本发明专利技术涉及工业规模制备２－羟乙基吡啶工艺。以２－甲基吡啶为起始原料；在催化剂苯甲酸、氯乙酸或乙酸存在下，与多聚甲醛缩合反应，生成２－羟乙基吡啶；原料的重量配比是：２－甲基吡啶∶多聚甲醛∶催化剂＝１∶０．０３～０．１２∶０．００３～０．０１２；反应条件：搅拌下９０～１８０℃／１０～３０ｈ：反应毕，减压蒸馏，收集沸程６０～１５０℃／１０～１００ｍｍ／Ｈｇ馏份，获得２－羟乙基吡啶成品。填补国内空白，生产工艺简便；收率高，以２－甲基吡啶计收率可达８４～９４．８５％。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于吡啶类化合物的制备，具体涉及工业规模制备2-羟乙基吡啶工艺。
技术介绍
现有技术中，没有工业规模2-羟乙基吡啶产品供应。仅在由2-甲基吡啶作起始原料，生产2-乙烯基吡啶的过程中，其中间反应有2-羟乙基吡啶生成；但现有技术并不分离中间体2-羟乙基吡啶，而是继续反应制备最终产品2-乙烯基吡啶。
技术实现思路
本专利技术的目的是在现有技术的基础上，分离并获得2-羟乙基吡啶(2-hydroxyethylpyridine)产品。本专利技术的技术方案如下研制一种工业规模制备2-羟乙基吡啶工艺，其特征是以2-甲基吡啶为起始原料；在催化剂苯甲酸、氯乙酸或乙酸存在下，与多聚甲醛缩合反应，生成2-羟乙基吡啶；其工艺参数范围(1)原料的重量配比是2-甲基吡啶∶多聚甲醛∶催化剂＝1∶0.03～0.12∶0.003～0.012；(2)反应条件搅拌下90～180℃/10～30h(3)反应毕，减压蒸馏，收集沸程60～150℃/10～100mm/Hg馏份，获得2-羟乙基吡啶成品。上述的原料的重量配比，可以是2-甲基吡啶∶多聚甲醛∶催化剂＝1∶0.036～0.096∶0.0024～0.0096。上述的原料的重量配比还可以是2-甲基吡啶∶多聚甲醛∶催化剂＝1∶0.042～0.084∶0.0042～0.0084。上述的反应条件可以是，搅拌下120～160℃/20～30h。上述工艺制得的2-羟乙基吡啶，无色至淡黄色透明液体，常压沸点187～189℃，含量≥98.0％，水份≤1％。上述工艺制得的2-羟乙基吡啶作可以单独为商品出售。上述工艺制得的2-羟乙基吡啶，也可以在制备2-乙烯基吡啶中作为原料使用。本专利技术的优点是生产工艺简便，填补国内空白；收率高，以2-甲基吡啶计收率可达84～94.85％。具体实施例方式实施例1一、反应方程式如下 二、具体工艺操作以2-甲基吡啶为起始原料，在催化剂存在下与多聚甲醛缩合反应，生成2-羟乙基吡啶。1、原料情况2-甲基吡啶(2-methylpyridine)采用市售商品，含量≥99％，水份≤0.2％；多聚甲醛(Paraformaldehyde，又称固体甲醛)采用市售商品，固体颗粒，含量90～95％，甲酸含量≤0.03％；催化剂用苯甲酸(benzoic acid，市售工业品，含量≥98.5％。2、重量配比2-甲基吡啶∶多聚甲醛∶催化剂＝1∶0.12∶0.012投料数量是2-甲基吡啶(含量99.5％，w/w)93.5kg，折纯93.0kg多聚甲醛(含量90.5％，w/w)12.33kg，折纯11.16kg苯甲酸(含量98.5％；w/w)1.14kg，折纯1.12kg3、具体操作配量2-甲基吡啶、多聚甲醛与催化剂一并加入反应釜，搅拌下，逐渐升温至90℃，反应计时，在90～100℃常压下反应30h，反应毕，减压蒸馏，收集沸程100～150℃/10～100mm/Hg馏份，获得2-羟乙基吡啶成品。经气相色谱法测定(采用面积归一法计算各组分质量百分比含量)；成品得量117.44kg，含量98.50％，折纯115.68kg，收率94.05％；无色透明液体，常压沸点187～189℃，水份0.50％；成品采用常规200L镀锌铁桶包装，常温贮存，保质期为6个月。实施例2催化剂用市售商品氯乙酸(monochloroacetic acid)，一氯乙酸含量≥99％，二氯乙酸含量≤0.5％，2-甲基吡啶∶多聚甲醛∶催化剂＝1∶0.03∶0.003；投料数量是2-甲基吡啶(含量99.5％，w/w)93.5kg，折纯93.0kg多聚甲醛(含量91.5％，w/w)3.05kg，折纯2.79kg氯乙酸(含量99.5％，w/w)0.2804kg，折纯0.28kg反应温度90～100℃，反应时间10～12h，获得2-羟乙基吡啶成品。