一种合成甲基吡啶的制备方法技术

一种合成甲基吡啶的制备方法，其特征在于：它是采取下述原料气和反应气进行热交换以及共沸蒸馏脱水工艺制备方案，其制备方法如下：　　　　（１）、将加热到３５０～５５０℃的原料乙醛和氨气分别输送到固定床反应器的不同入口，其中，氨气进入固定床反应器的壳程，所述氨气经壳程后与乙醛混合，再进入固定床反应器的触媒层，即管程，在３５０～５５０℃的反应条件下进行化学反应，所述乙醛与氨气的摩尔比为１∶０．５～２；　　　　（２）、由固定床反应器出来的反应气体，经冷凝器冷凝为液体后进入脱水塔进行脱水，过量的氨气输送到吸收塔进行回收，所述反应液的脱水过程，是在反应液中加入苯或甲苯，利用苯或甲苯和水共沸的性质，将反应液中的水和苯一起从脱水塔的塔顶脱出，脱水塔塔釜的脱水反应液输送到精制塔进行精制；脱水塔塔顶脱出的苯－水混合气经冷凝器冷凝为液体后静置分层，苯循环使用，分离出来的水输送到水处理塔进行处理；　　　　（３）、所述水处理过程，是通过向水处理塔中直接通入水蒸汽进行加热，将污水中的有机成份如苯、甲基吡啶直接从塔顶吹出，经冷凝为液体后送到脱水塔循环脱水，水处理塔塔釜的净化水输送到吸收塔，用于吸收反应过程的过量氨气；　　　　（４）、所述氨气的吸收过程，是使用水处理塔回收的净化水并补充不足量的新鲜水，将反应过程的过量氨气直接用水吸收为稀氨水溶液，其或循环利用，或排出装置外作为副产品收集；　　　　（５）、所述脱水塔反应液的精制系采用单塔间歇分馏或多塔连续精馏提纯得到工业产品甲醛吡啶。（*该技术在2023年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及。
技术介绍
合成甲基吡啶常用的制备方法，是将气化后的乙醛同氨气混合，混合气体经过热后进入沸腾床或固定床反应器进行催化反应，生成甲基吡啶混合物，然后用苯作溶剂将甲基吡啶从反应液中萃取出来，萃取液首先进行脱溶剂，再分馏精制得到不同产品的甲基吡啶。合成甲基吡啶的过程需要在催化剂和高温(一般为400～600℃)条件下进行。工业反应器的供热，一般采用熔盐作为高温下固定床反应器的换热介质或将电阻丝直接缠绕于沸腾床外壁上。通过熔盐作为热媒进行传热，熔盐流动性差，传热效果不好，更为严重的是熔盐在高温下具有强烈的腐蚀性，易因腐蚀造成设备泄漏而引发事故，且设备投资费用较高；将电阻丝直接缠绕于沸腾床体外壁上进行传热，会引起沸腾床体内壁的局部过热，不仅影响反应过程，而且可能由于安装不慎，引起设备局部击穿，生产操作过程不够安全。且前，又有人提出一种在列管式固定床反应器中进行流化换热的方法及装置(“采用流化床换热的固定床反应器”，化学工程，1997年第一期，金涌等)。该方法采用循环固体颗粒的方法来控制固定床反应器的温度，避免了用熔盐作为换热媒体的缺点，但其在工业应用上，需要较为复杂的固体循环流动装置，而且固体颗粒的流动不易控制，反应过程需要撤热降温也比较缓慢。另外，用苯作溶剂和采用庞大的萃取塔对反应液进行萃取，其对萃取液进行脱溶剂后，再将混合粗品甲基吡啶进行分馏精制，分别得到不同产品的甲基吡啶产品，这样的分离工艺过程，不仅需要较大的费用、较高的工艺设备，而且水相中的吡啶同系物等有机成分含量较高，影响生产装置的消耗定额，排除的工业废水对环境的影响也较大。
技术实现思路
本专利技术的目的在于改进现有技术之缺点，提供一种工艺简单、流程短、设备少、能耗低、对环境影响小、操作维护方便的合成甲基吡啶的制备方法。为实现上述目的，本专利技术采取下述原料气和反应气进行热交换以及共沸蒸馏脱水工艺制备方案将加热到350～550℃的原料乙醛和氨气分别输送到固定床反应器的不同入口，其中，氨气进入固定床反应器的壳程，其不仅可以为固定床反应器进行供热，而且可以同反应热进行热交换，通过调节原料氨气的温度，可以迅速对固定床的反应器的温度变化进行调节，使反应过程得到稳定地控制，保证反应的平稳进行。所述氨气经壳程后与乙醛混合，再进入固定床反应器的触媒层，即管程，在350～550℃的反应条件下进行化学反应，优选为在400～480℃的反应条件下进行化学反应，所述乙醛与氨气的摩尔比为1∶0.5～2。由固定床反应器出来的反应气体，经冷凝器冷凝为液体后进入脱水塔进行脱水，过量的氨气输送到吸收塔进行回收，所述反应液的脱水过程，是在反应液中加入苯或甲苯，利用苯或甲苯和水共沸的性质，将反应液中的水和苯一起从脱水塔的塔顶脱出，脱水塔塔釜的脱水反应液输送到精制塔进行精制；脱水塔塔顶脱出的苯-水混合气经冷凝器冷凝为液体后静置分层，苯循环使用，分离出来的的水输送到水处理塔进行处理。