本发明专利技术公开了一种二硫化二苯并噻唑的提纯方法，包括如下步骤：将原料ＤＭ与甲苯的混合物加热至８０～１１２℃，反应１０ｍｉｎ～１０ｈ，然后分阶段降温至０～３０℃，收集溶液中纯化的ＤＭ，获得的产品熔点高于１７８℃，纯度为９９％以上。本发明专利技术的优点是十分显著的，溶剂甲苯的用量少，可行回收，易于工业化生产，产品熔点高，能够满足有关方面的需要。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种橡胶硫化促进剂二硫化二苯并噻唑的制备方法，尤其涉及提纯方法。
技术介绍
二硫化二苯并噻唑(简写为DM)，其结构式为 它的促进效力在D和M之间，是天然胶、合成胶、再生胶的通型促进剂，可产生平稳的中速硫化，硫化温度较高，操作安全，不易自硫，无污染，制品鲜艳，与橡胶配合时容易分散，广泛用于制造轮胎、胶管、胶鞋、胶布等一一般工业制品，国内市场年用量达千吨以上。随着现代工业的发展，橡胶硫化促进剂DM的应用越来越广。除应用于橡胶加工方面以外，已开始在医药领域得到大量的应用。同时，国内外一些知名的橡胶加工大企业对DM的质量要求也越来越高。如DM的熔点要求≥178℃，纯度达到99％以上等。现行的生产DM的工艺不管是NaNO2。无论氧化法还是氯气氧化法等生产出来的DM已不能满足市场对高质量的要求，因为这些工艺生产出来的DM熔点基本维持在168℃左右，最高只能达到172℃，纯度基本上在95％左右。因此要达到国际上对DM的高要求，必须对DM进行提纯。
技术实现思路
本专利技术需要解决的技术问题是公开，以克服现有技术存在的上述缺陷，满足有关方面的需要。本专利技术涉及的二硫化二苯并噻唑的化学式为C12H8N2S4，其结构式为 本专利技术的方法包括如下步骤将原料DM与甲苯的混合物加热至80～112℃，反应10min～10h，然后分阶段降温至0～30℃，收集溶液中纯化的DM，获得的产品熔点大于178℃，纯度为99％以上。所说的分阶段降温是指第一阶段，温度降至70～100±2℃，保持20min-5h，以后各阶段降温温度5～20℃，直至温度降为0～30℃，并在每个阶段保温20min-5h；所说的原料DM熔点为164～172℃，纯度为92～98％左右；在所说的DM和甲苯组成的混合物中，DM的质量百分比为5～20％，甲苯的质量百分比为80～95％。收集溶液中纯化的DM的方法优选包括如下步骤，放料至离心机，离心，用水洗涤。本专利技术的优点是十分显著的，溶剂甲苯的用量少，可行回收，易于工业化生产，产品熔点高，能够满足有关方面的需要。具体实施例方式实施例1原料DM熔点为172℃，纯度为96％； 将21.6kg原料二硫化二苯并噻唑和220kg甲苯加入到反应器中，开启搅拌使其混合均匀；开启回流冷凝水，加热使反应器内温度为112℃，回流6h；回流完毕后，使温度降至90℃并使反应锅器温度在90±2℃保持3h；保温结束，继续降温，1h内降至80℃，在80±2℃下保持3h。继续降温，1h内降至70℃，在70±2℃，下保持3h。再降温至室温条件。将冷却的溶液搅拌均匀，放料至离心机，离心。回收甲苯溶液。用水洗涤，二硫化二苯并噻唑的产率为94％，纯度为99.2％，熔点为178.5。实施例2原料DM熔点为164℃，纯度为92％；将10kg原料二硫化二苯并噻唑和190kg甲苯加入到反应器中，开启搅拌使其混合均匀；开启回流冷凝水，加热使反应器内温度为80℃，回流6h；回流完毕后，使温度降至70℃并使反应锅器温度在70±2℃保持5h；保温结束，继续降温，1h内降至60℃，在60±2℃下保持3h。继续降温，1h内降至45℃，在45±2℃，下保持5h。再降温至室温条件。将冷却的溶液搅拌均匀，放料至离心机，离心。回收甲苯溶液。用水洗涤，二硫化二苯并噻唑的产率为98％，纯度为99.8％，熔点为179℃。权利要求1.，其特征在于，包括如下步骤将原料DM与甲苯的混合物加热至80～112℃，反应10min～10h，然后分阶段降温至0～30℃，收集溶液中纯化的DM。2根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在DM与甲苯的混合物中，DM的质量百分比为5～20％，甲苯的质量百分比为80～95％。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所说的分阶段降温是指第一阶段，温度降至70～100±2℃，保持20min～5h，以后各阶段降温温度5～20℃，直至温度降为0～30℃，并在每个阶段保温20min～5h。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，收集溶液中纯化的DM包括如下步骤，放料至离心机，离心，用水洗涤。5.根据权利要求1、2或3所述的方法，其特征在于，所说的原料DM熔点为164～172℃，纯度为92～98％。全文摘要本专利技术公开了，包括如下步骤将原料DM与甲苯的混合物加热至80～112℃，反应10min～10h，然后分阶段降温至0～30℃，收集溶液中纯化的DM，获得的产品熔点高于178℃，纯度为99％以上。本专利技术的优点是十分显著的，溶剂甲苯的用量少，可行回收，易于工业化生产，产品熔点高，能够满足有关方面的需要。文档编号C07D277/00GK1827608SQ200610025589公开日2006年9月6日 申请日期2006年4月11日 优先权日2006年4月11日专利技术者连加松, 林海清, 李娜, 王江 申请人:浙江超微细化工有限公司本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种二硫化二苯并噻唑的提纯方法，其特征在于，包括如下步骤：将原料ＤＭ与甲苯的混合物加热至８０～１１２℃，反应１０ｍｉｎ～１０ｈ，然后分阶段降温至０～３０℃，收集溶液中纯化的ＤＭ。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：连加松，林海清，李娜，王江，
申请(专利权)人：浙江超微细化工有限公司，
类型：发明
国别省市：33[中国|浙江]
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