一种从红车轴草制备红车轴草异黄酮的制备工艺，涉及一种从红车轴草制备红车轴草异黄酮的制备方法。其具体工艺流程为：先低碳醇热回流提取制备红车轴草醇流浸膏，再用矿酸作水解处理，水解处理的滤液调ｐＨ至中性，中性滤液减压浓缩加高温活化的硅胶粉或加高温活化的活性氧化铝吸附，吸附物洗涤去杂后洗脱，洗脱液过滤、回收溶剂、浓缩、干燥即得红车轴草总异黄酮制备物。采用本发明专利技术，能将红车轴草中含量相当高的刺芒柄花甙与印度黄檀甙预先水解转化为刺芒柄花素与鹰嘴豆芽素Ａ，可以较简便、高效率地从红车轴草中制取四种有效成分异黄酮：刺芒柄花素、鹰嘴豆芽素Ａ、染料木素、大豆黄素，制备物的总异黄酮含量超过６０％具有很好的药用或功能食品价值。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种从红车轴草制备临床药用或功能食品用的红车轴草异黄酮的制备方法。
技术介绍
现代医学研究已证明雌激素代谢紊乱与更年期征候群、骨质疏松症、心血管疾病、老年痴呆、雌激素依赖性肿瘤，如子宫癌、乳腺癌、前列腺癌、结肠癌等密切相关，雌激素替代疗法对更年期征候群、骨质疏松症、心血管疾病、老年痴呆、前列腺癌、结肠癌的防治有裨益，但可能增加子宫癌、乳腺癌的发病率。大量研究证明，植物雌激素的补充有助于上述疾病的防治，却没有人雌激素替代疗法的弊病。因此，植物雌激素的补充疗法越来越受到人们重视。红车轴草是一种广泛种植的牧草，又称红三叶草、红花苜蓿。红车轴异黄酮(Isoflavones)是一类含有与人体雌激素结构相似的、非甾体样结构的、对人体雌激素及促性腺激素代谢及表达具有双相调节作用的活性物质。它主要包括“染料木素”、“大豆黄素”、“鹰嘴豆芽素A”、“刺芒柄花素”及其甙类，常被称为“植物雌激素”(Phytoestrogens)。红车轴草是一种少见的同时含有四种有效异黄酮的植物，近年来西方先进国家已推荐将红车轴草总异黄酮制品作为食品补充剂应用于更年期和绝经妇女、骨质疏松患者。目前从红车轴草制备红车轴异黄酮的制备方法有以下几种1.溶剂法用水、甲醇、含水乙醇等极性溶剂作热提取。水与中、低浓度乙醇适宜于黄酮甙的提取；甲醇与高浓度乙醇则用于甙元的提取。用溶剂法所得的提取物成分复杂，常需将水或醇的流浸膏用不同极性溶剂萃取分离，且提取物异黄酮的含量低，溶剂耗量大。2.沉淀法用水或醇提取，提取液以醋酸铅或聚乙烯吡咯烷酮沉淀法获取黄酮甙及具有邻二酚羟基或羧基结构的黄酮类成分。此法虽简便，但异黄酮提取不完全，并且制备物中异黄酮的含量较低。3.水解法将溶剂法或沉淀法获得的粗异黄酮甙以盐酸液加热水解；或极性溶剂热提取溶液直接加酸或酶水解，冷却析出甙元。此法虽简便，但制备物中异黄酮的杂质含量很高。4.柱层析法 常采用的有聚酰胺、硅胶、氧化铝、葡聚糖凝胶、大孔树脂柱层析法。将溶剂法或沉淀法获得物，以上述填充剂吸附，后以不同极性梯度的多组多元溶剂系统洗脱，浓缩干燥后获取各种不同的异黄酮甙和甙元。此法可以获得含量相当高的异黄酮制品，但分开不同的异黄酮甙及甙元操作比较复杂，生产周期长，成本高，难以大规模工业化生产。5.制备型高效液相色谱法是将柱层析法获得的粗异黄酮制品通过制备型高效液相色谱以制备高纯度的某一异黄酮成分的单体，而不适用于总异黄酮制品的制备。