所述水处理过程，是通过向水处理塔中直接通入水蒸汽进行加热，将污水中的有机成份如苯、甲基吡啶直接从塔顶吹出，经冷凝为液体后送到脱水塔循环脱水，水处理塔塔釜的净化水输送到吸收塔，用于吸收反应过程的过量氨气。所述氨气的吸收过程，是使用水处理塔回收的净化水并补充不足量的新鲜水，将反应过程的过量氨气直接用水吸收为稀氨水溶液，其或循环利用，或排出装置外作为副产品收集。所述脱水塔反应液的精制系采用单塔间歇分馏或多塔连续精馏提纯得到工业产品甲基吡啶。本专利技术方法中所述通入壳程的氨气可以不加热，为固定床反应器进行供热或同反应热进行热交换，可以使用过热水蒸汽或加热氮气部分或全部代替加热的氨气。本专利技术方法同样适用于利用甲醛、乙醛的混合物和氨气制备甲基吡啶产品。本专利技术方法所述固定床反应器的热交换体系，可应用于反应放热、吸热和绝热的反应体系，使反应过程平稳操作，易于调节反应温度。本专利技术方法采用有效的共沸蒸馏脱水工艺操作取代习用的溶剂苯萃取工艺操作，其共沸蒸馏脱水工艺过程产生的工艺废水，再经过蒸馏操作进行废水处理，工艺废水中甲基吡啶同系物的含量减小到15PPM以下，苯的含量达到痕量，如果需要排放，可以达到工业废水的排放标准，明显减小对环境的污染。本专利技术方法还将处理后的工艺废水用来做反应过量的氨气吸收用水，在装置内部循环使用，不直接排放到装置外，不仅可以节约水资源，而且可以降低产品的综合成本。同时，共沸蒸馏脱水工艺简单，设备费用低。本专利技术优点是，加热的原料氨气同固定床反应器进行热交换，可使反应过程平稳地进行；采用共沸蒸馏工艺进行反应液的脱水，设备少，投资小；对废气和工艺废水进行综合利用、处理，减少了对环境造成的污染。附图说明图1表示本专利技术流程示意图具体实施方式实施例1将加热到350℃的原料乙醛和氨气分别输送到固定床反应器1的不同入口，其中，氨气进入固定床反应器的壳程，通过调节原料氨气的温度，可以迅速对固定床的反应器的温度变化进行调节，使反应过程得到稳定地控制，保证反应的平稳进行。所述氨气经壳程后与乙醛混合，再进入固定床反应器的触媒层，即管程，在350℃的反应条件下进行化学反应，所述乙醛与氨气的摩尔比为1∶0.5。由固定床反应器1出来的反应气体，经冷凝器2冷凝为液体后进入脱水塔3进行脱水，过量的氨气输送到吸收塔7进行回收，所述反应液的脱水过程，是在反应液中加入苯储罐5中的苯，利用苯和水共沸的性质，将反应液中的水和苯一起从脱水塔3的塔顶脱出，脱水塔3塔釜的脱水反应液输送到精制塔8进行精制；脱水塔塔顶脱出的苯-水混合气经冷凝器2冷凝为液体后静置分层，苯循环使用，分离出来的的水输送到水处理塔6进行处理。所述水处理过程，是通过向水处理塔中直接通入水蒸汽进行加热，将污水中的有机成份如苯、甲基吡啶直接从塔顶吹出，经冷凝为液体后送到脱水塔循环脱水，水处理塔6塔釜的净化水输送到吸收塔7，用于吸收反应过程的过量氨气。所述氨气的吸收过程，是使用水处理塔6回收的净化水并补充不足量的新鲜水，将反应过程的过量氨气直接用水吸收为稀氨水溶液，循环利用，所述脱水塔3反应液的精制系采用单个精制塔8间歇分馏提纯得到工业产品甲基吡啶。实施例2将加热到550℃的原料乙醛和氨气分别输送到固定床反应器1的不同入口，其中，氨气进入固定床反应器的壳程，通过调节原料氨气的温度，可以迅速对固定床的反应器的温度变化进行调节，使反应过程得到稳定地控制，保证反应的平稳进行。所述氨气经壳程后与乙醛混合，再进入固定床反应器的触媒层，即管程，在550℃的反应条件下进行化学反应，所述乙醛与氨气的摩尔比为1∶2。由固定床反应器1出来的反应气体，经冷凝器2冷凝为液体后进入脱水塔3进行脱水，过量的氨气输送到吸收塔7进行回收，所述反应液的脱水过程，是在反应液中加入苯储罐5中的甲苯，利用甲苯和水共沸的性质，将反应液中的水和甲苯一起从脱水塔3的塔顶脱出，脱水塔3塔釜的脱水反应液输送到精制塔8进行精制；脱水塔塔顶脱出的甲苯-水混合气经冷凝器2冷凝为液体后静置分层，甲苯循环使用，分离出来的的水输送到水处理塔6进行处理。所述水处理过程，是通过向水处理塔6中直接通入水蒸汽进行加热，将污水中的有机成份如甲苯、甲基吡啶直接从塔顶吹出，经冷凝为液体后送到脱水塔循环脱水，水处理塔6塔釜的净化水输送到吸收塔7，用于吸收反应本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：杨振江，
申请(专利权)人：深圳市嘉纳尔科技有限公司北京分公司，
类型：发明
国别省市：