一种玻璃棉/硅铝气凝胶复合保温板的超临界干燥方法技术

本发明专利技术提供一种玻璃棉/硅铝气凝胶复合保温板的超临界干燥方法，首先将玻璃棉/硅铝湿凝胶进行溶剂置换和疏水改性，然后将疏水改性好的湿凝胶放入高压反应釜内，倒入超临界介质，设定加热温度，进行加热，反应釜的介质状态达到超临界之后，进行放气或者回流，将湿凝胶内的溶剂带出，直到溶剂回收完全为止；超临界介质为乙腈、乙醇或二氧化碳溶剂。本发明专利技术提供的超临界干燥方法生产的产品，产品良率高，生产效率高，产品掉粉轻微，可以进行工业化放大；超临界干燥方法可以集成化到流水线，整个制备方法简单易孔，无强酸强碱腐蚀，对设备要求低，方法放大之后，适合工业化生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种保温板的干燥方法，具体涉及一种玻璃棉/硅铝气凝胶复合保温板的超临界干燥方法。
技术介绍
气凝胶是固体物质中导热系数最低的材料，仅仅略高于真空，大约为0.013W/m·K。气凝胶还具有极低的密度，是世界上公认的密度最小的固体，最低密度可以做到3kg/m3，比空气的密度略高。因此气凝胶是世界上保温效果最好、密度最小的保温材料。目前气凝胶的种类较多，有碳气凝胶、硅系气凝胶、氧化铝气凝胶等。氧化硅气凝胶的制备原料可以采用正硅酸乙酯或者水玻璃，制备工艺可以分别采用常压法和超临界，其制备工艺已经非常成熟。氧化铝气凝胶的制备，主要是醇盐法，干燥工艺基本采用超临界工艺。而氧化硅/氧化铝复合气凝胶的制备，鲜有报道，即使已经制备得复合凝胶，也是采用醇盐法进行凝胶。无机盐法制备硅铝复合气凝胶的方法，鲜有报告，目前大部分气凝胶成分为单组分，例如硅气凝胶主要是二氧化硅，铝气凝胶的主要成分为氧化铝。氧化硅气凝胶的原材料有两种，一种是正硅酸乙酯，一种是水玻璃，两种原材料有不同的溶胶凝胶制备工艺。氧化铝气凝胶采用的原材料大部分为铝醇盐，采用超临界工艺。因此，传统制备氧化铝气凝胶的原材料生产成本昂贵，凝胶过程复杂；传统的氧化铝气凝胶制备如果采用的是正硅酸乙酯，凝胶溶胶过程也是要经过原料的水解和缩聚，制备工艺较复杂。无机盐法，是采用两种无机盐，按照一定的工艺配比，只要按照一定的配料顺序，就可以轻松制备质量且品相好的凝胶。生产工艺过程简单，原材价格低廉，有大规模工艺应用的前景。
技术实现思路
为了得到制备工艺简单，成本低的复合气凝胶，本专利技术提出整体性良好且具有一定强度的玻璃棉/硅铝气凝胶复合保温板的超临界干燥方法。为了达到上述目的，本专利技术提供了采用下述技术方案：一种玻璃棉/硅铝气凝胶复合保温板的超临界干燥方法，首先将玻璃棉/硅铝湿凝胶进行溶剂置换和疏水改性，然后将疏水改性好的湿凝胶放入高压反应釜内，倒入超临界介质，设定加热温度，进行加热，反应釜的介质状态达到超临界之后，进行放气或者回流，将湿凝胶内的溶剂带出，直到溶剂回收完全为止；所述超临界介质为乙腈、乙醇或二氧化碳溶剂。一种玻璃棉/硅铝气凝胶复合保温板的超临界干燥方法的第一优选方案，超临界干燥方法的设定加热温度比介质的超临界点的温度高5～10℃，压力高0.5～2MPa。一种玻璃棉/硅铝气凝胶复合保温板的超临界干燥方法的第二优选方案，制备玻璃棉/硅铝气凝胶包括以下步骤：(1)配制偏铝酸钠水溶液；(2)制备硅铝复合溶胶：搅拌下，向水玻璃溶液中加入步骤(1)中配制的的偏铝酸钠溶液，搅拌混合1～2min得前驱混合溶液；(3)将玻璃棉完全浸入前驱混合溶液，吸附饱满，静置30min，自动凝胶，得到的玻璃棉增强的硅铝复合湿凝胶，在室温下老化12h；(4)进行溶剂置换，将步骤(3)得到的玻璃棉增强的硅铝复合湿凝胶浸入乙醇溶液，经过保温，溶剂置换，改性，干燥后即得玻璃棉增强硅铝气凝胶保温板。一种玻璃棉/硅铝气凝胶复合保温板的超临界干燥方法的第三优选方案，水玻璃的制备方法如下：1)磁选分离粉煤灰中的磁珠；2)机械粉磨；3)酸浸：150℃～220℃下，按粉煤灰与硫酸的固液比为2：1～1：1的比例将粉煤灰与浓度为80％～98％的硫酸混合，反应4～6h；4)固液分离：将反应物冷却至室温后，按粉煤灰与水的固液比为1：2～1：6配制加水，75～95℃下，搅拌1～3h后，抽滤，滤饼用按粉煤灰与水的固液比为2：1～1：2的水洗涤，得硫酸铁与硫酸铝的溶液和高硅酸浸渣；5)酸浸渣制备水玻璃：将酸浸渣与9％～12％的苛性钠溶液按固液比为1：1～1：2的比例配制混合液，160～200℃下在反应釜内加热6～10h后，冷却至室温，过滤并用水洗涤固体渣。一种玻璃棉/硅铝气凝胶复合保温板的超临界干燥方法的第四优选方案，硅铝复合湿凝胶的透光率在80％以上。