本发明专利技术公开了一种二步连续低压高温动态水解法生产糠醛工艺及设备，工艺中涉及的聚戊糖水解反应在连续压力进料器内完成，水解反应温度为８５－１２５℃；戊糖水解反应在进料柱内完成。设备主要包括连续水解釜、连续压力进料器、除渣器、冷却器、分醛器、排渣器、分离器、加热器和风机；进料柱连通水解釜，进料柱内有逆时针转动的中心立轴和十五层花板。物料在进料柱内与蒸汽连续气固换热，在连续气固换热过程中，物料温度由１２５℃逐渐升到１８０℃，料渣从水解釜底部排出，蒸汽温度由１８０℃逐渐降到１３０±５℃，含醛蒸汽从排醛室排出冷凝后可直接分离出４０－６０％糠醛。原料不需粉碎，与一步间断水解法比较，原料利用率提高１５％，产醛率提高４－５％。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于糠醛的生产方法，具体涉及的是二步连续低压高温动态水解法生产糠醛(呋喃甲醛)工艺及设备。
技术介绍
国内的糠醛生产一直延用一步水解法(也称间断水解法)五十多年，糠醛产率一直在7-8％之间(玉米芯含水分15％)，产醛率低，吨醛各项物耗高，每吨醛消耗玉米芯12.5-13.84吨、硫酸240-300公斤、纯碱3-15公斤，电500-900度。吨精醛耗蒸汽35-40T(其中水解用蒸汽15.5吨/吨粗醛)。由于吨醛物耗高，产品成本高，经济效益低。(摘自林业部林业设计院——糠醛生产一书)。以玉米芯作原料的糠醛生产中，主要发生二步化学反应第一步化学反应玉米芯中聚戊糖在催化剂和水、热量的作用下，使聚戊糖发生溶解、水解成戊糖，其化学反应如下 第二步化学反应戊糖在热量作用下，发生水解，生成糠醛、醋酸、甲醇、丙酮、乙醛、甲酸和水。一步法生产糠醛是在同一水解釜内、同一条件下发生二步水解反应，其水解时的蒸汽压力为6.5-7.5kg/cm2，温度在161-164℃，在全部反应过程中，使最敏感的戊糖和糠醛得不到充分保护。在糠醛生产中，普遍认为蒸汽压力高水解速度快，但是水解速度快，应该使水解产物快速降温，离开高温、高压区间，这样才能使生成的醛得到保护。一步法生产糠醛受工艺条件的限制，无法使生成的糠醛得到适宜的工艺条件保护，糠醛生产出来了，却长时间离不开高温区，致使生产出来的糠醛在无机酸和热量的作用下，糠醛发生树脂化和分解反应，生成醋酸、乙醛、甲酸，使戊糖和糠醛受到破坏。化学反应方程 可见，戊糖和糠醛在无机酸存在下，在长时间高温作用下受到破坏，是影响糠醛产量的重要原因。专利
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种二步连续低压高温动态水解法生产糠醛工艺及设备，解决以下四个技术问题一是将糠醛生产中的二步水解反应在反应不中断的前提下分开，单独在各自适宜的工艺条件下完成；二是“放慢”第二步水解反应速度，控制糠醛汽相浓度、温度、时间三者关系，使物料中戊糖逐渐发生水解，将反应速度放慢，防止大量戊糖同时发生第二步化学反应，造成气相醛浓度过高、发生复分解反应，使戊糖和醛得到充分保护；三是将第二步水解反应中生成的糠醛蒸汽快速与固体物料分离，快速降低糠醛温度，快速离开高温区间；四是提供一套适应上述生产工艺条件的设备，保证实现二步连续低压高温动态水解法生产糠醛工艺，提高糠醛产量。本专利技术的工艺过程包括连续压力进料、连续动态水解、气固连续换热、连续低温排醛、连续排渣、料渣余热利用、废酸液回收；工艺中涉及的二步水解化学反应在连续压力进料、反应不中断的前提下分开；聚戊糖水解生成戊糖的水解反应在连续压力进料器内完成，连续压力进料器内的水解反应温度为85-125℃；戊糖水解成糠醛反应是在进料柱内完成，物料在进料柱内与含醛蒸汽气固连续换热，在气固连续换热过程中，物料温度由125℃逐渐升温到180℃，料渣从水解釜底部连续排出，蒸汽温度由180℃逐渐降温到130±5℃，生成含醛蒸汽由排醛室排出后冷凝，冷凝后的原液可直接分离出40-60％糠醛。连续压力进料器是二步连续低压高温动态水解法生产糠醛工艺的第一步化学反应器，物料在酸性催化剂和水、热量的作用下，将玉米芯中的聚戊糖溶解、水解成戊糖。连续压力进料器内分为压缩段和导料段，压缩段物料温度由65升温至85℃，导料段温度由85升温至125℃，物料压缩比为2.92∶1。连续进料柱是二步连续低压高温动态水解法生产糠醛工艺中的第二步化学反应器，戊糖在连续进料柱内热量作用下水解糠醛、醋酸、甲醇、丙酮、乙醛、甲酸和水。连续进料柱与水解釜相通，柱内有十五层花板，第1层花板至柱顶部为排醛室，排醛室温度为130±5℃；第1层至4层花板的物料温度为135-140℃，第5层至10层花板的物料温度为140-155℃，第11层至15层花板的物料温度为155-170℃，水解釜内有无料空间，温度控制在170-175℃，水解釜内物料层温度控制在180℃。