一种植物源杀虫剂苦皮藤素微乳剂及其制备方法技术

本发明专利技术属于农用化学领域，具体涉及一种植物源杀虫剂苦皮藤素微乳剂及其制备方法。微乳剂按重量百分比有如下组分组成为，苦皮藤素0.2-1％、溶剂7-15％、助溶剂2-15％、阴离子表面活性剂0.5-1.5％、非离子表面活性剂0.5-2.5％、其他为水。制备方法为：将苦皮藤素加入到溶剂中，待苦皮藤素部分溶解后加入助溶剂、表面活性剂，加热搅拌均匀形成稳定的体系；将水加入到上述体系中，并于35-55℃下加热搅拌30-60分钟后，冷却到室温，即得到苦皮藤素微乳剂。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于农用化学领域，具体涉及一种植物源杀虫剂苦皮藤素微乳剂及其制备方法。
技术介绍
植物源农药是利用植物资源开发的农药,包括从植物中提取的活性成分、植物本身和按活性结构合成的化合物及衍生物。植物源农药具有对人畜毒性低、低残留、与环境相容性好、无公害、对病虫具有较好的活性、不伤及天敌、作用方式独特、害虫不易产生抗药性等特点。苦皮藤，又名苦树皮、落霜红、马断肠等，广泛分布于我国黄河、长江流域的丘陵和山区，为植物界卫矛目(Celastrales)南蛇藤属(Celastrus)一种多年生木质藤本植物，苦皮藤素为植物苦皮藤中的关键杀虫活性生物分子，其中，苦皮藤素(CelangulinⅤ)是最主要的杀虫活性成分，其杀虫活性好，具有市场开发前景，其有效成分是一类二氢沉香呋喃酯类化合物。
技术实现思路
本专利技术主要提供一种植物源杀虫剂苦皮藤素微乳剂，该剂型以水为溶剂，大大减少传统农药中有机溶剂对生态环境的危害，同时提高活性分子的生物利用度，符合农药可持续发展要求。本专利技术开发的苦皮藤素微乳剂主要以苦皮藤素V为主要成分制备成苦皮藤素微乳剂，按重量百分比有如下组分组成：苦皮藤素0.2-1％、溶剂7-15％、助溶剂2-15％、阴离子表面活性剂0.5-1.5％、非离子表面活性剂0.5-2.5％、其他为水，其中，溶剂可以为N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、环已酮、甲乙酮、二甲基亚砜或N-甲基吡咯烷酮，优选N，N-二甲基甲酰胺，助溶剂可以为乙醇、乙二醇、异丙醇、正丁醇、丙二醇或甘油，优选乙二醇，阴离子表面活性剂为十二烷基硫酸钠或十二烷基苯磺酸钠，优选十二烷基硫酸钠，非离子表面活性剂为脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪酸聚氧乙烯醚或烷基醇酰胺聚氧乙烯醚，优选烷基酚聚氧乙烯醚，水为自来水或去离子水。本专利技术还提供了一种上述苦皮藤素微乳剂的制备方法：(1)将苦皮藤素加入到溶剂中，待苦皮藤素部分溶解后加入助溶剂、表面活性剂，加热搅拌均匀形成稳定的体系，(2)将水加入到步骤(1)中得到的体系中，并于35-55℃下加热搅拌30-60分钟后，冷却到室温(25℃)，即得到苦皮藤素微乳剂，其中，步骤(2)中的搅拌速度为60-200转/分钟。本专利技术的有益效果如下：本专利技术制备的微乳剂具有较宽的透明温度范围，较好的热稳定性和乳化稳定性，冷冻后能够完全恢复原状，正常使用；产品为纯植物来源，安全环保，杀虫效果好；采用自来水或去离子水制备微乳剂，减少有机溶剂和表面活性剂的用量，减少环境污染，保护工人健康，具有良好的经济效益和社会效益。具体实施方式实例1准备原料：苦皮藤素原药0.2克，N，N-二甲基甲酰胺5克，乙二醇15克，十二烷基硫酸钠0.5克,脂肪醇聚氧乙烯醚1.5克，水77.8克。操作如下：苦皮藤素原药用N，N-二甲基甲酰胺部分溶解，等苦皮藤素完全溶解后加入乙二醇,加上十二烷基硫酸钠和烷基酚聚氧乙烯醚(OP-15),加热至45℃,搅拌均匀后,再加去离子水,继续搅拌30分钟,搅拌后冷却,得到苦皮藤素微乳液。