一种黄芩总黄酮苷元提取工艺，其特征在于：以黄芩为原料，粉碎为粗粉，加入１－１０倍生药量临时煮沸放冷至２５℃～４０℃的水，搅拌均匀，加盖密封，恒温酶水解５－２４小时，静置，取出，烘干。干粉加入０．２－２倍量乙醇，搅拌均匀，加盖湿润，装入渗漉器，加入３－１５倍量乙醇，渗漉，收集漉液，减压回收乙醇至相对密度１．０１～１．０４（４０℃～４５℃），于５０℃～８０℃烘干，即得。（*该技术在2023年保护过期，可自由使用*）
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种原料药提取工艺，尤其涉及一种黄芩总黄酮苷元提取工艺。
技术介绍
黄芩是中国药典收载的常用中药之一，为唇形科植物黄芩Scutellariabaicalensis Georgi的干燥根。其性苦，寒。归肺、胆、脾、大肠、小肠经，具有清热燥湿，泻火解毒，止血，安胎功效。用于湿温、暑温胸闷呕恶，湿热痞满，泻痢，黄疸，肺热咳嗽，高热烦渴，血热吐衄，痈肿疮毒，胎动不安。现代药理研究表明黄芩具有抗炎、抗变态反应、抗微生物、解热、降压、降血脂、利尿、利胆、解痉、镇静等作用。且毒性低，其粗制剂口服，黄芩苷或黄芩注射给药，除个别病人出现胃部不适外，其余无明显不良反应。近代研究发现黄芩对子宫平滑肌收缩活动和对子宫前列腺素生成有明显影响，单味黄芩制剂对原发性痛经有明显疗效。近十年来《中国中药杂志》多次报道了黄芩中具有抑制子宫兴奋作用的有效成分是汉黄芩素和千层纸甲素等。经研究发现黄芩中主要成分为黄芩苷，必须水解为苷元，对子宫兴奋才有明显抑制作用。进一步研究证明抑制子宫兴奋的有效成分是汉黄芩素、黄芩素和千层纸甲素；而且采用黄芩总黄酮苷元制成的治疗原发性痛经的新药，是服用量小、速效、高效、安全、价廉的理想新药，从而有必要将黄芩中的治疗原发性痛经的有效成分尽量提取出来，作为原料药。专利技术方案本专利技术旨在提供一种操作简单、成本低、生产安全、有效成分含量高、得率高的黄芩总黄酮苷元提取工艺。本专利技术人经系统工艺筛选证明，黄芩醇提物对子宫松弛活性明显优于水提物，进一步研究发现，黄酮的亲脂性部位的生理活性又明显优于其亲水性部位。当将后者用聚酰胺柱层析法加以分离，其中小量苷元的活性很强，而大量黄酮苷类却失去原有活性，黄酮苷对照品对子宫松驰也无效。本专利技术人从苷元部位已经分离出千层纸甲素、汉黄芩素和黄芩素三个有效成分，经HLPC归一化法测定这三个有效成分含量共计60％以上，故证明黄芩中总黄酮苷元是黄芩治疗痛经的有效部位。由于黄芩生药中黄酮苷类的含量很高，其苷元的含量却很低，考虑到黄芩苷类属于葡萄糖醛类，难以用酸进行水解。通过利用黄芩自身酶进行黄芩酶解试验，表明大部份黄酮苷类转化为苷元，且工艺简便，不污染环境。根据上述分析及预试验的结果，本专利技术人设计了黄芩总黄酮苷元的提取工艺。本专利技术的黄芩总黄酮苷元提取工艺为以黄芩为原料，粉碎为粗粉，加入1-10倍生药量临时煮沸放冷至25℃～40℃的水，搅拌均匀，加盖密封，恒温酶水解5-24小时，静置，取出，烘干。干粉加入0.2-2倍量乙醇，搅拌均匀，加盖湿润，装入渗漉器，加入3-15倍量乙醇，渗漉，收集漉液，减压回收乙醇至相对密度1.01～1.04(40℃～45℃)，于50℃～80℃烘干，即得。本专利技术提取工艺操作简单、成本低、生产安全、有效成分含量高，且黄芩总黄酮苷元得率高达5-14％。具体实施例方式以下结合本专利技术实施例对本专利技术进行详细说明。实施例1以黄芩100千克为原料，粉碎为粗粉，加入10倍生药量临时煮沸放冷至25℃～30℃的水，搅拌均匀，加盖密封，恒温酶水解10小时，静置，取出，烘干。干粉加入1倍量90％乙醇，搅拌均匀，加盖湿润，装入渗漉器，加入12倍量90％乙醇，照流浸膏剂与浸膏剂项下渗漉法《中国药典》(2000年版一部附录IO)渗漉，收集漉液，减压回收乙醇至相对密度1.02(40℃～45℃)，于65℃烘干，即得。实施例2以黄芩88千克为原料，粉碎为粗粉，加入6倍生药量临时煮沸放冷至30℃～35℃的水，搅拌均匀，加盖密封，恒温酶水解15小时，静置，取出，烘干。干粉加入0.6倍量95％乙醇，搅拌均匀，加盖湿润，装入渗漉器，加入8倍量95％乙醇，照流浸膏剂与浸膏剂项下渗漉法《中国药典》(2000年版一部附录IO)渗漉，收集漉液，减压回收乙醇至相对密度1.04(40℃～45℃)，于70℃烘干，即得。实施例3以黄芩88千克为原料，粉碎为粗粉，加入3倍生药量临时煮沸放冷至35℃～40℃的水，搅拌均匀，加盖密封，恒温酶水解20小时，静置，取出，烘干。干粉加入2倍量95％乙醇，搅拌均匀，加盖湿润，装入渗漉器，加入4倍量95％乙醇，照流浸膏剂与浸膏剂项下渗漉法《中国药典》(2000年版一部附录IO)渗漉，收集漉液，减压回收乙醇至相对密度1.03(40℃～45℃)，于75℃烘干，即得。权利要求1.一种黄芩总黄酮苷元提取工艺，其特征在于以黄芩为原料，粉碎为粗粉，加入1-10倍生药量临时煮沸放冷至25℃～40℃的水，搅拌均匀，加盖密封，恒温酶水解5-24小时，静置，取出，烘干。干粉加入0.2-2倍量乙醇，搅拌均匀，加盖湿润，装入渗漉器，加入3-15倍量乙醇，渗漉，收集漉液，减压回收乙醇至相对密度1.01～1.04(40℃～45℃)，于50℃～80℃烘干，即得。全文摘要本专利技术公开了一种黄芩总黄酮苷元提取工艺，其步骤为以黄芩为原料，粉碎为粗粉，加入1－10倍生药量临时煮沸放冷至25℃～40℃的水，搅拌均匀，加盖密封，恒温酶水解5－24小时，静置，取出，烘干。干粉加入0.2－2倍量乙醇，搅拌均匀，加盖湿润，装入渗漉器，加入3－15倍量乙醇，渗漉，收集漉液，减压回收乙醇至相对密度1.01～1.04(40℃～45℃)，于50℃～80℃烘干，即得。本专利技术提取工艺操作简单、成本低、生产安全、有效成分含量高，且黄芩总黄酮苷元得率高达5－14％。文档编号C07D311/00GK1546482SQ200310109290公开日2004年11月17日 申请日期2003年12月8日 优先权日2003年12月8日专利技术者刘耀明, 徐昌瑞, 刘志刚 申请人:北京江中高科技投资有限责任公司本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：刘耀明，徐昌瑞，刘志刚，
申请(专利权)人：北京江中高科技投资有限责任公司，
类型：发明
国别省市：
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