2-甲氨基-4-嘧啶酮的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种制备２－甲氨基－４－嘧啶酮的方法，该方法包括在醇盐存在下使甲基胍硫酸盐与钠氧基丙烯酸乙酯反应。本发明专利技术的方法具有高收率且环保的特点。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及2-甲氨基-4-嘧啶酮的制备方法，特别涉及在醇盐存在下用甲基胍硫酸盐与钠氧基丙烯酸乙酯缩合来制备2-甲氨基-4-嘧啶酮的方法。
技术介绍
2-甲氨基-4-嘧啶酮是一种合成药物的中间体。现有技术如H.C.van derPlas和B.Zuurdeeg(Recueil des Travaux Chimiques des Pays-Bas，1969，88(4)，426-38)中已公开了2-甲氨基-4-嘧啶酮的制备方法，其中按下式通过使2-巯甲基-4-嘧啶酮与甲胺醋酸盐反应得到2-(N-甲氨基)-4-嘧啶酮，收率为76％。然而，该方法反应后会产生具有恶臭气味的硫醇，从而污染环境。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有技术中的不足提供一种环境友好的制备2-甲氨基-4-嘧啶酮的方法。为实现上述目的，本专利技术制备2-甲氨基-4-嘧啶酮的方法包括在醇盐存在下使甲基胍硫酸盐与钠氧基丙烯酸乙酯反应。本专利技术方法中所用的醇盐可选自乙醇钠、丙醇钠、异丙醇钠、丁醇钠、仲丁醇钠、叔丁醇钠、异丁醇钠、乙醇钾、丙醇钾、异丙醇钾、丁醇钾、仲丁醇钾、叔丁醇钾或异丁醇钠，优选为乙醇钠。本专利技术反应中所用的溶剂可选自甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、仲丁醇或叔丁醇，优选为无水乙醇。本专利技术的方法还包括将反应产物进行分离提纯的步骤，如使用本领域公知的过滤、重结晶进行分离提纯。与现有技术相比，本专利技术通过在醇盐存在下用甲基胍硫酸盐与钠氧基丙烯酸乙酯缩合来制备2-甲氨基-4-嘧啶酮，从而避免了2-巯甲基-4-嘧啶酮的使用，因此本专利技术的方法具有高收率且环保的特点。本专利技术方法的产物2-甲氨基-4-嘧啶酮是合成药物的中间体。具体实施例方式下面将结合实施例对本专利技术进行更详细的说明。2-甲氨基-4-嘧啶酮的合成可按如下路线进行制备。 实施例将122克甲基胍硫酸盐、138克钠氧基丙烯酸乙酯、68克乙醇钠、400毫升无水乙醇加入到1000毫升反应瓶中，回流反应10小时。加入30％的盐酸，中和至pH 4-5，过滤，得到2-甲氨基-4-嘧啶酮粗品，用乙醇重结晶，得到2-甲氨基-4-嘧啶酮100.8克，纯度98％，收率79％。MS(m/z，M+)125；IR(KBr，cm-1)3354，3300-2500，2873，1681，1645，1581，1533，1199，850，804，773。本领域所属技术人员可以理解，本专利技术方法中所用的醇盐可选自乙醇钠、丙醇钠、异丙醇钠、丁醇钠、仲丁醇钠、叔丁醇钠、异丁醇钠、乙醇钾、丙醇钾、异丙醇钾、丁醇钾、仲丁醇钾、叔丁醇钾或异丁醇钠，优选为乙醇钠。本专利技术反应中所用的溶剂可选自甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、仲丁醇或叔丁醇，优选为无水乙醇。应该理解，本专利技术的实施例仅是为更好地理解本专利技术而对本专利技术做出的非限定性说明。本领域所属技术人员在没有偏离本专利技术的精神和范围内可以对本专利技术做出各种修改、替换和变更，这些修改、替换和变更仍属于本专利技术的保护范围。权利要求1.一种制备2-甲氨基-4-嘧啶酮的方法，包括在醇盐存在下使甲基胍硫酸盐与钠氧基丙烯酸乙酯反应。2.如权利要求1所述的方法，其中所述的醇盐选自乙醇钠、丙醇钠、异丙醇钠、丁醇钠、仲丁醇钠、叔丁醇钠、异丁醇钠、乙醇钾、丙醇钾、异丙醇钾、丁醇钾、仲丁醇钾、叔丁醇钾或异丁醇钠。3.如权利要求1所述的方法，其中所述的醇盐为乙醇钠。4.如权利要求1所述的方法，其中所用的溶剂选自甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、仲丁醇或叔丁醇。5.如权利要求1所述的方法，其中所用的溶剂为无水乙醇。6.如权利要求1所述的方法，其中在乙醇钠存在下使甲基胍硫酸盐与钠氧基丙烯酸乙酯在无水乙醇中回流反应。7.如权利要求1所述的方法，还包括将反应产物进行分离提纯的步骤。全文摘要本专利技术公开了一种制备2－甲氨基－4－嘧啶酮的方法，该方法包括在醇盐存在下使甲基胍硫酸盐与钠氧基丙烯酸乙酯反应。本专利技术的方法具有高收率且环保的特点。文档编号C07D239/47GK1746162SQ200410073918公开日2006年3月15日 申请日期2004年9月6日 优先权日2004年9月6日专利技术者赵晨阳, 蒋斌 申请人:大连绿源药业有限责任公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种制备２－甲氨基－４－嘧啶酮的方法，包括在醇盐存在下使甲基胍硫酸盐与钠氧基丙烯酸乙酯反应。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：赵晨阳，蒋斌，
申请(专利权)人：大连绿源药业有限责任公司，
类型：发明
国别省市：91[中国|大连]