植物中异黄酮成分十分复杂，各种异黄酮成分的理化性质差异甚大，难以采用一个通法。目前，红车轴草异黄酮制剂的生产工艺一般是采用溶剂法生产异黄酮含量比较低的粗产品——红车轴草浸膏；采用柱层析法以红车轴草浸膏为原料制备异黄酮含量比较高的制品。另外，植物中具有雌激素样作用的异黄酮成分通常包括异黄酮甙元(素)和异黄酮甙二大类。一般认为活性部位是甙元，其甙类不仅活性低而且难以吸收。植物中异黄酮甙含量相当高，特别是在叶和花中。红车轴草中异黄酮甙的含量超过其总异黄酮的1/3，而红车轴草总异黄酮制品中追寻的目标是高含量的异黄酮甙元。《制备红车轴草提取物的方法》(专利申请号03118845)，该方法包括下列步骤用甲醇或乙醇提取红车轴草全草；过滤该提取液并浓缩；将浓缩液离心取渣；将药渣用石油醚或正己烷脱脂干燥；用脂肪族的酯类萃取浓缩后，析晶得到提取物a；将萃取后渣用50-90％的醇提取、回收醇，得浓缩液；将所得析晶后母液及浓缩液调pH值＝8-10以内，过聚苯乙烯骨架大孔吸附树脂分离，得提取物b，将提取物a和b合并，用醇再精制，得高含量提取物。该申请提供了一种应用淫羊藿、维生素B↓、B↓及含维生素为组合与红车轴草提取物配伍，用于补肾、补充植物雌激素，从而能更好地预防乳腺癌、前列腺癌、结肠癌和防治骨质疏松、更年期综合症。
技术实现思路
本专利技术的目的是针对上述现状，旨在提供一种能较简便、高效率地从红车轴草中制取四种有效成分异黄酮刺芒柄花素、鹰嘴豆芽素A、染料木素、大豆黄素，制备物的总异黄酮含量超过60％，具有很好的药用或功能食品价值的从红车轴草制备红车轴草异黄酮的制备工艺。本专利技术目的的实现方式为，一种从红车轴草制备红车轴草异黄酮的制备工艺，其具体工艺流程为1)将晒干储藏药材剁成细段，2)制备红车轴草醇流浸膏红车轴草细段用6～12倍量低碳醇热回流提取，减压回收溶剂并浓缩制得每毫升含生药1克±0.2克的红车轴草流浸膏， 3)醇红车轴草流浸膏的水解处理将流浸膏先用2～5倍量95％乙醇充分搅拌复溶，过滤去沉淀，滤液加矿酸至终浓度为2～5％，热回流水解处理1.5～3小时，水解液过滤去渣，4)将水解处理的滤液加饱和氢氧化钠或氢氧化钾溶液调pH至中性，过滤去渣，5)中性的滤液减压浓缩至原体积1/2左右后，或加高温活化的硅胶粉充分研磨吸附，硅胶用量为溶液量的1/2-1，干燥，再进行后续洗涤及洗脱处理，或加高温活化的活性氧化铝颗粒搅拌1/2～1小时，氧化铝用量为溶液重量的1/2～2倍，再抽滤去滤液，6)吸附物洗涤去杂先以2～5倍量的、温度低于15℃的冷石油醚搅拌洗涤，抽滤去醚，后以5～20倍量的，温度低于15℃的冷水搅拌洗涤抽滤去水，脱去硅胶或活性氧化铝吸附物中的杂质，7)硅胶或活性氧化铝吸附物洗脱洗涤处理后的硅胶吸附物以水饱和醋酸乙酯在50～60℃热搅拌充分洗脱，水饱和醋酸乙酯用量为吸附物重量的2～4倍，氧化铝吸附、络合物以水饱和醋酸乙酯-冰醋酸液(1000∶1)热回流洗脱，水饱和醋酸乙酯用量为吸附物重量的2～4倍，洗脱液过滤、回收溶剂、浓缩、干燥即得红车轴草总异黄酮制备物。采用本专利技术，将红车轴草中含量相当高的刺芒柄花甙(Ononin)与印度黄檀甙(Sissoirin)预先水解转化为刺芒柄花素与鹰嘴豆芽素A，可以较简便、高效率地从红车轴草中制取四种有效成分异黄酮——刺芒柄花素(Formonontin)、鹰嘴豆芽素A(Biochanin A)、染料木素(Genistein)、大豆黄素(Daidzein)，制备物的总异黄酮含量超过50％而具有很好的药用或功能食品价值。