一种玻璃棉/硅铝气凝胶复合保温板的超临界干燥方法的第五优选方案，玻璃棉是由白云石、硼镁矿、氧化钙和碎玻璃进行混合后，经溶制和纤维化过程后制得；所述玻璃棉的纤维直径为3～4μm，所述玻璃棉在所述玻璃棉增强的硅铝气凝胶中的质量含量为50～70％。一种玻璃棉/硅铝气凝胶复合保温板的超临界干燥方法的第六优选方案，溶剂置换采用乙醇，正乙烷等溶剂，所述保温温度为50～70℃，所述溶剂置换时间为8小时以上。一种玻璃棉/硅铝气凝胶复合保温板的超临界干燥方法的第七优选方案，改性的原料采用硅氧烷基改性液，改性温度为50～70℃，改性时间为7～9h。一种玻璃棉/硅铝气凝胶复合保温板的超临界干燥方法的第八优选方案，玻璃棉增强硅铝气凝胶保温板的导热系数为0.015～0.022W/(m·K)，密度为220～450kg/m3，吸水率小于3％。一种玻璃棉/硅铝气凝胶复合保温板的超临界干燥方法的第九优选方案，玻璃棉增强硅铝气凝胶保温板为A级防火，耐火温度高于650℃。与最接近的现有技术相比，本专利技术提供的技术方案具有以下优异效果：1.本专利技术提供了一种使用两种碱性无机盐制备玻璃棉增强硅铝复合气凝胶的超临界干燥方法的简单工艺；2.本专利技术提供了超临界干燥方法生产的产品，产品良率高，生产效率高，产品掉粉轻微，可以进行工业化放大；3.超临界干燥方法可以集成化到流水线，便于工业化生产；4.本专利技术的原材料为偏铝酸钠，水玻璃和玻璃棉，生产原料便宜；5.本专利技术的凝胶方法是通过两种物料进行混配之后，进行凝胶反应，避免了其它气凝胶溶胶凝胶的复杂方法；6.整个制备方法简单易控，无强酸强碱腐蚀，对设备要求低，方法放大之后，适合工业化生产。具体实施方式下面结合具体实施例作进一步详细说明，对本专利技术的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。无机盐法制备硅铝复合气凝胶的过程：首先配置一定质量浓度的偏铝酸钠溶液，搅拌，直到偏铝酸钠完全水解；然后，将水玻璃稀释工艺配比的要求；在搅拌的条件下，向稀释过后的水玻璃溶液内，加入要求量的偏铝酸钠溶液，继续搅拌1～2min后，确保溶液混合均匀的情况下，停止搅拌，静置5～30min，即得前驱混合溶液。将玻璃棉完全浸入前驱混合溶液，吸附饱满，静置30min，自动凝胶，得到的玻璃棉增强本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种玻璃棉/硅铝气凝胶复合保温板的超临界干燥方法，其特征在于，将溶剂置换和疏水改性的玻璃棉/硅铝湿凝胶放入高压反应釜内，倒入超临界介质，设定加热温度加热，反应釜的介质状态达到超临界之后，进行放气或者回流；所述超临界介质为乙腈、乙醇或二氧化碳溶剂。

【技术特征摘要】
1.一种玻璃棉/硅铝气凝胶复合保温板的超临界干燥方法，其特征在于，将溶剂置换和疏
水改性的玻璃棉/硅铝湿凝胶放入高压反应釜内，倒入超临界介质，设定加热温度加热，反应
釜的介质状态达到超临界之后，进行放气或者回流；所述超临界介质为乙腈、乙醇或二氧化
碳溶剂。
2.根据权利要求1所述的一种玻璃棉/硅铝气凝胶复合保温板的超临界干燥方法，其特征
在于，所述超临界干燥方法的设定加热温度比介质的超临界点的温度高5～10℃，压力高0.5～
2MPa。
3.根据权利要求1所述的一种玻璃棉/硅铝气凝胶复合保温板的超临界干燥方法，其特征
在于，所述玻璃棉/硅铝气凝胶的制备包括以下步骤：
(1)配制偏铝酸钠水溶液；
(2)制备硅铝复合溶胶：搅拌下，向水玻璃溶液中加入步骤(1)中配制的的偏铝酸钠
溶液，搅拌混合1～2min得前驱混合溶液；
(3)将玻璃棉完全浸入前驱混合溶液，吸附饱满，静置30min，自动凝胶，得到的玻璃
棉增强的硅铝复合湿凝胶，在室温下老化12h；
(4)进行溶剂置换，将步骤(3)得到的玻璃棉增强的硅铝复合湿凝胶浸入乙醇溶液，
经过保温，溶剂置换，改性，干燥后即得玻璃棉增强硅铝气凝胶保温板。
4.根据权利要求3所述的一种玻璃棉/硅铝气凝胶复合保温板的超临界干燥方法，其特征
在于，所述水玻璃的制备方法如下：
1)磁选分离粉煤灰中的磁珠；
2)机械粉磨；
3)酸浸：150℃～220℃下，按粉煤灰与硫酸的固液比为2：1～1：1的比例将粉煤灰与
浓度为80％～98％的硫酸混合，反应4～6h；
4)固液分离：将反应物冷却至室温后，按粉煤灰与水的固液比为1：2～1：6配制加水，
75～95℃下，搅拌1～3h...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨卓舒，纪勇，孟宪娴，
申请(专利权)人：卓达新材料科技集团有限公司，
类型：发明
国别省市：北京;11