实例2准备原料：苦皮藤素原药1.0克，二甲基亚砜10克，丙二醇15，十二烷基硫酸钠0.5克,脂肪醇聚氧乙烯醚2.5克，水71克。操作如下：苦皮藤素原药用二甲基亚砜部分溶解，等苦皮藤素完全溶解后加入丙二醇,加上十二烷基硫酸钠和脂肪醇聚氧乙烯醚(PEG-4000),加热至45℃,搅拌均匀后,再加去离子水,继续搅拌1小时,搅拌后冷却,得到苦皮藤素微乳液。实例3准备原料：苦皮藤素原药0.5克，N-甲基吡咯烷酮5克，甘油10，十二烷基硫酸钠1.5克,烷基酚聚氧乙烯醚(OP-15)0.5克，水82.5克。操作如下：苦皮藤素原药用N-甲基吡咯烷酮部分溶解，等苦皮藤素完全溶解后加入甘油,加上十二烷基硫酸钠和烷基酚聚氧乙烯醚(OP-15),加热至45℃,搅拌均匀后,再加去离子水,继续搅拌1小时,搅拌后冷却,得到苦皮藤素微乳液。热稳定性测定参照国家标准(GB/T19136-2003)进行，热贮后测定苦皮藤素含量，分解度(X)不大于5％视为合格。分解度(X)按下式计算:X＝[(热贮前有效成分含量-热贮后有效成分含量)/热贮前有效成分含量]*100％。具体检测结果请见表1。低温稳定性测定参照国家标准(GB/T19137-2003)进行。抗冻试验取实例1-3制备的苦皮藤素微乳液试样品30ml置于具塞试管中，存放在冰箱冷冻室(-18℃)参中冷冻1周，取出放置于室温下观察外观的变化，样品的冷冻室中呈乳白色胶冻状，经室温下放置后30分钟后，完全恢复原状，外观性、流动性和乳化性能均无变化。刚抗冻试验合格。乳液性能稳定性测定参照国家标准(GB/T1603-2001)进行。透明温度范围测定取实例1-3制备的苦皮藤素微乳液试样，测定透明温度范围，透明温度范围的下限为低温稳定性所测定温度，上限即为浊点。浊点测定方法如下：将试样置于恒温水浴锅中，缓慢加热，试样完全变浑浊的温度即为浊点。将每份试样分别取10ml置于试管中，每份样品设三次重复实验，置于水浴锅中，缓慢加热，边加热边摇动，观察并记录试样完全变浑浊的温度，重复操作三次，取平均温度，即为浊点值，参照国家标准(GB/T1603-2001)进行。实验结果如下：表1苦皮藤素微乳液的性能项目实例1实例2实例3苦皮藤素含量(％)0.201.010.51加热后苦皮藤素含量(％)0.200.970.49由表1可知，实例1-3所制备的苦皮藤素微乳剂中苦皮藤素的含量损失不多，加热后苦皮藤素的活性成份，其相对分解率均在5％以下。热贮稳定性良好，低温稳定性、抗冻试验、乳液性能稳定性均满足国家标准的规定，经测定透明温度范围为5℃-67℃。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种植物源杀虫剂苦皮藤素微乳剂，其特征在于：所述的苦皮藤素微乳剂按重量百分比有如下组分组成，苦皮藤素0.2‑1％、溶剂7‑15％、助溶剂2‑15％、阴离子表面活性剂0.5‑1.5％、非离子表面活性剂0.5‑2.5％、其他为水。

【技术特征摘要】
1.一种植物源杀虫剂苦皮藤素微乳剂，其特征在于：所述的苦皮藤素微乳剂按重量百分
比有如下组分组成，
苦皮藤素0.2-1％、溶剂7-15％、助溶剂2-15％、阴离子表面活性剂0.5-1.5％、非离子
表面活性剂0.5-2.5％、其他为水。
2.如权利要求1所述的植物源杀虫剂苦皮藤素微乳剂，其特征在于：所述的苦皮藤素为
苦皮藤素V。
3.如权利要求1所述的植物源杀虫剂苦皮藤素微乳剂，其特征在于：所述的溶剂为N，
N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、环已酮、甲乙酮、二甲基亚砜或N-甲基吡咯烷酮。
4.如权利要求1所述的植物源杀虫剂苦皮藤素微乳剂，其特征在于：所述的助溶剂为乙
醇、乙二醇、异丙醇、正丁醇、丙二醇或甘油。
5.如权利要求1所述的植物源杀虫剂苦皮藤素微乳剂，其特征...

【专利技术属性】
技术研发人员：徐德锋，
申请(专利权)人：常州大学，
类型：发明
国别省市：江苏;32