物料自扩散管进入进料柱，在进料柱内上部的第1层转动花板逐层向下沉降，物料在沉降的过程中，与水解釜底部上升的180℃含醛蒸汽逐层气固连续换热，物料由125℃逐步升温到170℃，经过釜内170-175℃的无料空间落入釜内物料层上，料渣从水解釜底部排出；水解釜采用180℃过热蒸汽加热，蒸汽压力为3-4kg/cm2，蒸汽温度180℃，蒸汽自水解釜底部物料层上升，经过釜内无料空间上升到进料柱内与花板上的物料逐层连续换热，使釜底上升的180℃低浓度水解蒸汽逐步降温到130±5℃上升到排醛室排出；第一步未水解的聚戊糖在进料柱内135-140℃的反应温区内继续水解成戊糖，生成的含醛蒸汽从柱顶部的排醛室排出。采用二步连续低压高温动态水解法生产糠醛工艺的设备主要包括连续水解釜、连续压力进料器、离心除渣器、冷却器、分醛器、排渣器、分离器、换热器和风机；水解釜底部排渣口与排渣器之间由管线与法兰连接，离心除渣器与冷却器之间由管线联通，冷却器与分醛器联通，排渣器与水解釜底部、分离器接通，分离器与加热器接通，加热器与风机连接，其中在水解釜上封头安装连续进料柱，进料柱与水解釜内相通，釜下封头内安装环形多孔喷汽管，喷汽管与釜外部进气管相通，由环形多孔喷汽管为水解釜供应加热蒸汽；水解釜底部有排渣口，排渣口与排渣器之间由S型排渣管连接，用于排出釜底料渣；进料柱内装有逆时针转动的中心立轴，中心立轴上安装八层转动花板，进料柱内壁上安装七层固定花板，转动花板与固定花板间隔安装，第一层转动花板对应进料柱的内壁上安装三块平料板(a、a′、a″)，平料板与第一层转动花板之间对应进料柱的内壁上安装一块固定推料板；进料柱上部侧面焊接接管法兰，接管法兰安装连续压力进料器；在中心立轴的下端釜内安装物料分散器。连续压力进料器包括压缩段、物料导管、扩散管组成，压缩段的中心轴上安装变经变距螺旋叶片，物料呈锥形螺旋压缩推进，物料导管、扩散管为连续压力进料器的导料段，物料经过导料段被物料推入柱内；物料导管安装在接管法兰内，首端与锥形压缩段壳体小端和进料柱侧壁的接管法兰螺栓联接为一体，末端与扩散管小端为一体，扩散管安装在进料柱内，连续压力进料器压缩段壳体有蒸汽加热外套。安装后的进料柱内顶部为排醛室，物料从进料柱内逐层沉降到水解釜内、含醛蒸汽从釜底上升至进料柱顶部排醛室，从排醛室排出，冷却后的水解液含糠醛浓度15-20％。由于进料柱内有十五层花板，连同水解釜内可以形成5个不同温度、不同气相浓度、不同物料量的反应温区，物料和含醛蒸汽在下降或上升的过程中经过5个不同温度、不同气相醛浓度、不同物料量的反应温区，在5个不同的温度反应区内气固逐层连续换热，在热量交换的过程中完成第二步水解反应。五个反应温区为第二步化学反应在不同温度、不同时间、不同速度、不同气相浓度下提供了反应平衡条件。物料被连续被推入进料柱内，每层固定花板上的物料层均被上层转动花板下料槽前板推入本层(固定花板)下料槽内，而板上的物料为逆时针方向运动；每层转动花板上的物料层均被上层固定花板的槽后板推入本层(转动花板)的下料槽内，而板上物料为顺时针方向运动。物料沉到底部最后一层转动花板离开进料柱，经最后一层转动花板下面的物料分散器打散，经水解釜内无料空间，与釜底上升的180℃低浓度醛蒸汽对流换热后，落入水解釜内本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种二步连续低压高温动态水解法生产糠醛工艺，其工艺过程包括连续压力进料、连续动态水解、气固连续换热、连续低温排醛、连续排渣、料渣余热利用、废酸液回收；工艺中涉及的二步水解化学反应在连续压力进料、反应不中断的前提下分开，其中：ａ、聚戊糖水解生成戊糖的水解反应在连续压力进料器（２１）内完成，连续压力进料器（２１）内的水解反应温度为８５－１２５℃；ｂ、戊糖水解成糠醛反应是在进料柱（６）内完成，物料在进料柱（６）内与含醛蒸汽气固连续换热，在换热过程中，物料温度由１２５℃逐渐升到１８０℃，料渣从水解釜（１）底部连续排出，蒸汽温度由１８０℃逐渐降到１３０±５℃，生成含醛蒸汽由排醛室（１６）排出后冷凝，冷凝后的原液可直接分离出４０－６０％糠醛。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：王义，王军，
申请(专利权)人：王义，王军，
类型：发明
国别省市：23[]
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