成品得量107.52kg，含量98.12％，折纯105.50kg，以2-甲基吡啶计，收率85.77％；淡黄色透明液体，水份0.48％；其余同实施例1。实施例3催化剂用市售商品乙酸(acetic acid)，乙酸含量≥96％，2-甲基吡啶∶多聚甲醛∶催化剂＝1∶0.12∶0.003；投料数量是2-甲基吡啶(含量99.5％)93.5kg，折纯93.0kg多聚甲醛(含量90.5％)12.33kg，折纯11.16kg乙酸(含量96.5％)0.2804kg，折纯0.28kg反应温度170～180℃，反应时间15h，成品得量115.96kg，含量98.58％，折纯114.31kg，以2-甲基吡啶计，收率92.94％；无色透明液体，水份0.48％；其余同实施例1。实施例4催化剂用市售商品氯乙酸，一氯乙酸含量≥99％，二氯乙酸含量≤0.5％，2-甲基吡啶∶多聚甲醛∶催化剂＝1∶0.03∶0.012； 投料数量是2-甲基吡啶(含量99.5％，w/w)93.5kg，折纯93.0kg多聚甲醛(含量91.5％，w/w)3.05kg，折纯2.79kg氯乙酸(含量99.5％，w/w)1.122kg，折纯1.12kg反应温度90～100℃，反应时间20h，获得2-羟乙基吡啶成品。成品得量105.78kg，含量98.62％，折纯104.32kg，以2-甲基吡啶计，收率84.81％；无色透明液体，水份0.48％；其余同实施例1。实施例5催化剂用市售商品乙酸，含量≥96％，2-甲基吡啶∶多聚甲醛∶催化剂＝1∶0.12∶0.003；投料数量是2-甲基吡啶(含量99.5％)93.5kg，折纯93.0kg多聚甲醛(含量90.5％)12.33kg，折纯11.16kg乙酸(含量96.5％)0.2892kg，折纯0.28kg反应温度110～120℃，反应时间10h，成品得量105.42kg，含量98.32％，折纯103.64kg，以2-甲基吡啶计，收率84.26％；无色透明液体，水份0.48％；其余同实施例1。实施例6催化剂用市售商品苯甲酸，含量≥98.5％。2-甲基吡啶∶多聚甲醛∶催化剂＝1∶0.096∶0.0024；投料数量是2-甲基吡啶(含量99.5％，w/w)93.5kg，折纯93.0kg多聚甲醛(含量91.5％，w/w)9.76kg，折纯8.928kg苯甲酸(含量99.5％，w/w)0.2243kg，折纯0.2232kg反应温度170～180℃，反应时间15h，获得2-羟乙基吡啶成品。成品得量105.90kg，含量98.82％，折纯104.65kg，以2-甲基吡啶计，收率85.08％；无色透明液体，水份0.48％；其余同实施例1。实施例7催化剂用市售商品乙酸，含量≥96％，2-甲基吡啶∶多聚甲醛∶催化剂＝1∶0.036∶0.0096；投料数量是2-甲基吡啶(含量99.5％)93.5kg，折纯93.0kg多聚甲醛(含量90.5％)3.70kg，折纯3.348kg乙酸(含量96.5％)0.9252kg，折纯0.893kg反应温度130～140℃，反应时间15h，成品得量112.12kg，含量98.35％，折纯110.27kg，以2-甲基吡啶计，收率89.65％；无色透明液体，水份0.48％；其余同实施例1。实施例8催化剂用市售商品氯乙酸，一氯乙酸含量≥99％，二氯乙酸含量≤0.5％，2-甲基吡啶∶多聚甲醛∶催化剂＝1∶0.096∶0.0024；本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种工业规模制备２－羟乙基吡啶工艺，其特征是以２－甲基吡啶为起始原料；在催化剂苯甲酸、氯乙酸或乙酸存在下，与多聚甲醛缩合反应，生成２－羟乙基吡啶； （１）原料的重量配比是： ２－甲基吡啶∶多聚甲醛∶催化剂＝１∶０．０３～０．１２∶０．００３～０．０１２； （２）反应条件：搅拌下９０～１８０℃／１０～３０ｈ： （３）反应毕，减压蒸馏，收集沸程６０～１５０℃／１０～１００ｍｍ／Ｈｇ馏份，获得２－羟乙基吡啶成品。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：王宝庆，仇传禄，赵学冉，邹长征，
申请(专利权)人：淄博张店东方化学股份有限公司，
类型：发明
国别省市：37[中国|山东]
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