附图说明图1水解前红车轴草醇流浸膏高效液相色谱分析谱2水解后红车轴草醇流浸膏高效液相色谱分析谱3吸附物冷石油醚洗涤液高效液相色谱4吸附物冷水洗涤液高效液相色谱5红车轴草醇浸膏-水解-硅胶吸附-醋酸乙酯洗脱制品液相色谱6红车轴草醇浸膏-水解-氧化铝吸附-酸化醋酸乙酯洗脱制品液相色谱图具体实施方式 本专利技术具体工艺流程为1)将晒干储藏药材剁成细段，2)制备红车轴草醇流浸膏红车轴草细段用6～12倍量低碳醇多次热回流提取3小时，2～4次，低碳醇如40～95％乙醇、甲醇、水饱和正丁醇。减压回收溶剂并浓缩制得每毫升含生药1克±0.2克的红车轴草醇流浸膏，红车轴草醇流浸膏中富含刺芒柄花素、鹰嘴豆芽素A、刺芒柄花甙、印度黄檀甙，并含有少量大豆异黄酮及染料木素。其高效液相色谱分析谱图见图13)红车轴草醇流浸膏的水解处理将红车轴草醇流浸膏先用2～5倍量95％乙醇充分搅拌复溶，过滤去沉淀，滤液中富含刺芒柄花素、鹰嘴豆芽素A、刺芒柄花甙、印度黄檀甙，并含有少量大豆异黄酮及染料木素，其高效液相色谱分析谱图见图1。滤液加矿酸至终浓度为2～5％，热回流水解处理1.5～3小时，水解液过滤去渣，甲本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种从红车轴草制备红车轴草异黄酮的制备工艺，其特征在于其具体工艺流程为：１）将晒干储藏药材剁成细段，２）制备红车轴草醇流浸膏：红车轴草细段用６～１２倍量低碳醇热回流提取，减压回收溶剂并浓缩制得每毫升含生药１克±０．２克的红车 轴草流浸膏，３）醇红车轴草流浸膏的水解处理：将流浸膏先用２～５倍量９５％乙醇充分搅拌复溶，过滤去沉淀，滤液加矿酸至终浓度为２～５％，热回流水解处理１．５～３小时，水解液过滤去渣，４）将水解处理的滤液加饱和氢氧化钠或氢氧化钾溶 液调ｐＨ至中性，过滤去渣，５）中性的滤液减压浓缩至原体积１／２左右后，或加高温活化的硅胶粉充分研磨吸附，硅胶用量为溶液量的１／２－１，干燥，再进行后续洗涤及洗脱处理，或加高温活化的活性氧化铝颗粒搅拌１／２～１小时，氧化铝用量为溶液重 量的１／２～２倍，再抽滤去滤液，６）吸附物洗涤去杂：先以２～５倍量的、温度低于１５℃的冷石油醚搅拌洗涤，抽滤去醚，后以５～２０倍量的，温度低于１５℃的冷水搅拌洗涤抽滤去水，脱去硅胶或活性氧化铝吸附物中的杂质，７）硅胶或活性氧 化铝吸附物洗脱：洗涤处理后的硅胶吸附物以水饱和醋酸乙酯在５０～６０℃热搅拌充分洗脱，水饱和醋酸乙酯用量为吸附物重量的２～４倍，氧化铝吸附、络合物以水饱和醋酸乙酯－冰醋酸液（１０００∶１）热回流洗脱，水饱和醋酸乙酯用量为吸附物重量的２～４倍，洗脱液过滤、回收溶剂、浓缩、干燥即得红车轴草总异黄酮制备物。...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：薛存宽，
申请(专利权)人：薛存宽，
类型：发明
国别省市：83[中国|武汉]
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