳质原料投入反应装置1内，有机溶剂和碳质原料进行混合。加热装置3滑动至反应装置1的下方，并对反应装置1进行加热，使得反应装置1内的温度达到预设温度，该预设温度能够满足超临界条件。由于反应装置1内温度升高，所以反应装置1内的压力也随之升高。当反应装置1内的温度达到预设温度时，有机溶剂渗透至碳质原料的片层间，碳质原料的分子间作用力减弱，使得碳质原料的层间距离增大。在有机溶剂和碳质原料反应达到第一反应时间后，将加热装置3通过导轨5滑动至一侧，将淬冷装置4滑动至反应装置1的下方，淬冷装置4对反应装置1进行冷却，由于反应装置1内的温度很高，所以当淬冷装置4对反应装置1进行冷却时，反应装置1的温度降低，冷热交本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种超临界制备石墨烯的装置，其特征在于，包括：反应装置(1)、支撑机构(2)、加热装置(3)、淬冷装置(4)和导轨(5)；其中，所述反应装置(1)连接于所述支撑机构(2)；所述导轨(5)置于所述反应装置(1)的下方，所述加热装置(3)和所述淬冷装置(4)均可滑动地连接于所述导轨(5)，并且，所述加热装置(3)和所述淬冷装置(4)可交替地沿所述导轨(5)滑至所述反应装置(1)的下方。

【技术特征摘要】
1.一种超临界制备石墨烯的装置，其特征在于，包括：反应装置(1)、支撑机构(2)、加热装置(3)、淬冷装置(4)和导轨(5)；其中，所述反应装置(1)连接于所述支撑机构(2)；所述导轨(5)置于所述反应装置(1)的下方，所述加热装置(3)和所述淬冷装置(4)均可滑动地连接于所述导轨(5)，并且，所述加热装置(3)和所述淬冷装置(4)可交替地沿所述导轨(5)滑至所述反应装置(1)的下方。2.根据权利要求1所述的超临界制备石墨烯的装置，其特征在于，所述加热装置(3)包括：加热本体(31)和第一伸缩杆(32)；其中，所述第一伸缩杆(32)的一端与所述导轨(5)滑动连接，所述第一伸缩杆(32)的另一端与所述加热本体(31)相连接。3.根据权利要求1所述的超临界制备石墨烯的装置，其特征在于，所述加热本体(31)为一端开口的加热套。4.根据权利要求1所述的超临界制备石墨烯的装置，其特征在于，所述淬冷装置(4)包括：淬冷本体(41)和第二伸缩杆(42)；其中，所述第二伸缩杆(42)的第一端与所述导轨(5)滑动连接，所述第二伸缩杆(42)的第二端与所述淬冷本体(41)相连接；所述淬冷本体(41)用于冷却所述反应装置(1)。5.根据权利要求4所述的超临界制备石墨烯的装置，其特征在于，所述淬冷本体(41)包括：...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘扬，程乐明，
申请(专利权)人：新奥科技发展有限公司，
类型：发明
国别省市：河北;13